高分子化学实验
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!高分子化学实验%何卫 东"金 邦 坤"郭 丽 萍 编&&! 版&&合 肥'中 国 科 学 技 术 大 学 出 版 社" !"#!&' !()*+,-'.-.%#!."%",-."
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!中国版本图书馆 1(2数据核字)!"#!*第#03,3'号
何卫东
!"#!年0月于科大
(
前!!言
随着高分子科学的发展"高分子材料已渗透到日常生活和工业的各个部门"高分子工业已 成为国民经济的支柱产业"高分子合成手段和技术也有了迅猛的发展$高分子化学是一门实 验科学"需要进行大量的合成反应实验去了解高分子合成的奥秘"因此高分子化学实验课程是 有志从事高分子化学和相关领域研究的年轻学子必须学习的基础课$
我们在编写这本书的过程中"参阅多种过去的教材"查阅了许多科研论文"选择了经典和 具有代表意义的实验"增设了一些新的实验并对其进行了验证"力求使本教材具有以下特点' # 注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握"如常用实验仪器和辅助设备的使用"基本实 验操作"无水#无氧#低温和高真空等极端条件的实验技术$$ 实验内容的优化组合'使不同 实验具有一定的连贯性"如在.单体精制/实验中选择乙酸乙烯酯"在.自由基聚合/中进行乙酸 乙烯酯的聚合"在.高分子化学反应/中进行聚乙酸乙烯酯的醇解和聚乙烯醇缩甲醛的制备"每 一步实验辅以相应的分析测试"充分利用现有资源+此外所选用的试剂和设备皆能方便获得$ % 教材内容的开放性'增加一些新聚合反应#聚合方法和新材料制备的实验"添加了结构和性 能测定的内容"不局限于实验过程和结果的重现+注重问题的提出"启迪学生思维"培养他们从 事科研工作的兴趣和能力$
!版 前 言
在现代大学化学教学中"实验课程是实现素质教育和人才培养必不可少的环节$相对于 理论教学"实验教学主要的特点是直观性#实践性和综合性"它在加强学生的素质教育与创新 能力的培养等方面有着重要的#不可替代的作用$
处于不断变革中的高校实验教学"其主要目标是培养学生的应用能力和创新能力$应用 能力包含能够应用所学的基础理论知识解释实验现象"能够熟练地应用各种实验工具#实验手 段和科研方法+创新能力包含知识内容的创新#动手能力的创新和实验方法的创新"着重于利 用基础理论知识和借鉴他人研究成果"进行实验内容和实验过程的自我设计$因而"在巩固基 础实验的教学效果和加强综合性实验教学力度的同时"以培养学生创新性能力为目标的探究 性实验教学"理应受到重视并期待其发挥重要作用$在探究性实验教学中"学生根据自己将要 从事的课题研究或所学专业的发展动态"结合基础知识和实验教学内容"提出实验内容和实验 方案"经授课教师指导和验证后实施"不以实验是否达到预期目标作为评价标准$
编!者
!""#年#"月于科大
)
目!!录
版前言 前言 第一章!高分子化学实验基础 ! !第一节!基本常识 !
高分子化学实验
何卫东!金邦坤!郭丽萍!编著
中国科学技术大学出版社
!"#!合肥
内容简介
本教材介绍了高分子化学实验的基本知识"如实验室基本常识#实验仪器的使用和维护#高分 子化学实验的基本操作和基本技能#高分子化学实验课程的学习方法$实验部分共有$%个实验" 内容涉及逐步聚合#自由基聚合#离子聚合#开环聚合和高分子化学反应"主要是聚合物合成和高 分子材料制备实验"并结合必要的结构分析和性能测定"其中综合性实验旨在拓展高分子化学实 验教学思路#引导学生在实验教学过程中的思考和探索$实验中给出了教学建议"以便不同学校 根据具体情况安排相应的实验$附录中列出一些单体#聚合物和溶剂的物理常数"还包括其他常 用的数据$本书是针对在高等院校高分子科学相关专业学习的各类学生编写的"也是他们从事科 学研究工作的重要参考书"从事高分子材料和复合材料的科学研究人员和工程技术人员也可从中 获得相当的裨益$
初接编写教材之时诚惶诚恐"深恐经验不足和水平有限难以完成当初的设想"但幸有同系 各位老师的指导和大力支持"使编者能够写完书稿"效果如何自有评说$非常感谢白如科老师 和赵玉龙老师校阅全稿"非常感谢郭丽萍和方芹所做的实验核对工作"非常感谢中国科学技术 大学高分子科学与工程系各位老师的无私帮助"非常感谢家人的默默奉献$
实验九!聚苯胺的制备和导电性的观察 (" 实验十!水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 ($ !第二部分!自由基聚合实验 $& 实验十一!单体引发剂和溶剂的精制 $% 实验十二!甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃板的制备 $# 实验十三!甲基丙烯酸甲酯本体聚合速率的定性观测 $$ 实验十四!膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合速率 $* 实验十五!丙烯酰胺的溶液聚合 )% 实验十六!丙烯酰胺的冷冻聚合 )" 实验十七!乙酸乙烯酯的本体聚合和溶液聚合 )$ 实验十八!苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备 )* 实验十九!悬浮聚合制备有机玻璃模塑粉 *% 实验二十!酚吸附树脂的合成和应用 *" 实验二十一!苯乙烯的乳液聚合 *( 实验二十二!乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 ** 实验二十三!甲基丙烯酸丁酯的微波无皂乳液聚合 !&! 实验二十四!丙烯酰胺的反相微乳液聚合 !&' 实验二十五!苯乙烯的分散聚合 !&# !第三部分!离子型聚合和开环聚合实验 !&$ 实验二十六!苯乙烯的阳离子聚合 !&) 实验二十七!三聚甲醛的阳离子聚合 !!& 实验二十八!四氢呋喃的阳离子聚合 !!' 实验二十九!阴离子聚合引发剂的制备 !!# 实验三十!苯乙烯阴离子聚合反应 !!) 实验三十一!二苯甲酮 钠引发的苯乙烯阴离子聚合反应 !%& 实验三十二!丁基锂引发苯乙烯 异戊二烯的嵌段共聚 !%% 实验三十三!+己内酰胺的本体开环聚合 !%" 实验三十四!+己内酯的开环聚合 !%( 实验三十五!苯乙烯的 -,./聚合 !%) 实验三十六!苯乙烯的原子转移自由基聚合 !'! !第四部分!高分子化学反应实验 !'' 实验三十七!羧甲基纤维素的合成 !'" 实验三十八!聚乙烯醇的制备聚乙酸乙烯酯的醇解 !'( 实验三十九!聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析 !'* 实验四十!线形磺化聚苯乙烯的制备及其性质 !"! 实验四十一!原子转移自由基聚合制备嵌段共聚物 !"" 实验四十二!淀粉类高吸水性树脂的制备 !"$ 实验四十三!高抗冲聚苯乙烯的制备 !#&
!""#年初"为满足我校高分子化学实验的教学需要"在参阅吴承佩等编写的,高分子化学 实验-和复旦大学编写的,高分子化学实验-等教材的基础上"结合高分子化学新知识和对人才 培养的更高要求"编写了!""%版教材"并于!""%年#月由中国科学技术大学出版社出版$
自出版以来"编者一直诚惶诚恐"深恐经验不足和水平有限难以得到肯定$略感欣慰的 是"这本教材被多所高校作为教学参考书或列为考研参考书"受到同行的关注"中国科学技术 大学出版社也多次重印$在随后的教学实践中"编者发现原教材的一些问题"同事#同行和同 学提出许多宝贵的意见和修改建议"中国科学技术大学出版社也推动编者修订和增补原教材$ 在随后多年对实验教学的进一步认识上"结合当前学科发展和人才培养的情况"编者对高分子 化学实验教材的修订作了认真思考和必要积累"完成了原教材的增补和修订工作$
出版!中国科学技术大学出版社
地址安徽省合肥市金寨路,0号邮编!%""!0 网址455667899&:95;&8<:&;=
印刷!合肥学苑印务有限公司 发行!中国科学技术大学出版社 经销!全国新华书店 开本!-'->>?#",!>>!#%#0 印张!#%&!$ 字数!%%"千 版次!!""%年#月第#版!!"#!年,月第!版 印次!!"#!年,月第3次印刷 定价!!3&""元
国内外已经出版了许多高分子化学实验的教科书"其中有非常出色的"如吴承佩等编写的 ,高分子化学实验-和复旦大学编写的,高分子实验-"具有广泛的适用性和新颖性$但是"今天 的高分子科学发展令人目不暇接"新的聚合反应#聚合方法ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ新的高分子材料层出不穷"并呼 唤更高素质和科研技能的新高分子科学家不断涌现$为此"高分子化学实验材料应该进一步 体现这种变化趋势"更加注重对学生实验技能和科研能力的培养$
一实验室的安全学会保护自己比完成实验更为重要 ! 二试剂的存放和废弃试剂的处理少一些杂乱多许多整洁 " 三实验仪器良好的实验设备意味着实验已经成功一半 # 四文献资料教你走捷径的方法 $ !第二节!高分子化学实验的基本操作 !! 一聚合反应的温度控制最重要的外界反应条件 !% 二搅拌反应均一性的保证 !# 三蒸馏液体分离和纯化最常用的方法 !$ 四化学试剂的量取和转移不可或缺而又需细致 %& 五分离和纯化不要小视它的重要性 %! 六特殊的高分子化学实验操作完善你的实验技能 '& 七聚合反应的监测和聚合物的表征考核你的实验成果 '' !第三节!高分子化学实验课程 '( 一高分子化学实验课程的开设目的有的放矢 '( 二高分子化学实验课程的教学层次综合培养 '$ 三高分子化学实验课程的学习循序渐进 ') 四高分子化学实验规则规矩方圆 '* 第二章!高分子化学实验基础篇 "! !第一部分!逐步聚合反应实验 "! 实验一!端羟基聚己二酸乙二醇酯的制备 "' 实验二!熔融缩聚制备尼龙+(( "( 实验三!不饱和聚酯的合成 "* 实验四!双酚 , 环氧树脂的制备 #! 实验五!线形酚醛树脂的制备 #" 实验六!热塑性聚氨酯弹性体 #( 实验七!界面聚合法制备尼龙+(!& #* 实验八!氧化偶联聚合聚苯醚的合成 (!
在新版教材中"编者力求纠正原版中的问题"更加强调实验背景的了解#实验操作的掌握# 实验习惯的培养和科研能力的提高$几个增补的探究性实验"都在我校经历了多次教学实践" 在同学们的实验报告和指导老师的经验总结的基础上"完成这些实验教案的编写"体现出同学 们对实验教学的需求和指导老师对实验教学的思考$
非常感谢我系各位老师对原教材提出的宝贵意见"非常感谢吴承佩#吴强华#刘华蓉等实 验课老师以及郑海庭#李丽英#占孚等研究生助教对实验内容的建议"非常感谢自!""%年以来 修读我校.高分子化学实验/课程的全体同学带给编者的思考"也感谢校化学实验中心和校出 版社的鼓励和支持$
!高分子化学实验%何卫 东"金 邦 坤"郭 丽 萍 编&&! 版&&合 肥'中 国 科 学 技 术 大 学 出 版 社" !"#!&' !()*+,-'.-.%#!."%",-."
!!&高(!"&#何( $金( %郭(!&&高分子化学&化学实验!'&/0%.%%
!中国版本图书馆 1(2数据核字)!"#!*第#03,3'号
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前!!言
随着高分子科学的发展"高分子材料已渗透到日常生活和工业的各个部门"高分子工业已 成为国民经济的支柱产业"高分子合成手段和技术也有了迅猛的发展$高分子化学是一门实 验科学"需要进行大量的合成反应实验去了解高分子合成的奥秘"因此高分子化学实验课程是 有志从事高分子化学和相关领域研究的年轻学子必须学习的基础课$
我们在编写这本书的过程中"参阅多种过去的教材"查阅了许多科研论文"选择了经典和 具有代表意义的实验"增设了一些新的实验并对其进行了验证"力求使本教材具有以下特点' # 注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握"如常用实验仪器和辅助设备的使用"基本实 验操作"无水#无氧#低温和高真空等极端条件的实验技术$$ 实验内容的优化组合'使不同 实验具有一定的连贯性"如在.单体精制/实验中选择乙酸乙烯酯"在.自由基聚合/中进行乙酸 乙烯酯的聚合"在.高分子化学反应/中进行聚乙酸乙烯酯的醇解和聚乙烯醇缩甲醛的制备"每 一步实验辅以相应的分析测试"充分利用现有资源+此外所选用的试剂和设备皆能方便获得$ % 教材内容的开放性'增加一些新聚合反应#聚合方法和新材料制备的实验"添加了结构和性 能测定的内容"不局限于实验过程和结果的重现+注重问题的提出"启迪学生思维"培养他们从 事科研工作的兴趣和能力$
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在现代大学化学教学中"实验课程是实现素质教育和人才培养必不可少的环节$相对于 理论教学"实验教学主要的特点是直观性#实践性和综合性"它在加强学生的素质教育与创新 能力的培养等方面有着重要的#不可替代的作用$
处于不断变革中的高校实验教学"其主要目标是培养学生的应用能力和创新能力$应用 能力包含能够应用所学的基础理论知识解释实验现象"能够熟练地应用各种实验工具#实验手 段和科研方法+创新能力包含知识内容的创新#动手能力的创新和实验方法的创新"着重于利 用基础理论知识和借鉴他人研究成果"进行实验内容和实验过程的自我设计$因而"在巩固基 础实验的教学效果和加强综合性实验教学力度的同时"以培养学生创新性能力为目标的探究 性实验教学"理应受到重视并期待其发挥重要作用$在探究性实验教学中"学生根据自己将要 从事的课题研究或所学专业的发展动态"结合基础知识和实验教学内容"提出实验内容和实验 方案"经授课教师指导和验证后实施"不以实验是否达到预期目标作为评价标准$
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版前言 前言 第一章!高分子化学实验基础 ! !第一节!基本常识 !
高分子化学实验
何卫东!金邦坤!郭丽萍!编著
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本教材介绍了高分子化学实验的基本知识"如实验室基本常识#实验仪器的使用和维护#高分 子化学实验的基本操作和基本技能#高分子化学实验课程的学习方法$实验部分共有$%个实验" 内容涉及逐步聚合#自由基聚合#离子聚合#开环聚合和高分子化学反应"主要是聚合物合成和高 分子材料制备实验"并结合必要的结构分析和性能测定"其中综合性实验旨在拓展高分子化学实 验教学思路#引导学生在实验教学过程中的思考和探索$实验中给出了教学建议"以便不同学校 根据具体情况安排相应的实验$附录中列出一些单体#聚合物和溶剂的物理常数"还包括其他常 用的数据$本书是针对在高等院校高分子科学相关专业学习的各类学生编写的"也是他们从事科 学研究工作的重要参考书"从事高分子材料和复合材料的科学研究人员和工程技术人员也可从中 获得相当的裨益$
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实验九!聚苯胺的制备和导电性的观察 (" 实验十!水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 ($ !第二部分!自由基聚合实验 $& 实验十一!单体引发剂和溶剂的精制 $% 实验十二!甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃板的制备 $# 实验十三!甲基丙烯酸甲酯本体聚合速率的定性观测 $$ 实验十四!膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合速率 $* 实验十五!丙烯酰胺的溶液聚合 )% 实验十六!丙烯酰胺的冷冻聚合 )" 实验十七!乙酸乙烯酯的本体聚合和溶液聚合 )$ 实验十八!苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备 )* 实验十九!悬浮聚合制备有机玻璃模塑粉 *% 实验二十!酚吸附树脂的合成和应用 *" 实验二十一!苯乙烯的乳液聚合 *( 实验二十二!乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 ** 实验二十三!甲基丙烯酸丁酯的微波无皂乳液聚合 !&! 实验二十四!丙烯酰胺的反相微乳液聚合 !&' 实验二十五!苯乙烯的分散聚合 !&# !第三部分!离子型聚合和开环聚合实验 !&$ 实验二十六!苯乙烯的阳离子聚合 !&) 实验二十七!三聚甲醛的阳离子聚合 !!& 实验二十八!四氢呋喃的阳离子聚合 !!' 实验二十九!阴离子聚合引发剂的制备 !!# 实验三十!苯乙烯阴离子聚合反应 !!) 实验三十一!二苯甲酮 钠引发的苯乙烯阴离子聚合反应 !%& 实验三十二!丁基锂引发苯乙烯 异戊二烯的嵌段共聚 !%% 实验三十三!+己内酰胺的本体开环聚合 !%" 实验三十四!+己内酯的开环聚合 !%( 实验三十五!苯乙烯的 -,./聚合 !%) 实验三十六!苯乙烯的原子转移自由基聚合 !'! !第四部分!高分子化学反应实验 !'' 实验三十七!羧甲基纤维素的合成 !'" 实验三十八!聚乙烯醇的制备聚乙酸乙烯酯的醇解 !'( 实验三十九!聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析 !'* 实验四十!线形磺化聚苯乙烯的制备及其性质 !"! 实验四十一!原子转移自由基聚合制备嵌段共聚物 !"" 实验四十二!淀粉类高吸水性树脂的制备 !"$ 实验四十三!高抗冲聚苯乙烯的制备 !#&
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出版!中国科学技术大学出版社
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在新版教材中"编者力求纠正原版中的问题"更加强调实验背景的了解#实验操作的掌握# 实验习惯的培养和科研能力的提高$几个增补的探究性实验"都在我校经历了多次教学实践" 在同学们的实验报告和指导老师的经验总结的基础上"完成这些实验教案的编写"体现出同学 们对实验教学的需求和指导老师对实验教学的思考$
非常感谢我系各位老师对原教材提出的宝贵意见"非常感谢吴承佩#吴强华#刘华蓉等实 验课老师以及郑海庭#李丽英#占孚等研究生助教对实验内容的建议"非常感谢自!""%年以来 修读我校.高分子化学实验/课程的全体同学带给编者的思考"也感谢校化学实验中心和校出 版社的鼓励和支持$