纳米二氧化硅表面改性条件优化论文

纳米二氧化硅表面改性条件优化【摘要】引入微波有机合成技术对纳米sio2进行表面改性，考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米sio2表面处理的影响，并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。实验得出的纳米sio2表面处理的最佳工艺条件为：偶联剂的用量为6%（质量百分含量），微波功率为320w，硫酸用量为1.25%（质量百分含量），微波辐射反应时间为15min。

【关键词】纳米二氧化硅；表面处理；微波

对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言，无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题，成为制备性能优良复合材料的关键点，也是难点之所在。

纳米sio2为无定形白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。由于纳米sio2表面能大，易于团聚，通常以二次聚集体的形式存在，限制了其超细效应的充分发挥，在有机相中难以浸润和分散。

目前，对纳米sio2的改性方法有多种，通常采用的是硅烷偶联剂法。硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1]，能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连，从而提高填料的补强性能[2～4]。

微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波，具有物理、

化学、生物学效应。在电磁场中，体系介质产生极化取向，相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用，极性分子产生“变极”效应，由此产生了类似摩擦作用，使极性分子瞬间获得能量，以热量形式表现出来，介质整体温度同时随之升高。微波还存在一种不是由温度引起的非热效应，微波作用下的有机反应，改变了反应动力学，降低了反应活化能。以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点，反应速度快，效率高。

本文作者采用微波法对纳米sio2进行表面改性，考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响，探讨了最佳表面改性条件，并对改性后的纳米sio2进行了表征。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

纳米二氧化硅：粒径由图可知，当硫酸用量为0.05克（粉体质量的1.25%）时，表面包覆率最高达到了60%，且粘度最低，改性效果最好。选定硫酸用量为0.05克。此外，随着硫酸用量的增加，改性效果变差，其原因可能是硫酸用量过大，在调整酸碱性促进水解的同时，也促进了硅醇间的缩合，如下反应所示：

这会形成没有活性的缩合物，分子量大的缩合物不易溶于水，易从溶液中析出。

3 纳米sio2粉体表面结构表征

3.1改性与未改性纳米sio2粉体表面化学结构表征

由图可以看出，sio2有一个很宽很强的不对称吸收峰，出现在

偏向低频一方的1000～1100.0cm-1之间，这是由si-o-si伸缩振动引起的，此外在800.0cm-1还有一个较弱的吸收谱带。在3100～3700cm-1处出现一条很宽较强的谱带，这是有氢键键合的羟基伸缩振动引起的。对于改性的纳米二氧化硅粉体，在其谱图的约650cm-1处出现了一些谱带这是由含双键上的c—h面外弯曲振动引起的，说明存在—ch官能团，在1410cm-1处出现一吸收峰，这是由ch2？襒面内变形引起的。由以上可以推断硅烷偶联剂的有机链ch2？襒ch—si—o—已经接枝在纳米二氧化硅粉体上。

3.2 改性与未改性纳米sio2粉体热失重（tg）测试

图3-2为改性与未改性纳米sio2的热失重（tga[6]）曲线图。由图可知，在210～650℃的温度范围内，改性纳米sio2的热失重率要大于未改性纳米sio2的热失重率，这是改性纳米sio2表面接枝了有机官能团的缘故。

4 结论

4.1 通过实验得出的纳米sio2表面处理的最佳工艺是：硅烷偶联剂a的质量为粉体质量的6%，微波功率为320w，浓硫酸用量为粉体质量的1.25%，反应时间为15min。

4.2 通过红外光谱分析，表明纳米sio2表面已接枝上偶联剂的有机官能团。

4.3 通过热失重分析，进一步表明了纳米sio2表面接枝上了有机官能团，改性成功。

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[责任编辑：曹明明]