重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文

重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文

目录

1. 引言 (1)

1.1. 背景与研究意义 (1)

1.2 固相萃取的发展 (2)

1.2.1 固相萃取 (2)

1.2.2 分子印迹技术 (3)

1.2.3 整体柱 (3)

2. 实验部分 (5)

2.1 实验试剂与仪器 (5)

2.1.1 试剂 (5)

2.1.2 实验仪器 (5)

2.2 离子印迹整体柱的合成 (5)

2.2.1 称取合成各离子印迹柱所需结晶水化合物的质量 (5)

2.2.2 制备重金属离子印迹整体柱 (6)

2.3 整体柱处理 (6)

2.3.1 PEG-1540的去除 (6)

2.3.2 整体柱中印迹离子的去除 (7)

2.4 重金属离子标准溶液的配制 (7)

2.4.1各离子标准溶液的配制 (7)

2.4.2 混合标准溶液的配制 (7)

2.4.3金属离子标注曲线方程测定 (8)

2.5 整体柱各项性能的测试 (8)

2.5.1整体柱吸附量与选择吸附性测 (8)

2.5.2 吸附性能空白对比实验 (9)

2.5.3 最大吸附量实验 (9)

2.5.4 单独进行铅离子印迹整体柱的吸附性实验 (9)

2.5.5 铅离子印迹整体柱空白实验 (9)

2.6 吸附介质最佳pH试验 (9)

2.7 回收率实验 (9)

3. 结果与讨论 (11)

3.1 整体柱制备条件的优化 (11)

3.1.1溶解方式的调整 (11)

3.1.2振荡方式的调整 (11)

3.1.3整体柱固化时间的调整 (11)

3.1.4整体柱固化温度的调整 (11)

3.2 整体柱洗脱条件的优化 (11)

3.2.1整体柱预处理的调整 (11)

3.2.2最佳吸附pH的调整........................................................................ .. (12)

3.3 对整体柱选择吸附性的测试 (12)

3.3.1整体柱选择吸附性测的各项参数 (12)

3.3.2 Co2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (13)

3.3.3 Ni2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (14)

3.3.4 Cd2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (15)

3.3.5 非离子印迹整体柱进行吸附性实验 (16)

3.3.6 整体柱最大吸附量的测定 (17)

3.3.7 铅离子印迹整体柱吸附实验 (17)

3.3.8 铅离子空白对照试验 (18)

3.3.9 回收率实验 (18)

4. 结论 (20)

参考文献 (21)

致谢 (24)

附录一文献综述 (25)

附录二外文翻译及原文 (31)

1 引言

1.1背景与研究意义

随着物质文明的发展，人们所产生垃圾的污染也越来越严重。其中主要有水污染、土壤污染、大气污染等。而有一种污染占据了这三种污染围即重金属污染[1]。一般情况下重金属以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，而造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度很小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表吸附后，通过食物链产生食物链浓缩，从而可能会造成公害。

如日本的水俣病[2]，就是因为烧碱制造工业排放废水中所含有的汞，在经生物作用下变成有机汞后造成的的公害病；又如痛痛病[3]，是由炼锌工业和镉电镀工业所排放的重金属镉所致。汽车尾气排放的铅经大气扩散等途径进入环境中，目前地表铅的浓度已有显著提高，致使近代人体铅的吸收量比原始人增加了约100倍，严重威胁着人类健康。

面对日益严峻的重金属污染问题，国外人士积极做出研究并付出努力，试图通过从环境中萃取重金属的方法来解决重金属污染问题。

现有的重金属分离方式主要有三种：

(1) 微生物富集高梯度磁选法[4]

许多微生物有吸收或沉淀各种离子于其表面的能力。经过研究，微生物在吸收了磁性离子后会产生明显的磁矩[5]，因此可以通过磁选法排除环境中有离子载体的微生物从而提取重金属。实验表明，微生物在不同条件下有富集各种离子的巨大能力，该方法可以使重金属离子浓度从初始的100ppm降低到1ppm。该法已经在废水处理和贵金属回收领域进行了多年的实际应用。

然而，当需提取的重金属没有磁性时，显然该方法将不适用。所以用微生物和高梯度磁选提取重金属时有一定的局限性，限制了其发展。

(2) 土壤淋洗法[6]

污染土壤淋洗技术，实际上是修复土壤的一种新方法。淋洗法主要是通过使用淋

洗剂对土壤进行清洗，使土壤中的污染物随淋洗剂流出。然后对土壤和淋洗剂进行后续处理，达到修复土壤的目的，同时在对淋洗剂的处理过程中还可以实现重金属的目的回收。

尽管土壤淋洗法受土壤条件、污染物类型、淋洗剂的种类和运行方式等因素影响，存在一些技术问题，但其技术上的优势也是其他方法难以取代的，所以有良好的应用前景。

(3) 固相萃取法[7]

该方法是一种新兴的重金属提取方法，是通过使用一种填充好固定相的短色谱柱来完成。当液体样品通过固相吸附层时,基体被除去,待测物被富集吸附到填料中,然后用少量溶剂（10-20ml）洗脱待测物并进行回收。因为它具有处理样品迅速，同时具有操作简单、方便、避免乳化现象、便于自动化操作等优点，在各领域得到了日益广泛的应用。

先前提及的重金属离子分离方法中前两种方式过于复杂，专一性也不够高，同时灵敏度低[8]。相比之下，固相萃取恰恰弥补了它们的这些缺点，被广泛应用于环境样品中痕量金属离子和微量有机污染物的分离与富集。该技术设备简单，能将分离和浓缩合为一步，是目前样品预处理最简捷、高效、灵活的一种手段之一，所以被广泛的运用于各种分离提取中，当然也经常用于对重金属离子分离的研究中。

固相萃取法进行样品制备常用来完成不同种分析任务[9]

(1) 痕量富集：目的在于浓缩试样, 而被富集的试样可用少量很强的洗脱液

进行洗脱处理以达到定量回收的目的

(2) 样品分离：选择适当的洗脱剂可选择性分离所要分析的物质，干扰成分

通过冲洗穿过柱子可达到除去干扰成分的作用，对样品回收过程同上。

(3) 基质（干扰）成分分离：利用固相萃取法将干扰成分吸附到固相吸附剂

中，并使待测化合物自由通过柱子，在柱末端收集过柱液体，从而达到分离基质（干扰）成分的目的[10]。

将固相萃取法应用到实际生活中，可通过其富集样品中的痕量重金属离子，用于对环境重金属离子浓度的检测以对环境污染程度进行预报，为减轻其对环境的污染提供帮助。

1.2 固相萃取的发展

1.2.1 固相萃取

固相萃取[11]也称液—固萃取，它是建立在液相色谱理论基础上的一种分离、纯化方法，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）、离子交换和吸附，主要形式有固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取等。

固相萃取技术的核心是柱中的载体[12]。载体种类有很多，其中吸附型的有硅胶[13]、