第三章 重量分析法

第三章 重量分析法

一、内容提要

本章阐述了挥发法、萃取法、沉淀法这三种分离方法的基本原理和分离条件，并重点讨论沉淀法及其相应的计算。

重量分析法简称重量法，是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。分析结果准确度高，因此常用重量分析法来校对其它方法的可靠程度。在药物分析中，某些组分的含量测定、挥发性物质的干燥失重、灼烧残渣及中药灰分的测定等都可以应用重量分析法。

按不同的分离方法，重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法、萃取重量法及电解重量法。其中沉淀重量法是重量分析的经典方法。

沉淀重量法是以沉淀反应为基础的分析方法，是通过在一定条件下加入沉淀剂，将被测组分以难溶化合物的形式沉淀，再将沉淀过滤、洗涤、干燥或灼烧，转化为一定的称量形式，然后进行称量，根据称量形式的质量计算被测组分的量。因此，提高沉淀重量法准确度的关键在于沉淀的完全度和沉淀的纯度，两者都与实验条件有直接关系。通过对实验条件的控制得到易于过滤、洗涤的沉淀，从而获得理想的测定结果。

对于任一沉淀反应，设A 为被测组分，D 为称量形式，其计量关系一般可表示如下： aA ＋ bB

cC dD

被测组分 沉淀剂 沉淀形式 称量形式

根据反应式，可得换算因数（化学因数）D

A dM aM F =

，其中M A 和M D 分别为被测组分A 和称量形式D 的摩尔质量。 在定量分析中，分析结果通常以待测组分的百分含量表示，一般计算式为：

其中F 为换算因数，m A 为称量形式的质量；W 为试样量。

本章的难点是沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及其影响因素和沉淀的形成与沉淀条件。

%100%⨯⨯=W

m F x A

二、习题

（一）判断题

（ ）1．若想获得大颗粒的晶形沉淀，应设法降低生成沉淀物的浓度，适当增大沉淀的溶解度。

（ ）2．晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下，加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中，沉淀完毕需陈化。

（ ）3．为了获得纯净的沉淀，将沉淀分离后需进行洗涤，洗涤的次数越多，洗涤液用量越多，测量越准确。

（ ）4．根据溶度积理论，难溶化合物的K sp 既然等于一个常数，所以加入的沉淀剂越多，沉淀越完全。

（ ）5．影响沉淀纯度的因素是共沉淀和后沉淀。

（ ）6．难溶化合物溶解度的大小可由溶度积常数K sp 大小来判断，一般说来K sp 越小，溶解度越大 。

（ ）7．定向速度＜聚集速度，则形成晶形沉淀。-

（ ）8．定向速度＜聚集速度，则形成无定形沉淀。+

（ ）9．2Fe 3O 4 →3Fe 2O 3换算因数 / 。 （ ）10．不加试剂的挥发法，即失重法。

（ ）11．对于高含量组分的测定，重量分析法测定的相对误差一般不大于0.1%。 （ ）12．中药中灰分的测定常用沉淀重量法。

（ ）13．陈化有利于减少后沉淀现象。

（二）单选题

1．按照中华人民共和国药典规定的标准，恒重是指二次称量之差不超过（ ）。

A ．±0.1mg

B ．±0.2mg

C ．±0.3mg

D ．±0.4mg

E ．±0.5mg

2．如果共沉淀的杂质离子与沉淀的构晶离子半径相近，电荷相同，则易形成（ ）。

A ．表面吸附

B ．混晶

C ．机械吸留

D ．包藏

E ．后沉淀

3．沉淀重量法测定时，对于AgCl 沉淀的洗涤最好使用（ ）

A ．母液

B ．水

C ．稀NaCl 溶液

D ．稀HCl

E ．稀HNO 3

4．若称量形式为CaO ，沉淀形式为CaC 2O 4，被测组分为KHC 2O 4·H 2C 2O 4·H 2O ，则其换算因数（ ）

43O Fe M 3

2O Fe M

A．M（CaO）/M（CaC2O4）B．2M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/M（CaO）C．M（CaO）/2M（CaC2O4）D．M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/M（CaO）E．M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/2M（CaO）

5．某砷化物Cu3(AsO3)2·2As2O3·Cu(CH3COO)2（以F表示其化学式），计算As2O3时，应用的换算因数是（）。

A．As2O3/F B．2As2O3/F C．3As2O3/F D．4As2O3/F E．4As2O3/2F 6．若称量形式为Mg2P2O7，沉淀形式为MgNHPO4，被测组分为MgO，则其换算因数（）

A．M（Mg2P2O7）/M（MgNHPO4）B．2M（MgO）/M（Mg2P2O7）

C．M（Mg2P2O7）/2M（MgNHPO4）D．M（MgO）/M（Mg2P2O7）

E．M（MgO）/2M（Mg2P2O7）

7．若称量形式为Fe2O3，沉淀形式为Fe(OH)3·xH2O，被测组分为Fe，则其换算因数（）

A．M（Fe2O3）/M（Fe(OH)3·xH2O）B．2M（Fe）/M（Fe2O3）

C．M（Fe2O3）/2M（Fe(OH)3·xH2O）D．M（Fe）/M（Fe2O3）．M（Fe）/2M（Fe2O3）8．测定煤中的含硫量时，将样品溶解后使硫沉淀为BaSO4，则BaSO4对S的换算因数为（）

A．M（S）/M（BaSO4）B．2M（S）/M（BaSO4）C．M（BaSO4）/2M（S）D．M（BaSO4）/M（S）E．M（S）/2M（BaSO4）

9．若称量形式为BasO4，被测组分为KAl(SO4)2·12H2O，则其换算因数（）

A．M（BaSO4）/M（KAl(SO4)2·12H2O）B．2M（BaSO4）/M（KAl(SO4)2·12H2O）C．M（KAl(SO4)2·12H2O）/2M（BaSO4）D．M（KAl(SO4)2·12H2O）/M（BaSO4）E．2M（KAl(SO4)2·12H2O）/M（BaSO4）

10．中药中灰分的测定，其方法应首选（）

A．沉淀法B．挥发法C．电解法D．萃取法E．酸碱法11．构晶离子的定向速度决定于（）。

A．沉淀剂的浓度B．样品溶液的介质条件C．样品溶液的温度

D．构晶离子的电量E．构晶离子组成沉淀物的性质

12．沉淀重量法中，使沉淀溶解度减小的是（）。