DM-P-048食品中丙烯酰胺的测定

食品中丙烯酰胺检测

序列号：DM-P-048

1 适用范围

本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。

2 样品准备/提取

1、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；

2、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；

3、合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈震荡5 min；

4、除去上层正己烷，将下层清液按照步骤3重复操作一次；

5、将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；

6、40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.#：68004）

(1)活化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；

(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋洗：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；

(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供

HPLC分析。

4 分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速：0.5mL/min

检测器：* UV 210 nm

柱温：35 ℃

进样量：20 μL

流动相：甲醇:水=20:80

5添加回收结果

1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果

咖啡中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）回收率为98.05 %

Tim e (m in)

丙烯酰胺标准2.0 μg/mL液相色谱图

024********

Tim e (m in)

咖啡中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）的液相色谱图

024********

Tim e (m in)

咖啡中丙烯酰胺（空白）的液相色谱图

2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果

饼干中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）回收率为92.18 %

Tim e (m in)

丙烯酰胺标准2.0 μg/mL液相色谱图

1

024********

Tim e (m in)

饼干中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）的液相色谱图

024********

Tim e (m in)

饼干中丙烯酰胺（空白）的液相色谱图