材料常用制备方法

材料常用制备方法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

材料常用制备方法

一．晶体生长技术

1．熔体生长法【melt growth method】（将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶）

提拉法

特点：a. 可以在短时间内生长大而无错位晶体

b.生长速度快，单晶质量好

c.适合于大尺寸完美晶体的批量生产

坩埚下降法

特点：装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液

界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。

区熔法

特点：a.狭窄的加热体在多晶原料棒上移动，在加热体所处区域，原料变成熔体，该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶

b.随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过

程，最后形成单晶棒

c.有时也会固定加热器而移动原料棒

焰熔法

特点：a.能生长出很大的晶体（长达1m）

b.适用于制备高熔点的氧化物

c.缺点是生长的晶体内应力很大

液相外延法

优点：a.生长设备比较简单；

b.生长速率快；

c.外延材料纯度比较高；

d.掺杂剂选择范围较广泛；

e.外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低；

f.成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好；

操作安全。

缺点：a.当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难；

b.由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料；

c.外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。

2. 溶液生长法【solution growth method】(使溶液达到过饱和的状态而结晶)

水溶液法

原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶

水热法【Hydrothermal Method】

特点：a. 在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高温高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达

到过饱和、进而析出晶体

b. 利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长，从而避免了晶体相

变引起的物理缺陷

高温溶液生长法（熔盐法）

特点：a.使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂

b.常用溶剂：

液态金属

液态Ga（溶解As）

Pb、Sn或Zn（溶解S、Ge、GaAs）

KF（溶解BaTiO

3

）

Na

2B

4

O

7

（溶解Fe

2

O

3

）

c.典型温度在1000?C左右

d.利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易

制备的高熔点化合物，如钛酸钡BaTiO

3

二．气相沉积法

1. 物理气相沉积法 (PVD)【Physical Vapor Deposition】

真空蒸镀【Evaporation Deposition】

特点：a.真空条件下通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面；

b.常用镀膜技术之一；

c.用于电容器、光学薄膜、塑料等的镀膜；

d.具有较高的沉积速率，可镀制单质和不易热分解的化合物膜

分类：电阻加热法、电子轰击法

阴极溅射法（溅镀）【Sputtering Deposition】

原理：利用高能粒子轰击固体表面（靶材），使得靶材表面的原子或原子团获得能量并逸出表面，然后在基片（工件）的表面沉积形成与靶材成分相同的薄膜。

分类：二极直流溅射【Bipolar Sputtering】

高频溅镀【RF Sputtering】

磁控溅镀【magnetron sputtering】

离子镀【ion plating】

特点：a.附着力好（溅镀的特点）

b.高沉积速率（蒸镀的特点）

c.绕射性

d.良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性

2. 化学气相沉积法（CVD）【Chemical Vapor Deposition】

按反应能源：

Thermal CVD

特点：a.利用热能引发化学反应

b.反应温度通常高达800~2000℃

c.加热方式

电阻加热器

高频感应

热辐射

热板加热器

Plasma-Enhanced CVD (PECVD)

优点：a.工件的温度较低，可消除应力；

b.同时其反应速率较高。

缺点：a.无法沉积高纯度的材料；

b.反应产生的气体不易脱附；

c.等离子体和生长的镀膜相互作用可能会影响生长速率。

Photo CVD

特点：a.利用光能使分子中的化学键断裂而发生化学反应，沉积出特定薄膜。

b.缺点是沉积速率慢，因而其应用受到限制

按气体压力：

常压化学气相沉积法（APCVD）【Atmospheric Pressure CVD】

特点：a.常压下进行沉积

b.扩散控制

c.沉淀速度快

d.易产生微粒

e.设备简单

低压化学气相沉积法（LPCVD）【Low Pressure CVD】

特点：a.沉积压力低于100torr

b.表面反应控制

c.可以沉积出均匀的、步覆盖能力较佳的、质量较好的薄膜

d.沉淀速度较慢

e.需低压设备

三．溶胶-凝胶法【Sol-Gel Process】（通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧化物材料的湿化学方法）

优点：a.易获得分子水平的均匀性；

b.容易实现分子水平上的均匀掺杂；

c.制备温度较低；

d.选择合适的条件可以制备各种新型材料。

缺点：a.原料价格比较昂贵；

b.通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周。

c.凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机

物，并产生收缩

四．液相沉淀法【liquid-phase precipitation】（在原料溶液中添加适当的沉淀剂，从而形成沉淀物）

1. 直接沉淀法【Direct precipitation】

特点：a.操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。

b.洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒径分布较宽，分散性较差

2. 共沉淀法【Coprecipitation】

特点：a.可避免引入对材料性能不利的有害杂质；

b.生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较

窄且具有一定形貌；

c.设备简单，便于工业化生产