仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称: 仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1、加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2、了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3、熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,
让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。

它就是一种非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化与除残渣4个阶段。

在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。

三、仪器与试剂
(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯
(2) 试剂铅标准溶液(0、5mg/mL)、水样
四、实验步骤
1、设置仪器测量条件
(1)分析线波长 217、0 nm
(2)灯电流 90(%)
(3)通带 0、5 nm
(4)干燥温度与时间 100℃,30 s
(5)灰化温度与时间 1000℃,20 s
(6)原子化温度与时间 2200℃,3s
(7)清洗温度与时间 2800℃,3s
(8)氮气或氩气流量100 mL/min
2、分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1、00 , 10、00, 20、00, 与50、00 ug/mL铅标准溶液,备用。

3、微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。

4、结果处理
(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。

(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。

(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)
标准1 0、040 7、3 1、0
标准2 0、069 5、0 10
标准3 0、106 6、5 20
标准4 0、220 0、8 50
试样标识0、082 3、4 13、2526
五、问题讨论
1、非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器。

石墨炉原子化法的过程就是将试样注入石墨管中,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发与原子化。

与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:
a,灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。

试样原子化就是在惰性气体保护下进行的,有利于难熔氧化物的分解与
自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10－12～10－15 克。

b,用样量少通常固体样品为0、1~10毫克,液体试样为5 ~50微升。

c,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。

但就是石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。

此外,基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。

2、石墨炉原子化器就是如何升温的？
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,用程序升温的方式使试样原子化,为改善
加热性能,石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温,而不采用阶梯式升温,将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。