农残速测卡与气相色谱在检测蔬菜有机磷农药残留中的对比试验

【论著】

〔文章编号〕100428685(2003)062678202

农残速测卡与气相色谱在检测蔬菜有机磷农药残留中的对比试验Ξ

贺筱蓉1,周华英2

(1.浙江教育学院,杭州　310012;2.杭州市质量技术监督局)

摘　要　〔目的〕证实农残速测卡在检测蔬菜中有机磷农药残留的可靠性。〔方法〕通过农残速测卡定性检测与气相色谱定量分析蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药的对比试验。〔结果〕通过近1000批次的速测卡定性测定与气相色谱的定量分析比较,在被检出大于0.02mg/kg的农药残留的批次中,定性定量符合率分别为甲氨磷95.4%,氧化乐果81%,呋喃丹90.5%,甲拌磷81.8%。〔结论〕农残速测卡不仅检测速度快、操作简便、不需昂贵的仪器,而且检测面更广,特别适合现场检测以及大批样品的筛选检测。

关键词　农残速测卡;有机磷农药;氨基甲酸酯;气相色谱

Comp arison betw een a R apid T est P aper and G as hrom atography for Determination of Oganophosphorus Pesticides R esidue in V egetable

H e Xiaorong,Zhou Huaying.Zhejing Teaching College,Hangzhou310012,China

Abstract　〔Objective〕T o make sure the reliability of a rapid test paper for determining of oganophosphorus pesticides residue in vegetable.〔Method〕Based on comparatively test of analysis with a rapid test paper and gas chromatography for determining oganophos2 phorus pesticides residue in vegetable.〔R esults〕There are about1000group vegetable comparing test by nature analysis.In those group of m ore than0.02mg/kg pesticides residue,the accord rate of nature and quantitative analysis is higher than81%.〔Conclusion〕The rapid T est aper not only is a method of rapid mensuration,operate simple and convenience,no need expensive instrument,but als o is a wide use,especially used to determine in locale or large guantities of sample.

K ey w ord　a rapid determining Te st Paper;Oganopho sphorus pe sticide;carbamate pe sticide;ga s chromatography.〔中图分类号〕Q657.7+1 〔文献标识码〕A

随着人们生产生活水平的不断提高,蔬菜作为人们的生活必需食品,对它的要求已从数量型向质量型转变。然而在蔬菜生产中,有机磷农药的使用面相当广,约占70%以上。农药的使用一定程度上促进了农业生产力的发展,但也带来了一系列负面效应,尤其是滥施滥用造成蔬菜农药残留,引起急慢性中毒。急性中毒严重的可致人死亡;而慢性蓄积滞留人体会引起许多慢性疾病,包括癌症、心脑血管疾病和糖尿病等。因此蓄积性中毒的危害性不亚于急性中毒。我国政府十分重视农药(特别是高毒农药)的残留问题,先后颁发了《农药安全使用规定》和《农药安全使用标准》。严禁在蔬菜、水果上使用甲氨磷、呋喃丹、氧化乐果、杀虫胺、久效磷等高毒、高残留农药。陆续发布了一些农药在蔬菜、水果中的最高残留限量的国家标准。各地政府根据有关精神,先后出台了相应的地方性法规,严禁在蔬菜、水果上使用高毒农药,并全力推动“放心菜”工程建设。

据文献报道[1-2],已有的农药残留量检测方法有分光光度法、气相色谱法、气相色谱一质谱联用法、液相色谱法及生化法等,这些方法都存在样品预处理步聚复杂、分析时间长、设备庞大、不能现场测定等缺点。为了有效地监督检测蔬菜的农药残留,保证上市蔬菜的安全及人们的身体健康,建立简便、快速、有效的有机磷农药检测方法十分必要。本试验通过农残速测卡定性检测与气相色谱定量分析蔬菜中的有机磷农药和氨基甲酸酯农药的对比试验,证实农残速测卡在检测蔬菜中农药残留的可靠性。

1　材料与方法

1.1　农残速测卡为浙江后秀实业有限责任公司生产的产品(见图示

)

1.2　气相色谱法分析由中国水稻研究所和杭州市质量技术监测中心,采用中华人民共和国国家标准方法检测。

1.3　农残速测卡测定

1.3.1　样品抽取方法　样品采取随机方法抽取。田间以同一生产者、同一品种、同一次采收的蔬菜为一批次;批发市场以同一货主、同一产区、同一品种的蔬菜为一批次。同一批次的样品,均匀地分成两份,一份用于农残速测卡定性检测,另一

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中国卫生检验杂志2003年12月第13卷第6期　Chinese Journal of Health Laboratory T echnology20031December1131N o16Ξ国家科技攻关计划食品安全重大专项的资助

份用于气相色谱分析。

1.3.2　抽样数量　样品抽取量根据每批蔬菜量的大小而定,抽样数量见表1。

表1　抽样数量

蔬菜基数,kg抽样量,kg

<200.5

≥20,<50 1.0

≥50,<500 2.0

≥500 3.0

1.3.3　空白测定　取少量水,小心地将速测卡试纸端浸入水中浸置约10s后取出,将速测卡翻叠,使两片试纸紧贴在一起,置于台面上(白片朝上)或用手指捏住,3-5min内观察白色试纸的颜色变化。白色试纸变为蓝色,表明所用的水和速测卡符合检测要求。

1.3.4　样品测定　从蔬菜不同植株、不同部位取蔬菜可食部分约10g,用剪刀将其剪成宽度约2mm的细条或厚度约为2mm 的薄片于洁净的杯中,再用剪刀剪成碎片,加水10ml,摇晃约1min,备用。小心地将速测卡试纸端浸入浸出液中约10s后取出,将速测卡翻叠,使两片试纸紧贴在一起,置于台面上(白片朝上)或用手指捏住,3-5min内观察白色试纸的颜色变化。白试纸变为蓝色为正常,不变色表明有有机磷类或氨基甲酸酯类农药残留。

1.3.5　检测次数的确定　根据每批蔬菜的基数决定该批检测次数。即基数越大,每批需检测的次数平行样越多,见表2。

表2　每批次蔬菜的检测次数

蔬菜基数,kg现场重复检测次数

<50 1.0

≥50,<500 2.0

5500 3.0

1.3.6　判定规则　在完成表2所规定的检测次数后,速测卡全部显蓝色,则判该批次蔬菜没有有机磷类或氨基甲酸酯类农药残留;若有一次检测结果速测卡不变色,则判该批次蔬菜有有机磷类或氨基甲酸酯类农药残留。

2　结果与讨论

我们在2000年及2001年对杭州市场近1000批次的样品进行了速测卡定性检测和气相色谱定量测定对比试验,涉及一年四季市场上销售的100多个常规蔬菜品种,其结果见表3。

表3　农残速测卡定性与气相色谱定量检测比对试验结果

农药≤0.01mg/kg

(%)

≤0.02mg/kg

(%)

>0.02mg/kg

(%)

>0.2mg/kg

(%)

甲胺磷65.063.395.45100

氧化乐果31.640.081.094,7

呋喃丹62.578.690.5100

甲拌磷77.881.075.0

2.1　甲胺磷的符合率　在近1000批次的蔬菜中共检出甲胺磷140批次,定性显阳性124批次,总符合率为88.57%。其中:甲胺磷残留≤0.01mg/kg,共20批次,定性显阳性13批次,符合率为65.0%:甲胺磷残留≤0.02mg/kg,共30批次,定性显阳性19批次,符合率为6

3.3%。而甲胺磷残留>0.02mg/kg,共110批次,定性显阳性105批次,符合率为95.45%;甲胺磷残留>0.2mg/kg,共40批次,定性显阳性40批次,符合率为100%。

2.2　氧化乐果的符合率　在近1000批次的蔬菜中共检出氧化乐果88批次,定性显阳性62批次,符合率为70.45%。其中:氧化乐果残留≤0.Olmg/kg,共19批次,定性显阳性6批次,符合率为31.6%:氧化乐果残留≤0.02mg/kg,共25批次,定性显阳性10批次,符合率为40.0%。而氧化乐果>0.02mg/ kg,共63批次,定性显阳性51批次,符合率为81.0%;氧化乐果残留>0.2mg/kg,共19批次,定性显阳性18批次,符合率为94.7%。

2.3　呋喃丹的符合率　在近1000批次的蔬菜中共检出呋喃丹56批次,定性检出阳性49批次,符合率为87.5%。其中:呋喃丹残留≤0.01mg/kg,共8批次,定性显阳性5批次,符合率为62,5%;呋喃丹残留≤0.02mg/kg,共14批次,定性显阳性11批次,符合率为78.6%。而呋喃丹残留>0.02mg/kg,共42批次,定性显阳性38批次,符合率为90.5%;呋喃丹残留>0. 2mg/kg,共14批次,定性显阳性14批次,符合率为100%。

2.4　甲拌磷的符合率　在近1000批次的蔬菜中共检出甲拌磷15批次,定性显阳性12批次,符合率为80.0%。其中:甲拌磷残留≤0.01mg/kg,共9批次,定性显阳性7批次,符合率为77.8%;甲拌磷残留40.02mg/kg,共11批次,定性显阳性9批次,符合率为81.8%。而甲拌磷残留>0.02mg/kg,共4批次,定性显阳性3批次,符合率为75.0%。其余700多批次为气相色谱检测阴性,而农残速测卡检出阳性的为223批次。

分析以上结果可见:随农药残留量的升高,速测卡定性测定方法与定量分析的符合率亦提高,当残留量大于0.02mg/kg 时,符合率明显提高(见表3)。

由于施用的农药除了上述定量检测的4种常用农药外,还有许多未检测的其它农药,如久效磷、敌敌畏、辛硫磷等。气相色谱是依据所给的农药标准样作为对照来测定,但所给的农药标准样种类多少以及与蔬菜中残留农药的类型是否吻合,直接关系到被测蔬菜中农药是否残留。因此气相色谱具有相当的局限性。而农残速测卡是利用有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止,再利用特定的颜色反应来反映被抑制程度,从而达到检测有机磷农药的目的。所以凡是蔬菜中残留有机磷类农药或氨基甲酸酯类农药,农残速测卡均显阳性。由此可见,农残速测卡不仅检测速度快、操作简便、不需昂贵的仪器,而且检测的面更广,特别适合现场检测以及大批样品的筛选检测。

参考文献

[1]纽伟民,赵晓联,赵春城,蔡建荣.有机磷农药检测方法综述[J].江

苏食品与发酵,2001,104(1):28-30.

[2]纪淑娟,赵丽丽,冯辉.蔬菜有机磷农药快速检测方法的评价[J].

中国蔬菜,2001(2):6-8.

(收稿日期:2003207210)

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