课时1研究物质的试验方法

例1 下列除杂方法中，正确的是【 】 A. 用灼烧法除去二氧化锰中混有的炭粉 B. 用点燃法除去CO2中混有的少量CO C. 将H2和O2混和气体通过炽热的CuO以除去氧气中的氢气 D. 干燥O2中的水蒸气，将混合气通过盛有浓硫酸的洗气瓶 解析：A灼烧二氧化锰和炭粉的混合物时，炭粉转化成CO2而除去； B用点 燃法不妥，应该通过灼热的CuO除去CO；C将H2和O2混和气体通过炽热的CuO 时将反应生成水；D干燥O2可以用浓硫酸。选AD。 例2 下列实验方案或操作中，正确的是【 】 A． 用稀硫酸除去铁粉中的铜粉 B． 用稀盐酸洗涤试管内壁的油污 C． 实验时多取的白磷可以放回原瓶 D． 按溶解、过滤、洗涤、蒸发结晶的操作顺序可以分离氯化钾、二氧化锰 的混合物 解析：铁能与稀硫酸反应而铜不能；油脂应用碱液洗涤；一般多取用的药品 不能放回原瓶，但是因白磷在空气中会自燃，不能放入废液缸中。选CD。 例3 有一废液，其中含有一定量的Zn2+ 、Fe2+ 、Cu2+ 、Hg2+等四种离子， 请设计一个回收金属铜和汞的方案。 解析：在废液中加入过量的铁粉，充分反应后，继续加入足量的盐酸，直到 无气泡产生为止，过滤，洗涤沉淀数次；将沉淀加热，冷凝回收汞；剩余固体在 氢气流中加热，回收铜。
基本试验方法
一 过滤
二 结晶
三 蒸馏
四 萃取和分液
五 层析
一 过滤
1 原理： 利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液 体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗 盐中的泥沙 。 2 实验仪器：
漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）
3 操作要点： 一贴，二低，三靠 过滤一定要洗涤
一贴，ห้องสมุดไป่ตู้低，三靠
五 层析
1 原理： 根据混合物中各物质被吸附性能的不同，将 溶解在某溶剂中的混合物分离开来 2 实验仪器： 培养皿，吸附剂（如粉笔，层析纸等）
分离和 提纯的 方法
分离的物质
应注意的事项
应用举例
过滤
用于固液混合的分 离
一贴、二低、三靠
如粗盐的 提纯
提纯或分离沸点不 蒸馏 同的液体混合物
防止液体暴沸，温度计 水银球的位置，如 如石油的 蒸馏 石油的蒸馏中冷凝 管中水的流向
第一课时
分离与提纯的原则
基本试验方法
分离与提纯的原则
一 概 念
分离是混合物中的各物质通过物理或化 学方法一一分开，获得纯净组分的过程。
提纯是将混合物中的杂质（不需要或有 害的物质）通过物理或化学方法除掉而得到 所需物质的过程，其中杂质不可恢复为原来 的物质。
二 操作原则 1“四原则”是： (1)不增 (2)不减 (3)易分离
练习
1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序 进行的是（ B ） A、氧化铜、木炭 B、碳酸钙、氯化钠 C、硝酸钾、氯化钠 D、乙醇、水 2、实验室里用氯酸钾和二氧化锰制取氧气，请问 如何把反应后剩下的物质分离开？
先溶解，然后过滤，最后蒸发
3． 用于分离或提纯物质的已学方法有：
A．萃取
D．加热分解
蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯 蒸发结晶 3 结晶方法：
冷却结晶
4 操作要点：
蒸发结晶法：
蒸发过程中要不 断用玻璃棒搅拌
蒸发什么时候 停止加热
蒸发皿内溶液不能 超过其容量的2/3
蒸发结晶 具体操作： 通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达 到饱和而析出晶体。 适用物质： 此法主要AZqww用于溶解度随温度改变而变 化不大的物质。 （如氯化钠）
3 操作要点：
温度计水银球的顶端 与支管下沿处于同一 水平线 冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流，冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反 牛角管
蒸馏烧瓶 中液体的 量是烧瓶 容量的 1/3～1/2 在圆底烧 瓶内放有 沸石，防 止爆沸
水冷凝管
蒸馏烧瓶 给原底烧瓶加 热要垫石棉网
实验 模拟
4 思考：
质，加适量的碳酸钠溶液。 （3）还原法：如铜粉中有氧化铜杂质：在加热条 件下通入足量氢气或一氧化碳。 （4）正盐酸式盐转化法：例如，碳酸钠溶液中含 有碳酸氢钠杂质，向溶液中加入适量的氢氧化 钠,NaHCO3+NaOH=Na2CO3+H2O；碳酸氢钠溶液中含 有少量碳酸钠杂质：向溶液中通入过量二氧化碳， Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3。 （5）洗气法：除去下列气体中的杂质，括号中为 杂质： CO(CO2)：碱溶液；H2(HCl)：水或碱溶液； CO2(HCl)：饱和碳酸氢钠溶液；SO2(HCl)：饱和 亚硫酸氢钠溶液。 （6）加热法：除去氮气中氧气：通过炽热铜网；
四、常见物质分离、提纯范例
1.物理方法的范例
（1）溶解、过滤法 MnO2与KCl的分离：采用溶解过滤法。除去炭 粉中杂质氧化铜或铜粉中锌杂质，采用盐酸溶解、 过滤法除杂。 （2）加热灼烧法 氧化铜中混有炭粉，二氧化锰中混有炭粉采 用在空气中加热灼烧法除杂 （3）溶解、结晶法 例如，分离氯化钠和硝酸钾可根据两种物质 的含量不同分别采用蒸发结晶法或降温结晶法。
（1） 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反
为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带 走尽可能多的热量。 （2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶 支管下沿处于同一水平线 对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到 分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被 蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端 要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线
（7）分离柴油和水的混合物 （ B ）
练习
4、现有三组溶液（1）汽油和氯化钠溶液 （2）酒精和水的混合溶液 （3）氯化钠和单质溴的溶液
以上混合溶液分离的正确方法依次是（ C ） A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液
练习：
5、为了除去硝酸钾晶体中所含的硫酸钙和硫酸镁，先将它配成 溶液，然后先后加入ＫＯＨ、Ｋ２ＣＯ３、Ｂa（ＮＯ３）２等 试剂，配以过滤、蒸发结晶等操作，制成纯净的硝酸钾晶体 ，其加入试剂的顺序正确的是（ Ｄ ） Ａ、Ｋ２ＣＯ３——Ｂa（ＮＯ３）２——ＫＯＨ——ＨＮＯ３ Ｂ、Ｂa（ＮＯ３）２——ＫＯＨ——ＨＮＯ３——Ｋ２ＣＯ３
Ｃ、ＫＯＨ——Ｋ２ＣＯ３——Ｂa（ＮＯ３）２——ＨＮＯ３
Ｄ、Ｂa（ＮＯ３）２——ＫＯＨ——Ｋ２ＣＯ３——ＨＮＯ３
阅读下列材料，按要求回答问题： 酒精、苯、ＣＣl４、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大 都能互溶；碘(Ｉ２)难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈 紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。 １、下列能用分离漏斗分离的是（ Ｄ ） Ａ、液溴和ＣＣl４ Ｂ、酒精和煤油 Ｃ、ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液 Ｄ、苯和蒸馏水 ２、在酒精、苯、ＣＣl４、ＮaＣl溶液、蒸馏水五种试剂中， （１）能把碘单质从碘水中萃取出来的是（ 苯，ＣＣl４），进 行分液之后是否已经得到纯净的碘单质？ 不能，还要进一步分离 （２）能把溴从溴水中萃取出来，并在分液时溴从分液漏斗上端 苯 倒出的是（ ）；萃取时，上层液体呈（ 橙 ）色， 下层液体呈（无或颜色变浅 ）色． ３、ＣＣl４能把碘酒中的碘萃取出来么？ 不能，酒精与CCl4混溶
B．分液
E．蒸发
C．过滤
F．蒸馏
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适?（把选用方法的标号填入括号内） （1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（ C ）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ）
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ） （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ） （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ）
在实际应用中往往分离或提纯一种物质要用到多种 方法：例如，粗盐中含有Ca2+ 、 Mg2+ 、SO42-等杂 质，提纯方法：溶解、依次加入过量氯化钡溶液、 过量氢氧化钠溶液、过量碳酸钠溶液、过滤后再加 过量盐酸溶液，蒸发得到氯化钠纯净物。再如，空 气中含有二氧化碳、氧气依次通过氢氧化钠、炽热 铜网最后得到氮气和稀有气体等。
烧杯靠在玻璃棒 上使液体沿玻璃 棒流下。 滤纸与漏斗应 紧贴无气泡 漏斗颈紧靠 烧杯内壁 玻璃棒靠在 三层滤纸上 滤纸边缘低于漏斗 边缘，滤纸液面低 于滤纸边缘。
二 结晶 1 原理： 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达 到提纯的目的。 2 实验仪器：
萃取
利用溶质在互不相 溶的溶剂里的溶 选择的萃取剂应符合下 如四氯化 解度不同，用一 列要求：和原溶液 碳萃取 种溶剂把溶质从 中的溶剂互不相溶 溴水里 它与另一种溶剂 ；对溶质的溶解度 的溴、 所组成的溶液中 要远大于原溶剂 碘 提取出来的方法
分离互不相溶 分液 的液体
打开上端活塞或使活 塞上的凹槽与漏斗上 的水孔，使漏斗内外 空气相通。打开活塞 ，使下层液体慢慢流 出，及时关闭活塞， 上层液体由上端倒出
氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法 1 将两者的混合物置于烧杯中，加少量100摄氏度热水， 在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合 物完全溶解 2 停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。 3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体
4 蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体

分液：
静置到液体分成清晰的两层时开 始分液。先把玻璃盖子取下，以 便与大气相通。然后旋开活塞， 使下层液体慢慢流入烧杯里，当 下层液体恰好流尽时，迅速关上 活塞。从漏斗上口倒出上层液体。
如何分离 柴 油和水？
四 蒸馏 1 原理： 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同， 给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再 冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般 用于分离沸点相差较大互溶的液体混合物。（例如 蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同 沸点的有机组分） 2 实验仪器： 圆底烧瓶，水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器）， 牛角管，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等
（2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。
振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用 拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒 转过来振荡，如图。并不时旋开活塞， 放出易挥发物质的蒸气。这样反复操 作几次，当产生的气体很少时，再剧 烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架 上静置。 （4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。
“四原则”和“三必须”
提纯过程中不增加新的杂质 不减少欲被提纯的物质 被提纯物与杂质容易分离
(4)易复原 被提纯物质要复原 2“三必须”是： (1) 除杂试剂必须过量 用稀硫酸除去铁粉中的铜粉 (2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质) (3) 除杂途径必须选最佳
在实际应用中往往分离或提纯一种物质要用到多种 方法：例如，粗盐中含有Ca2+ 、 Mg2+ 、SO42-等杂 质，提纯方法：溶解、依次加入过量氯化钡溶液、 过量氢氧化钠溶液、过量碳酸钠溶液、过滤后再加 过量盐酸溶液，蒸发得到氯化钠纯净物。再如，空 气中含有二氧化碳、氧气依次通过氢氧化钠、炽热 铜网最后得到氮气和稀有气体等。
三 萃取和分液
1 原理： 萃取：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解 度不同，把原溶液中的溶质溶解到新的溶剂中 去，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 分液：把两种互不相溶的液体（且密度不同） 分开的操作 2 实验仪器： 分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯
3 操作要点： 萃取：
（1）在液态混合物中加入的溶剂称为 萃取剂 选择的萃取剂，应对被提取物 有较大的溶解能力，而对杂质不溶 或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。
冷却结晶 具体操作： 通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出 晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。 适用物质： 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小 的物质。 （如硝酸钾）
冷却结晶法： 若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内 壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶 种），就会析出晶体。 5 思考： 如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分 别分离出来？
如用四氯化碳 萃取溴水里的 溴、碘后再分 液
蒸发 用来分离和提 和结 纯几种可溶性 晶 固体的混合物
加热蒸发皿使溶液蒸 发时，要用玻璃棒不 分离NaCl和 断搅动溶液；当蒸发 KNO3混合物 皿中出现较多的固体 时，即停止加热
三、常见的分离方法选择
1.对于固体与固体的混合物： （1）杂质易分解、易升华时，用加热法，如碳酸钠中混有 NaHCO3,CaO中有CaCO3，混合物中提取碘。 （2）一种易溶，一种难溶，用过滤法，如NaCl中混有泥沙， （3）二者均易溶，但其溶解度随温度的影响不同，用结晶法， 如NaCl中混有KNO3，粗盐的精制。 2.液体与液体的混合物： （1）沸点相差较大时，用蒸馏法，如酒精与水或者盐的水溶液 的分离； （2）互不混溶时，用分液法，如四氯化碳与水的混合物的分离； （3）在互不相溶溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用CCl4 萃取碘水中的碘。 3.气体与气体的混合物：洗气吸收法。