溶胶-凝胶法制备ZnO超细粉末光学材料的研究【毕业答辩ppt】

溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
实验步骤
取适量的水配置成二水醋酸锌水溶液，加入聚乙二醇并均匀搅拌， 在上述溶液中加入氨水直到溶液PH值达到10左右，然后放入集热 式恒温加热磁力搅拌器里，加入无水乙醇，温度为80℃，搅拌。 两小时后，加入适量氨水至白色沉淀消失，水浴加热六小时得到 湿凝胶，干燥两小时得到干凝胶，煅烧两小时后得到纳米氧化锌 粉末。
表面效应
小尺寸效应
宏观量子隧 道效应
1.陶瓷
纳米氧化锌应用
2.荧光方面和电容器
3.防晒化妆品
4.催化剂
5.橡胶
6.医疗
7.传感器
8.军事
9.环境治理
纳米氧化锌的制备方法
1.球磨合成法
2.磁控溅射法
3.化学气相沉积法
4.电化学沉积法
5.溶胶-凝胶法
6.水热法
7.锌盐水解法
8.化学气相氧化法
溶胶凝胶法
4000
3000
2000
1000
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2q*deg)
实变c 验）量为6获m聚l得乙(二d的)醇产8-m4l0物0变（的a量）X2为mRlD无(衍b水)射4乙ml图（醇谱
（a）微米级(b)纳米 级氧化锌的标准XRD图 谱
图4.2（a）微米级 (b)纳米级氧化锌的
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
实验序号5-8的测试结果
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
小结：对于实验序号5-8的配方，其他条件一定，变量为无水乙醇，分 别为0ml，30ml，60ml，90ml。由粒度分布仪可知，长度平均径分别为 2.063μm、1.764μm、2.263μm、2.407μm，与4.1.1相似，随着无水 乙醇的增加，占多数的颗粒粒径先减小后增加。由此可知，在本实验的 条件下，V乙醇/V水的值为1-2为比较好。
氧化锌微观结构
1.六边纤锌矿结构
2.立方闪锌矿结构
3.氯化钠式八面体结构
纳米氧化锌的特性
纳米氧化锌（ZnO）是一种面向 21 世纪的新型高功能精细无机产品， 其粒径介于 1-100nm，又称超微细 ZnO。由于颗粒尺寸的细微化。比 表面积急剧增加，使得纳米 ZnO 产生其本体块状物料所不具备的性质。
原理
前驱物溶于溶剂（水或有机溶剂）中形成均匀的溶液，溶质与溶剂 产生水解或醇解反应生成物聚集成 1nm 左右的粒子并组成溶胶， 经蒸发干燥转变为凝胶，煅烧后得到目标产物。
流程
金属醇盐 溶剂 催化剂
水解缩聚
涂层、成纤、成型和陈化
溶胶
湿凝胶
干燥
干凝胶
热处理
成品
溶胶凝胶法特点
1）反应温度低，反应过程易于控制 2）制品的均匀度、纯度高（均匀性可达分子或原子水平） 3）化学计量准确，易于改性，掺杂的范围宽（包括掺杂的量和种类） 4）从同一种原料出发改变工艺过程即可获得不同的产品如粉料、薄膜、纤维等
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
实验序号9-10的测试结果
氧化锌粉末性质的测试过程
2.Байду номын сангаас度分析
小结：对于实验序号9-10，是实验6和7经过湿凝胶经过洗涤的结果， 由粒度分布仪可知，实验序号9和10的长度平均径低于6和7的长度平 均径，故在本实验的条件下，洗涤可使颗粒粒径更小。
氧化锌粉末性质的测试过程
实验变量
1.聚乙二醇-400，分别取2ml 4ml 6ml 8ml（二水醋酸锌6.6g，去离子 水30ml，无水乙醇40ml）实验结果如下：
实验变量
2.无水乙醇，0ml 30ml 60ml 90ml（二水醋酸锌6.6g，去离子水30ml， 聚乙二醇-400 5ml）实验结果如下：
实验变量
3.其他条件都一样，只是将实验序号6和7的湿凝胶进行洗涤，将这两组 实验编号为9和10。
从中可见聚乙二醇量为4ml，6ml，2ml（实验序号2、3、1）的浓度所获 得粉末的紫外（200－400nm）的吸收率逐渐下降，而其500－600nm波的 吸收率相差不大。这可能是由于粉末的颗粒大小不同及粉末的纯度不同 造成的。
溶胶-凝胶法制备ZnO超细粉末光学材料的 研究
课题自述的主要内容
1.氧化锌和溶胶凝胶法的简单介绍 2.溶胶凝胶法制备ZnO超细粉末的实验过程
3.氧化锌粉末性质的测试过程 4.结论
氧化锌简介
氧化锌外观 氧化锌是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱，属于两性氧 化物，在空气中能吸收二氧化碳和水。密度为5.606/cm3，融点为 1975℃，线性膨胀系数为6.5×10-6，3.0×10-6/℃，介电常数 8.565F/m，折射率2.008，2.009，空穴有效质量0.59，电子有效质量 0.24，本征载流子浓度60mev。
3.氧化锌粉末SEM分析
通过对聚乙二醇4ml（实验序号2）配方下获得的粉末的SEM观察可知，粉 末中有团聚现象，这主要是在SEM制样时未用洒精进行分散处理的结果， 而观察其局部放大图可见，圆颗粒状纳米粉末还是比较多的，进一步印 证了激光粒度仪的测试结果。
氧化锌粉末性质的测试过程
4.紫外可见分光检测
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
实验序号1-4的测试结果
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
小结：由粒度分布仪可知，长度平均径分别为1.982μm、1.903μm、 1.977μm、2.551μm，即随着聚乙二醇-400的增加，长度平均径先 减小后增加，聚乙二醇过多过少都不好，由此可知，在本实验的条 件下，锌离子和聚乙二醇的配比为1mol锌离子搭配140-190ml的聚 乙二醇为比较合适。
5）工艺简单，不需要昂贵的设备
溶胶凝胶法应用
制备纳米材料
制备薄膜材料
制备传感器
制备超细粉末
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
实验试剂：二水醋酸锌（Zn(Ac)2•2H2O 分析纯），聚乙二醇-400（PEG400 分析纯），氨水（NH3·H2O 分析纯），无水乙醇（C2H5OH 分析纯）
实验器具：烧杯、玻璃棒、移液管、胶头滴管、漏斗、滤纸、漏斗支架、 干锅、标签和PH试纸等等 实验仪器：电子天平、集热式恒温加热磁力搅拌器、恒温干燥箱、快速升温 电阻炉。
氧化锌粉末性质的测试过程
1.XRD分析
实验制备出的产物，要首先证明它是我们需要的目标产物，故首先进 行XRD测试
Itensity(A.U.)
17000
16000
(a)
15000
(b)
14000
(c)
13000
(d)
12000
(e)
11000
(f)
10000
(g)
9000
8000
7000
6000
5000