实验分光光度法测定海带中碘含量
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(2)同时做灰化空白
操作方法
2.测定
(1)碘标准液→[0,2.00,4.00,6.00, 8.00,10.00(ml)] →于分液漏斗中加水至 40ml →标样液
操作方法
2.测定 (2)海带样品液/灰化空白液/标样液→
→依次加入10mol/L KOH 1ml
H2SO4 0.5ml 0.03mol/L K2Cr2O7 10ml →摇匀30min →10ml氯仿提取1min →棉花过滤CHCl3 →侧吸光度值<A>(510nm,空白调零) →标准系<A> 作图 →查找碘样m1,空白m0
重铬酸钾
氢氧化钠
碘化钾
硫酸
分液漏斗
722型分光光度计
高温电炉瓷坩埚* 图片来自 1.样品处理:操作方法
(1)海带 → 切碎 → 0.10g~0.15g <m> →瓷坩埚 →KOH溶液(1ml) →电炉上炭化 →高温电炉(550℃)灰化30min →冷却 →40ml蒸馏水洗漱次→分液漏斗(海带样品液)
K2Cr2O7+KI+H2SO4 →Cr2(SO4)3+H2O+I2+K2SO4
仪器与试剂
分光光度计,分液漏斗,瓷坩埚,高温电炉。
碘标准液:0.1308g KI(105℃烘干1h,冷却 30min),加水定容至1000ml(碘含量为 0.100mg)
10mol/L KOH溶液; 0.03mol/L K2Cr2O7溶液; H2SO4; 三氯甲烷CHCl3
计算
注意事项
• 1.样品应先灰化再炭化;
• 2.确保分液漏斗不漏液,避免标准和样品 损失;
• 3.分液漏斗振摇时要注
分光光度法测定海带中碘含量
Yxliang
KMMU 2013-5-17
实验目的
• 掌握分光光度法测定食品中碘的原理 • 熟悉食品样品干灰化法
实验原理
① 海带(碱性条件)→灰化→碘化物
②碘化物(酸性件) →重铬酸钾氧化→ 游离碘→三氯甲烷(紫红色)
→510nm波长→吸光度值
①
→标准曲线法定量。