IR红外光谱分析实验指导书解析
红外光谱分析实验指导书
实验1聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定
――薄膜法制样
目的要求
(1) 学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法；
(2) 学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理；
(3) 学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
基本原理
在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成-(CH?—CH^n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化-(CH?—CH?)，其红外吸收光谱如图1所示。
由图可知聚乙烯的基本振动形式有：
1 1
A. ..C-H(-CH 2-)2926 cm-、2853 cm-;
-1
B. 、C-H(-CH2-)1468 cm ;
, -1
C. :c-H(-CH2-)n，n>4 时720 cm ;
由于、c-H 1306 cm-1和、c-H 1250 cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上末出现•因此只能观察到四个吸收峰。
图1 王「击工兰】土进
在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢
基团(=CH-)和碳碳骨架(-C = C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有：
J.5 3,0 . 4.0 5.0 , € 07.0 包0 10 孚1* 埔
A E 1! < E I r IL i I I ■ *」i d ■ I I I L. " I t t r I ■ L L * H 4.耐”讥订wh 的% 11 I \ I』1 11 1「
100U ■ 亠' 亠........ ......................................................... -
D. Vc^c(Ar±) 1605cm^f 155Ccm taJ| 1^5Ocm-1, 佻f (Ar上单取代谐猱峰》1944cm-1,
lH71cm'l j 3300 1749cmF 罩
F- di (Ar上邻接五氢〉770—730cm'J和710〜旳05i-幕
A - ^=c_H(Ar_L> 301Ccm ul j 3Q30cm^1f 3060cm^j 30SO cnT、(乱［代表苯环h
!
E ・—CH；—)2926cjn—1j2853cnl—1；和卡c-M—CH-—)
2翎昶m一气
G • 可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。由于聚乙烯和聚苯乙烯是两种不同 的有机化合物，因此，可通过红外吸收光谱加以区别，进行定性鉴定和结构剖析。 一、仪器 FT 670型双光束红外分光光度计 二、试祥 试样卡片的制作取厚度均为5」m的10X 30 mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张，实验开始前将其分别用磁性片压在试片架上。 三、实验条件 1. 测定波长范围 2.5〜15 J m（波数4000~650cm_ ） 2. 参比物空气 3 .扫描次数32或16 4 .分辨率8或4 cm-1 5. 室内温度18〜20 C；室内相对湿度<65 % 四、实验步骤 1. 根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤（见下面红外谱仪使用）进行调节。 2•根据提示（采集背景后）将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前，测定聚乙烯膜的红外吸收光谱。 3•在同样的实验条件下，测定聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。 五、数据及处理 1. 记录实验条件。 2. 在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出备特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动。 注意事项 在解释红外吸收光谱时，一般从高波数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收峰即可。 思考题 1. 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的 2. 化合物的红外吸收光谱能提供那些信息 3. 如何进行红外吸收光谱图的图谱解释？ 4. 单靠红外吸收光谱，能否判断未知物是何种物质，为什么 实验2苯甲酸红外吸收光谱的测定 ――KBr晶体压片法制样 目的要求 ⑴学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， ⑵掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； （3）熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 基本原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3（CH2）5CH3、CH3（CH2）4C三N和CH3（CH2）5CH=CH 2 等分子中都有-CH3, -CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3（CH2）6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3, -CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在v 3000cm-1波 数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境 有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C = O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在 1850〜1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，-心。为1820~1750cm-1、在酯类中时，为 1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1;在酮类中时，为1725〜1710cm-1；在与苯环共轭时，如乙酞苯中\C=O为1695〜1680cm-1，在酰胺中时，\ C=O为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中 存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图： 原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1 （Ar 上）3077,3012 铲c-H vc=c（Ar 上）1600,1582,1495,1450 & c-H（Ar上邻接五氢）715,690 VO-H（形成氢键二聚体）3000~2500（多重峰） d o-H935 Vc=o1400 6C-O-H（面内弯曲振动）1250 本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 一、仪器 1. FT 670型双光束红外分光光度计 2 •压片机 3•玛瑙研钵 4.红外干燥灯 二、试剂 1 .溴化钾光谱纯 2. 苯甲酸试样 三、实验条件 其它实验条件同实验1 四、实验步骤 1. 开启空调机，使室内温度控制在18~20 C,相对湿度w 65%。 2•苯甲酸试样的制作取预先在110C下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾 10mg 左右和0.1mg 苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。 注意事项制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1 和1640cm-1处出现吸收峰。 3. 将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。 4. 根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。 五、数据及处理 1 .记录实验条件。 2. 在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。 3. 将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图谱上的备特征吸收海及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。 思考题 1. 红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求? 2. 如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？ 3. 红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？ FT 670 型双光束红外分光光度计的使用 一、仪器性能 光谱范围：400~4000cm-1 分辨率：0.09cm-1 信噪比：24000:1 二、使用方法 1. 电源的开启 打开稳压电源开关，待电压稳定于220V 后，开启一级插线板，开启二级插线板。 2. 开机 按以下顺序开机：红外主机，电脑显示器，电脑主机。 3. 开启EZ OMNIC 软件 双击电脑桌面（或程序中OMNIC E. P. S.）上的EZ OMNIC 窗口，打开软件，参见图1。 4. 实验条件的设置 点击菜单中的“ Collect ”，打开“ Experiment Setup ”，正确选择“扫描次数” 、“分辨率”以及采样、采集背景的方式，最好选择“ Collect background before every sample ”参见图2。 5. 制样 按正确的制样方法制样。 6. 样品测试 -IDI «l EdC i&lect 虫伽 Process finale Eeptfrl:也ndoH 由【 EKperiment [oefauh - Trsnsmissicm B Bl CdlBki Cci 匹帀 | Q B&nzDic Acid], Sodium SalE run in KBr by drffu-se refleclsncs ，lff| x| X Bench Status Trnpldle Pltv Rpl Vi&wNB A ~□ 11 g CD aluiLJeq 点击菜单中的"Collect ”，打开"Collect Sample ”命令，按选定的采集数据方式，如 采用4•中的选择，则要在采集背景图后，再打开试样窗口插入样品晶片，作样品谱图。 7. 点击"Analyse ”栏标峰，或手动标峰。 &打印分析结果 开启打印机，鼠标点击"Print ”。 9.操作结束，退出 EZ OMNIC 关机顺序：电脑主机T 电脑显示屏T 红外主机T 插线板T 稳压电源 三、使用注意事项 1 .仪器开启至少15min 后，进行测定。 2. 尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。 3. 严格防潮：干燥剂、干操管及时更换，除湿机常开。 4. 仪器常开。 5. 测定前，检查仪器是否处于正常工作状态。 6. 定期尤其是气候变化时，进行仪器自校定。 7. 严格按规程操作。 DMNIC - [Windawl] XPB42.O57) Y ：p.Q2S) 冋和丙用 爲Til 辎 _______ _扌 j _____ ■__ 亠~__~^，丛亠^ 弘■!人_•*」|壬 图1 EZ OMNIC 软件窗口 AbtOib % Tii^ns Sdbll^ci AiJtBdn Nnm Sei QC Cmp 4000 2000 Wiwnumbers (cm-1) g unv lb 回曲Edt -.□I x| 二_土| 豈！ CdBkg ]EencA Estimal e li time for Itiirs calleclian 00:00:39 愉 S ViewNB A 0l^enr WZHUIEqM 口£< —File Handling ------------------------------------------ r Save* auEgmatically 厂£之佗inlerferagrame 罰眸 ntme | E Wly Documenl 5\Cinnic^autQssve\D001 spa nul@5 Browse... Experiment lille' Transmission OK J Canccll J S avc Save As…J Opurih “Hclp.u. X i .iu 同麻冈耶T〒l朗.......... 八….… 图2 EZ OMNIC 仪器设置窗口OMNIC -[Wind™!] E叩创怖a■册臼鹘cHptiorv This Is ihifr de^uM Sxp^rirti^rtl fil$.—Bsc^grouncl Handliing----------------------------------- 席Collect background before 吹邛sample r Collect back卽uurnci attar every sample r Collect b^ckgrcuund after 厂Use speebied b飆kgrowd 陇 实验十四红外吸收光谱的测绘 一、实验目的 (1) 练习溶液法、夹片法及压片法三种制样方法； (2) 学习红外光谱仪及压片饥的使用； (3) 掌握简单芳香族化合物的红外光谱解析规律。 二、方法概要取苯甲强、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酪五种样品或任意几种，分别以溶液法、夹片法及溴化钾法制样，在4000~650 cm-1范围内扫描绘制红外光谱，通过对各红外光 谱的解析来熟悉红外光谱的测绘方法。 三、药品及试剂化学纯的苯甲醒、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酯；分析纯的二硫化碳、四氯化碳及溴化钾。 四、仪器及设备 红外光谱仪、压片机、真空泵；0.1mm 液体吸收池1ml 注射器、玛瑙研钵、带尖玻璃棒、称量瓶等。 五、操作步骤 1．制样将其中的任意三种用夹片法制样。剩余的一种用溶液法制样；对惟一的一种固体样品，则采用溶液法及压片法分别制样。 (1) 溶液法选固体样品及任一种液体样品用此法制样。对同一样品应分别配置一个6％左有的四氯化碳溶液及一个6％左右的二硫化碳溶液。 (2) 夹片法称取大约300mg 已烘干的溴化钾于玛瑙研钵中，仔细密细后分为两等份，分别装入压模中，在压片机下抽真空2min，于8X 10。Pa压力下加压5min 便压成一个透明 的溴化钾空白片。用带尖的细玻璃棒蘸一小滴液体样品滴于一片溴化钾空白片上，其上再覆盖一片溴化钾空白片。 (3) 压片法称取约l mg 固体样品于玛瑙蹈研钵中，充分研磨，再加入大约120 mg 干燥溴化钾粉末，继续研磨2~3min，按压制溴化钾空白片条件在压片机下压片。 2．测定 样品溶液可注入液体吸收池内进行测定。将吸收池的两个聚四氟乙烯塞打开，用注射 器依次注入纯溶剂及待测溶液，各洗涤吸收池2~3 次，然后注满持测溶液。溶液从一个口注入，从另一个口溢出时认为吸收池已充满溶液，塞紧塞子。将充满溶液的吸收池置于红外光 谱仪的光路中，对四氯化碳溶液在4000~1350 cm-1范围内扫描，对二硫化碳溶液在1350〜650 cm-1范围内扫描。 将夹有或含有样品的溴化钾片安置在磁性压片架上，连同压片架一起置于红外光谱仪的光路中，在4000〜650 cm-1区间扫描以绘制红外吸收光谱。 3．解析谱图，鉴定化台物。 六、注意事项 (1) 对每一种样品，在制好样之后应立即进行测定或溶剂挥发。 (2) 压好的溴化钾片，应放在干燥器中，以防吸潮。 (3) 可能会由于液体吸收池的塞子不严，溶剂迅速挥发，在未完成扫描之前池中的溶液就挥发殆尽，得不到完整的谱图。 (4)在使用夹片法或压片法绘制的红外吸收光谱中，常出现水的吸收峰，解析谱图时应 第二章红外光谱分析 2.1 概述 红外光谱法（Infrared Spectroscopy）研究红外光与物质间相互作用的科学，即以连续变化的各种波长的红外光为光源照射样品时，引起分子振动和转动能级之间的跃迁，所测得的吸收光谱为分子的振转光谱，又称红外光谱。傅里叶光谱法就是利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究光谱图。和传统的色散型光谱仪相比较，傅里叶光谱仪可以理解为以某种数学方式对光谱信息进行编码的摄谱仪，它能同时测量、记录所有谱元信号，并以更高的效率采集来自光源的辐射能量，从而使它具有比传统光谱仪高得多的信噪比和分辨率；同时它的数字化的光谱数据，也便于数据的计算机处理和演绎。正是这些基本优点，使傅里叶变换光谱方法发展为目前红外和远红外波段中最有力的光谱工具，并向近红外、可见和紫外波段扩展。红外区可分为以下几个区域如表2.1所示。 表2.1 红外光谱区域的划分 红外光谱在化学领域中的主要用于两方面，一是分子结构的基础研究，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，以此推断出分子的立体构型；根据所得的力常数可以知道化学键的强弱；由简正频率来计算热力学函数。二是对物质的化学组成的分析，用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。其中应用最广泛的还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰强及峰形判断化合物中可能存在的官能团，从而推断出未知物的结构。通过比较大量已知化合物的红外光谱，发现组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O和CoC等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。另外除光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱具有“指纹性”，特征区：4000-1300cm-1高频区光谱与基团的对应关系强，指纹区：1300-400cm-1低频区光谱与基团不能一一对应，其价值在于表示整个分子的特征。因此红外光谱法是有机药物结构测定和鉴定的重要方法之一。 红外光谱是由于分子振动能级（同时伴随转动能级）跃迁而产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：第一辐射具有的能量应能满足物质产生振动跃迁所需的能量；第二辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子，没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子，有偶极矩，具备红外活性。因红外吸收只有振-转跃迁，所以能量低，且应用范围广，几乎所有有机物均有红外吸收；更精细的表征分子结构，通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；分析速度快，固、液、气态样均可用，且样品用量少、不破坏样品；与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样 一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围．学会用标准数据库进行图谱检索 及化合物结构鉴定的基本方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区(0.75~2.5μm；13158~40001/cm)，中红外区(2.5~25μm；4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm；400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅立叶变换的数学处理，最后得到红外光谱图。 傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业（石油勘探、润滑油、石油分析等）、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学（司法鉴定、物证检验等）、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控（远距离光信号光谱测量：实时监控、遥感监测等）等众多方面。 三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（美国尼高力公司） 2、压片机（日本岛津公司） 3、压片模具（日本岛津公司） 4、玛瑙研钵（日本岛津公司） 5、KBr粉末（光谱纯，美国尼高力公司） 6、苯甲酸（分析纯） 四、实验步骤 1、样品的制备（溴化钾压片法） 红外吸收光谱实验 仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析（IR）实验 学院：化学工程学院 专业： 班级： 姓名： 学号：序号： 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～ 1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在 4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～ 10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数， 表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 104 (cm)(cm)1 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把 红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化 合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光 栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR），最主要的区别是FTIR没有色散元件。本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）。所得的红外谱图的横坐标是波数（或波长），纵坐标是吸光度。 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 常规样品的红外光谱分析 PB07206298龚智良 实验目的 1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作; 2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。 能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如CO?分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如O?分子。 中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。 红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。双原子分子的基本频率计算公式为 ??? ??=12? 其中?为约化质量 μ=m??m? m?+m? 对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。 各种振动都具有各自的特征吸收。 仪器结构和测试技术 Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。 对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。 制样方法:对于液体样品有液膜法、液体吸收池法;对于固体样品有压片法、糊状法;对于特殊的样品还有薄膜法(包括熔融法和热压成膜法、溶液制膜法;对于气态样品一般都灌注于气体池中进行测试。 除了常规的测试技术外,红外光谱测试还有衰减全发射和偏振红外光谱等特殊的测试技术。 实验步骤、现象及讨论 固体样品制备:使用KBr压片法。用一个玛瑙研钵将少量KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀,并使其颗粒大小比所检测的光波长更小(约2μm以下。在一个具有抛光面的金属模具上方一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的粉末移至环中,盖上另一块模具,放入油压机中进行压片。KBr压片形成 红外光谱分析 一．基本原理 红外吸收光谱(Infrared Absorption Spectrum，IR)是利用物质的分子吸收了红外辐射后，并由其振动或转动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。利用红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称为红外吸收光谱法。 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。若用单色的可见光照射(今采用激光，能量介于紫外光和红外光之间)，入射光被样品散射，在入射光垂直面方向测到的散射光，构成拉曼光谱。通常将红外光谱区按波长分为3个区域，即近红外区、中红外区、远红外区，如下表所示： 1. 分子振动类型 有机分子中诸原子通过各类化学键联结为一个整体，当它受到光的辐射时，发生转动和振动能级的跃迁。简单的双原子化合物如A-B 的振动方式是A 和B 两个原子沿着键的方向作节奏性伸和缩的运动，可以形象地比作连着A、B 两个球的弹簧的谐振运动。为此A-B 键伸缩振动的基频可用胡克定律推导的公式计算其近似值 式中，f 是键的振动基频，单位为cm-1；c 是光速；k 是化学键力常数，相当于胡克弹簧常数，是各种化学键的属性，代表键伸缩和张合的难易程度，与原子质量无关；m 是原子的折合质量，即 m=m1·m2/(m1+m2)。上式表明键的振动基频与力常数成正比，力常数越大，振动的频率越高。振动的基频与原子质量成反比，原子质量越轻，连接的键振动频率越高。上述是双原子化合物。多原子组成的非线型分子的振动方式就更多。含有n 个原子就得用3n 个坐标描述分子的自由度，其中3 个为转动、3 个为平动、剩下3n-6 个为振动自由度。每一种振动按理在红外光谱中都应该有其吸收峰，但是事实上只有在分子振动时有偶极矩的改变才会产生明显的吸收峰。如顺式二氯乙烯在1580 cm-1处有双键振动的强吸收峰。高度对称的化学键，如反式二氯乙烯分子中的双键，由于分子振动前后的偶极矩没有改变，此种双键在红外光谱中无吸收峰(1665 cm-1处的弱吸收峰是845cm-1和825 cm-1的合频)。由于对称双键极化度发生改变，因此在拉曼光谱中1580 cm-1 处有强吸收峰。 如3-甲基-l,2-丙二烯的红外光谱在2000～1925 cm-1处有丙二 烯基团(C= C= C)的特征峰。同样含有该基团的4-甲基-1,2-丙二烯，由于分子对称，在振动中无偶极矩变化而无此吸收峰。 3-甲基-1，2-丙二烯4-甲基-1，2-丙二烯非线型分子中各基团有两种振动：伸缩振动用符号“ν”表示；弯曲振动用符号“δ”表示。前者是沿原子间化学键的轴作节奏性伸和缩的振动。当两个化学键在同一平面内均等地同时向外或向内伸缩振动为对称伸缩振动(νs)(见下图a)。若是一个向外伸展，另一个向内收缩为不对称伸缩振动(νas )(见下图b)。在正常振动中引起键角改变的振动称弯曲振动。向内弯曲的振动为剪动(δ)(见 红外光谱分析实验指导书 实验1聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定 ――薄膜法制样 目的要求 (1) 学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法； (2) 学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； (3) 学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成-(CH?—CH^n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化-(CH?—CH?)，其红外吸收光谱如图1所示。 由图可知聚乙烯的基本振动形式有： 1 1 A. ..C-H(-CH 2-)2926 cm-、2853 cm-; -1 B. 、C-H(-CH2-)1468 cm ; , -1 C. :c-H(-CH2-)n，n>4 时720 cm ; 由于、c-H 1306 cm-1和、c-H 1250 cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上末出现•因此只能观察到四个吸收峰。 图1 王「击工兰】土进 在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢 基团(=CH-)和碳碳骨架(-C = C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： J.5 3,0 . 4.0 5.0 , € 07.0 包0 10 孚1* 埔 A E 1! < E I r IL i I I ■ *」i d ■ I I I L. " I t t r I ■ L L * H 4.耐”讥订wh 的% 11 I \ I』1 11 1「 100U ■ 亠' 亠........ ......................................................... - 实验1 红外光谱测定有机化合物的结构 实验导读 红外吸收带的波长位置和谱带形状是红外光谱（IR）法定性分析的主要依据，谱带强度可用于定量分析和纯度鉴定。红外光谱法在化学领域的应用大体可分为两类：分子结构的研究和化学组成的分析。例如，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，推断分子的立体构型；根据所得的力常数了解化学键的强弱；由简振频率来计算热力学函数。红外光谱最广泛的应用在于对化学组成的分析，其主要的研究对象是在振动中伴有偶极矩变化的化合物，除单原子和同核分子外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收，除光学异构体外，凡具有结构不同的两个化合物，一定有不同的红外光谱。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。红外光谱（IR）是科研、生产的常用分析工具，它提供的信息可靠，具有操作简便、分析快速、样品用量少、不破坏试样、气液固三态都能测定等特点。 一、实验目的 1．学习红外光谱法的基本原理。 2．了解红外光谱仪的构造。 3．掌握各种物态的样品制备方法。 4．初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光谱是由于分子的振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。当用一定频率的红外光照射某物质时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收此种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强度的吸收现象。由于各种化合物具有其特征的红外光谱，可以用红外光谱对物质进行结构分析。同时，根据分光光度原理，若选定待测物质的某特征波数吸收峰也可以对物质进行定量测定。 红外光谱定性分析，一般采用两种方法：一种是用已知标准物对照，另一种是标准图谱查对法。 一般图谱的解析步骤如下： （1）先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。 （2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，确定该基团不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。 （3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。 （4）对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 三、仪器与试剂 仪器：红外光谱仪、油压式压片机、玛瑙研钵、盐片、红外干燥灯、干燥器。 试剂：溴化钾(A.R.)、无水乙醇（A.R.）、氯仿（A.R.）、乙酸乙酯（A.R.）、苯甲酸（A.R.）、聚甲基丙烯酸甲酯、未知物。 四、实验步骤 1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定： 取约2mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成 1.基本原理 1.1概述 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。 1.2方法原理 1.2.1红外光谱产生条件 每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多 总之，要产生红外光谱需要具备以下两个条件： a.辐射应绝缘且能满足物质产生振动跃迁所需要的能量； b.辐射与物质见又相互耦合作用，分子啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。 1.2.2应用范围 红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。 实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析) 一. 实验目的 1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理； 2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法； 3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法； 二. 实验仪器 FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等 三. 实验原理 单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。 红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。 红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示： Kb e I I -=0 0/I I T = cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(==== 其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。 硅晶体中处于填隙位置的氧原子与临近的两个硅原子形成硅氧键，硅氧键的振动引起红 红外光谱FTIR的分析操作步骤 红外光谱（FTIR）是一种常见的分析技术，用于确定物质的化学成分 和结构。下面是红外光谱分析的基本操作步骤： 1.样品准备 样品应先经过适当的处理和准备。它可以是固体、液体或气体态的样品。固体样品通常需要被研磨成粉末或与适当的稀释剂混合，以确保其与 光谱仪兼容。 对于液体样品，最好用透明的纯净材料制备，例如氯化纯水或KBr。 气体样品应首先通过净化系统过滤和净化。 2.参数设置 在进行红外光谱分析之前，需要根据样品的性质和研究需求设置适当 的参数。这些参数包括扫描范围、光源、光源强度、光谱分辨率和积分时 间等。 具体的参数设置应根据不同的仪器和研究目的而定。 3.标定光谱仪 在测量之前，需要进行光谱仪的标定。这可以通过使用标准样品进行。标准样品的红外光谱是已知的，可以用来验证光谱仪的准确性。仪器应根 据标准样品的信号进行调整。 4.获取光谱数据 将样品放置在适当的光谱室中，并将样品固定在透明的红外透光窗上。确保样品与窗口接触良好，以避免信号丢失。启动光源，并开始进行光谱 扫描。 在扫描过程中，光谱仪会收集红外光与样品相互作用产生的信号。该 信号会被传输到光谱仪中的检测器，并转换为电信号。 5.数据处理 获取到的光谱数据需要进行处理和解析。这可以通过专业的光谱仪软 件进行，或者使用其他化学分析软件进行。常见的数据处理包括噪声滤波、基线校正和谱图重建等。 6.光谱解读 分析人员需要将红外光谱与已知的光谱参考库进行比较，以确定样品 中的化学成分和它们的含量。这通常是通过比对峰值位置和形状来实现的。特定的峰值可以与特定的化学键相关联，从而帮助确定化学结构和物质组成。 7.结果分析和报告 红外光谱分析是一项复杂的任务，需要经验和专业知识。在实际操作 过程中，应遵循实验室的安全操作规程，并根据具体的样品和研究目的进 行调整和优化。 光谱分析(1IR) 光谱分析（1IR） 光谱分析是一种应用广泛的分析技术，其中红外光谱（IR）是非常 重要的一种。本文将介绍红外光谱分析的基本原理、仪器设备以及在 不同领域的应用。 一、基本原理 红外光谱分析基于物质分子的振动和转动引起的红外辐射吸收现象。每个物质分子都有特定的振动和转动模式，而这些模式与特定波数的 红外辐射相匹配。通过观察物质在红外光谱范围内的吸收峰，可以确 定物质的组成和结构。 红外光谱分析的主要原理包括以下几点： 1. 物质分子的振动：红外光通过作用于物质分子上的对应光谱区域，使分子从低能级跃迁到高能级，从而被吸收； 2. 传统的红外光谱区域：传统红外光谱范围为4000-400 cm-1，主 要包括近红外、中红外和远红外； 3. 可见于红外光谱中的吸收峰：吸收峰的位置和强度可以提供物质 的结构信息； 4. 红外光谱的解析：红外光谱可以通过谱图的解析，确定物质的成 分与结构。 二、仪器设备 红外光谱分析通常使用一台红外光谱仪器，该仪器包括以下主要部件： 1. 光源：通常使用钨灯、硝酸纤维电炉或氨鉍灯作为红外辐射的光源； 2. 分光器：将红外辐射耦合到样品中； 3. 样品室：用于容纳样品，保持其稳定温度； 4. 探测器：将经过样品的红外辐射转换成电信号； 5. 计算机系统：用于采集、处理和解析红外光谱的数据。 三、应用领域 红外光谱分析在许多领域都有广泛的应用，下面列举了几个典型的应用领域： 1. 化学分析：红外光谱可以用于分析化学品的组成、结构和纯度，如有机化合物、聚合物和无机物质等； 2. 药物研发：红外光谱分析可以用于药物的质量控制和结构鉴定； 3. 食品检测：红外光谱可以用于食品中添加剂、污染物和成分的检测； 4. 环境监测：红外光谱可用于检测空气中的污染物、水质分析和土壤分析等； 红外吸收光谱法 第一节概述 一、红外光谱测定的优点 20世纪50年代初期，红外光谱仪问世，揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期，已经积累了大量的红外光谱数据，到70年代中期，红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点： 1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定，这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。 2、每种化合物均有红外吸收，又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。 3、常规红外光谱仪价格低廉，易于购置。 4、样品用量小。 二、红外波段的划分 δ=104/λ（λnm δcm -1） 红外波段范围又可以进一步分为远红外、中红外、近红外波段波长nm 波数cm -1 近红外 0.75~2.5 13300~4000 中红外 2.5~15.4 4000~650 远红外 15.4~830 650~12 三、红外光谱的表示方法 红外光谱图多以波长λ（nm ）或波数δ（cm -1）为横坐标，表示吸收峰的位置，多以透光率T%为纵坐标，表示吸收强度，此时图谱中的吸收―峰‖，其实是向下的―谷‖。一般吸收峰的强弱均以很强（ε大于200）、强（ε在75-200）、中（ε在25-75）、弱（ε在5-25）、很弱（ε小于5），这里的ε为表观摩尔吸收系数 红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度（A ）或透过率T%表示。峰的强度遵守朗伯-比耳定律。吸光度与透过率关系为 所以在红外光谱中―谷‖越深（T%小），吸光度越大，吸收强度越强。 第二节红外吸收光谱的基本原理 一、分子的振动与红外吸收 任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子中的原子与化学键都处于不断的运动中。它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱。 1、双原子分子的振动 分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。以双原子分子为例，若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，长度为r （键长），两个原子分子量为m 1、m 2。如果把两个原子看成两个小球，则它们之间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动，如图3—2。因此可以把双原子分子称为谐振子。这个体系的振动频率υ（以波数表示），由经典力学（虎克定律）可导出： C ——光速（3×108 m/s） 高中化学实验教案红外光谱分析实验高中化学实验教案：红外光谱分析实验 一、实验目的 本实验旨在通过红外光谱分析方法，探究有机物分子的结构特征，培养学生的实验操作技能和科学思维能力。 二、实验原理 红外光谱分析是一种无损性的分析方法，通过探测有机物分子在红外波段的吸收谱，可以获得关于它们化学结构和官能团的信息。红外光谱仪是本实验的重要工具，其主要由红外光源、样品室、光栅、检测器和显示仪器等组成。 在红外光谱仪中，样品被置于样品室中，红外光源产生的红外光经过光栅分光，通过样品室时，一部分光被样品吸收，其余光被检测器探测到并传输至显示仪器上。样品吸收的红外光的波数和强度可以提供有关该样品的结构信息。 三、实验步骤 1. 实验前准备 a. 确保红外光谱仪的各部件正常工作，校准仪器。 b. 准备待测试的有机物样品，确保样品干燥并无其他杂质。 2. 开始实验 a. 打开红外光谱仪，预热一段时间，确保仪器稳定。 b. 将待测样品放置于样品室中，注意不要触碰样品。 c. 调整光谱仪的参数，选择合适的光程和扫描速度。 d. 开始扫描红外光谱，记录所获得的吸收谱。 e. 结束实验后，关闭红外光谱仪，清理实验现场。 四、注意事项 1. 在操作红外光谱仪时，应当穿戴手套和护目镜，确保实验的安全 进行。 2. 样品应当保持干燥，避免水分对实验结果的影响。 3. 调整光谱仪的参数时，要注意选择合适的光程和扫描速度，以获 得更准确的结果。 4. 在记录吸收谱时，要仔细观察并标记各明显吸收峰的波数和强度，以便后续分析和解读。 五、实验结果与分析 根据所获得的红外光谱吸收谱，可以初步判断有机物样品的官能团 以及分子结构。吸收谱中的各明显峰对应不同官能团的振动，根据这 些峰的位置和强度，可以进一步确定有机物样品的结构。实验者可以 利用已知有机物的红外光谱图谱进行比对和分析，以得出结论。 六、实验总结 傅立叶变换红外光谱仪样品测试实验 1、实验类型：验证性实验 2、实验目的和意义 红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法是有机化合物结构解析的重要手段之一。 傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪，它具有以下特点：一是扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图；二是光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 通过学习红外光谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。 (1)双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性的振动。这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动频率取决于弹簧的强度，即化学键的强度和小球的质量。其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。 红外光谱实验指导书 一、目的意义 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 本实验的目的： （1）了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。 （2）学习高分子聚合物红外光谱测定的制样方法。 （3）学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试。 （4）掌握几种常用的红外光谱解析方法。 二、基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。 三、实验器材 1 检测仪器 仪器名称：傅立叶变换红外光谱仪型号：Spectrum65 测试波数范围：4000 ～ 400cm-1波数精度：≤0.1 cm-1 分辨率：0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。 2仪器环境要求 室内温度：18℃～ 25℃相对湿度：≤ 60% 3试样制备方法 3. 1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。 3 2 固体样品 3. 2. 1 压片法 取1 ～ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 3. 2. 2 糊状法 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl晶片上测试。 3. 2. 3 溶液法 把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10% 红外光谱F T I R实验报 告 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08] 红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采样系统，通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化，并导入计算机系统；⑤计算机系统和显示器，将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图，二者的比值即样品的近红外图谱，并在显示器中显示。 VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040－2002）和布鲁克公司VERTEX 70型红外光谱仪操作说明书制定。 一、适用范围 本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为(7500～370)cm-1，常用波数范围(4000～400)cm-1【对应波长范围为(2.5～ 25)μm】。 二、傅立叶变换红外光谱仪的原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 三、常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾 窗片：溴化钾 四、分析步骤 （一）工作前准备 1.环境条件：温度常温，高要求可控制在(18～35)℃；相对湿度：小于70%. 2.仪器供电：仪器供电电压：220V±10%，频率范围50～60Hz. 3.仪器状态：无异常。 （二）透射光谱的测量过程 1.样品制备 (1)液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 a.液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片浪费））： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意：盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 b.液体池法： 实验 固体样品红外光谱的采集及分析 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由 其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态 到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱， 又称为分子振动转动 光谱。 能量 原手內电手議迁 分手内电子底迁 振动斎辻 --------------- ► = ---------- ►— -------- 红外光区可分成三个区：近红外区、中红外区、远红外区。其中中红外区是 研究和应用最多 区域名称 波长(^m) 波数(cm-1) 能级跃迁类型 近红外区 泛频区 0.75-2.5 13158-4000 OH 、NH 、CH 键的 倍频吸收 中红外区 基本振动 区 2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动 远红外区 分子转动 区 25-300 400-10 分子转动 波数(cm -1)，它表示电磁波在单位距离(cm)中振动的次数，波长和波数均反 映了光的频率。 一、红外光谱的三要素 1. 峰位 分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围，如： C=O 的伸缩振动一般在1700 cm -左右。 2. 峰强 红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变 化越小，谱带强度也就越弱。 一般说来，极性较强的基团(如C=O 振动，吸收强度较大；极性较弱的基团 (如 C=C,N-C 等)振动，吸收强度较弱；红外吸收强度分别用很强 (vs)、强(s)、 中(m)、弱(w)表示. 3. 峰形 远 外 红中 近 射频区 ------------ 波长入- 光波诸区及能量跃迁相关图 ——长 2. 5 JI 15 11 I JH 200m 400nn （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300-2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250-1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳环1600,1580,1500,1450cm-1。若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000-650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H 伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100-3010cm-1）C=C伸缩(1675-1640cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动（1000-675cm1）。 3.炔烃：伸缩振动（2250-2100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：3100-3000cm-1芳环上C-H伸缩振动、1600-1450cm-1C=C骨架振动、880-680cm-1C-H面外弯曲振动、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880-680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H自由羟基O-H的伸缩振动：3650-3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500-3200cm-1,为宽的吸收峰；C-O伸缩振动:1300-1000cm-1O-H面外弯曲:769-659cm-1 6.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸缩振动,脂肪醚:1150-1060cm-1一个强的吸收峰；芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：1270-1230cm-1（为Ar-O伸缩） 1050-1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1（C=O伸缩）2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）；脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 8.羧酸:羧酸二聚体:3300-2500cm-1宽,强的O-H伸缩吸收1720-1706cm-1，C=O吸收1320-1210cm-1C-O伸缩，920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动。 9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带:1750-1735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O 谱带:1210-1163cm-1区域,为强吸收 10.胺：3500-3100cm-1,N-H伸缩振动吸收，1350-1000cm-1,C-N伸缩振动吸收。N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式,其吸收带在:1640-1560cm-1,面外弯曲振动在900-650cm-1。 11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收脂肪族腈2260-2240cm-1芳红外光谱分析
实验指导书
红外吸收光谱实验
常规样品的红外光谱分析解析
红外光谱分析
IR红外光谱分析实验指导书解析
红外光谱仪器分析实验讲义
红外光谱实验报告
实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
红外光谱FTIR的分析操作步骤
光谱分析(1IR)
红外吸收光谱的解析.
高中化学实验教案红外光谱分析实验
5.IR实验指导
红外光谱试验指导书
红外光谱FTIR实验报告
VERTEX_70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
红外光谱实验讲义-新
IR分析方法总结