中药化学对照品期间核查精品PPT课件
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第四讲-中药理化鉴定 PPT
HPLC-NMR
⑤X线分析法
适用于矿物类药材的分析、鉴定，也可应用于粉 末药物的直接分析。
分析实例—万氏牛黄清心丸鉴别
明.《痘疹世医》心法，清心开窍剂， 主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。
[方药分析]
牛黄
君药
黄连、黄芩、栀子 臣药
朱砂、郁金
佐使药
显微鉴别
栀子---种皮石细胞 黄 朱芩 砂-—--不纤规维则块状 黄 物连 或-颗--粒纤状维物，暗 红棕色、鲜红色或 棕黄色
银杏内酯B Io n 6 2 5 .0 0 (6 2 4 .7 0 to 6 2 5 .7 0 ): D U I1 0 0 N G .D
250 200 150 100
50 0
T im e -->
1 2 .7 4 8 .5 0 9 .0 0 9 .5 0 1 0 .0 0 1 0 .5 0 1 1 .0 0 1 1 .5 0 1 2 .0 0 1 2 .5 0 1 3 .0 0 1 3 .5 0
示例：
衍生化后GC/MS检测方法时测定银杏 内酯A和银杏内酯B
衍生化原理
银银杏杏内内酯酯AB：：
HO HO H H
HH H OH
O
O
O CO C
O
A
OF H
A
O
FH
OH H
Me
OH O OH O
D O
D OB
E
B
EH HO
H
O
H
Me
H H
Bu HBu H
H H
BSTFA
(CH (CH
3 3
))33
Io n 5 3 7 .0 0 (5 3 6 .7 0 to 5 3 7 .7 0 ): D U I1 0 0 N G .D
⑤X线分析法
适用于矿物类药材的分析、鉴定，也可应用于粉 末药物的直接分析。
分析实例—万氏牛黄清心丸鉴别
明.《痘疹世医》心法，清心开窍剂， 主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。
[方药分析]
牛黄
君药
黄连、黄芩、栀子 臣药
朱砂、郁金
佐使药
显微鉴别
栀子---种皮石细胞 黄 朱芩 砂-—--不纤规维则块状 黄 物连 或-颗--粒纤状维物，暗 红棕色、鲜红色或 棕黄色
银杏内酯B Io n 6 2 5 .0 0 (6 2 4 .7 0 to 6 2 5 .7 0 ): D U I1 0 0 N G .D
250 200 150 100
50 0
T im e -->
1 2 .7 4 8 .5 0 9 .0 0 9 .5 0 1 0 .0 0 1 0 .5 0 1 1 .0 0 1 1 .5 0 1 2 .0 0 1 2 .5 0 1 3 .0 0 1 3 .5 0
示例：
衍生化后GC/MS检测方法时测定银杏 内酯A和银杏内酯B
衍生化原理
银银杏杏内内酯酯AB：：
HO HO H H
HH H OH
O
O
O CO C
O
A
OF H
A
O
FH
OH H
Me
OH O OH O
D O
D OB
E
B
EH HO
H
O
H
Me
H H
Bu HBu H
H H
BSTFA
(CH (CH
3 3
))33
Io n 5 3 7 .0 0 (5 3 6 .7 0 to 5 3 7 .7 0 ): D U I1 0 0 N G .D
2024年度中药的鉴定ppt课件
12
性状鉴定
01
02
03
04
观察外观
观察样品的形状、大小、颜色 、表面特征等外观性状。
质地检测
通过手感、硬度计等工具检测 样品的质地。
断面观察
观察样品断面的颜色、纹理、 气孔等特征。
气味辨别
通过鼻闻、口尝等方法辨别样 品的气味。
2024/3/23
13
显微鉴定
制片方法
将样品制成薄片或粉末，选择合适的制片方 法进行制片。
中药的鉴定ppt课件
2024/3/23
1
目录
• 中药鉴定概述 • 中药鉴定的方法与技术 • 中药鉴定的流程与步骤 • 常见中药的鉴定实例 • 中药鉴定的注意事项与误区 • 中药鉴定的挑战与展望
2024/3/23
2
01
中药鉴定概述
2024/3/23
3
中药鉴定的定义与意义
中药鉴定的定义
中药鉴定是运用现代科学技术和传统经验方法，对中药材、中药饮片和中成药 的真伪、优劣进行鉴别与评价的过程。
29
感谢您的观看
THANKS
2024/3/23
30
2024/3/23
19
果实及种子类中药的鉴定
形状
观察果实及种子类中药的形状、大小、颜色等特 征。
质地
检查药材的软硬程度、疏松或致密等质地特征。
ABCD
2024/3/23
表面特征
注意果皮或种皮的颜色、质地、纹理等表面特征 。
断面特征
观察断面颜色、质地、纹理等特征。对于种子类 中药，还需注意种仁的颜色、质地等特征。
22
性状鉴定的误区与注意事项
误区一
仅凭外观判断中药真伪。有些中药外观相似 ，但药效成分和功效可能完全不同。
性状鉴定
01
02
03
04
观察外观
观察样品的形状、大小、颜色 、表面特征等外观性状。
质地检测
通过手感、硬度计等工具检测 样品的质地。
断面观察
观察样品断面的颜色、纹理、 气孔等特征。
气味辨别
通过鼻闻、口尝等方法辨别样 品的气味。
2024/3/23
13
显微鉴定
制片方法
将样品制成薄片或粉末，选择合适的制片方 法进行制片。
中药的鉴定ppt课件
2024/3/23
1
目录
• 中药鉴定概述 • 中药鉴定的方法与技术 • 中药鉴定的流程与步骤 • 常见中药的鉴定实例 • 中药鉴定的注意事项与误区 • 中药鉴定的挑战与展望
2024/3/23
2
01
中药鉴定概述
2024/3/23
3
中药鉴定的定义与意义
中药鉴定的定义
中药鉴定是运用现代科学技术和传统经验方法，对中药材、中药饮片和中成药 的真伪、优劣进行鉴别与评价的过程。
29
感谢您的观看
THANKS
2024/3/23
30
2024/3/23
19
果实及种子类中药的鉴定
形状
观察果实及种子类中药的形状、大小、颜色等特 征。
质地
检查药材的软硬程度、疏松或致密等质地特征。
ABCD
2024/3/23
表面特征
注意果皮或种皮的颜色、质地、纹理等表面特征 。
断面特征
观察断面颜色、质地、纹理等特征。对于种子类 中药，还需注意种仁的颜色、质地等特征。
22
性状鉴定的误区与注意事项
误区一
仅凭外观判断中药真伪。有些中药外观相似 ，但药效成分和功效可能完全不同。
中药化学课件演示文稿
➢ 碳苷无论在水中还是在其他溶剂中溶解度一般都较小。
第29页，共173页。
二、苷类化合物－理化性质 2. 苷键的裂解/水解 ➢ 酸催化水解：苷键易被稀酸催化水解。反应一般在水 或稀醇溶液中进行。常用的酸有HCl，H2SO4，乙酸
和甲酸等。
反应的机理是：苷原子先质子化，然后断裂生成苷元和
阳碳离子，在水中溶剂化而成糖。有利于苷原子质子化 的因素，就可使水解容易进行。
• 动物多糖如肝素、透明质酸、甲壳素等。
第25页，共173页。
二、 苷类化合物
（一）苷类的含义
苷类又称甙类或配糖体，是糖或糖的衍生 物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子联接而 成的化合物。
苷元：非糖的部分，常见的有黄酮
R
，蒽醌等。
X
苷原子： C 、O、N、S
苷键：将二者连接起来的化学键
第26页，共173页。
酸水解的易难顺序为：N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷
第30页，共173页。
二、苷类化合物－理化性质
➢ 酶催化水解
优点: 专属性高，条件温和。 用酶水解苷键可以保持苷 元的结构不变，还可以保留部分苷键得到次生苷或低 聚糖。
含苷的中药通常含水解相应苷的酶 ➢ 碱催化水解 ➢ 氧化开裂反应
➢ 乙酰解反应
第19页，共173页。
三、中药有效成分的分离精制方法—色谱分离法
3. 离子交换色谱
➢ 色谱原理：根据混合物中各成分解离度差异进行分 离。
➢ 常用离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和 离子交换凝胶。
➢ 分离结果：解离度小的化合物先于解离度大的化 合物洗脱。
第20页，共173页。
三、中药有效成分的分离精制方法—色谱分离法
第29页，共173页。
二、苷类化合物－理化性质 2. 苷键的裂解/水解 ➢ 酸催化水解：苷键易被稀酸催化水解。反应一般在水 或稀醇溶液中进行。常用的酸有HCl，H2SO4，乙酸
和甲酸等。
反应的机理是：苷原子先质子化，然后断裂生成苷元和
阳碳离子，在水中溶剂化而成糖。有利于苷原子质子化 的因素，就可使水解容易进行。
• 动物多糖如肝素、透明质酸、甲壳素等。
第25页，共173页。
二、 苷类化合物
（一）苷类的含义
苷类又称甙类或配糖体，是糖或糖的衍生 物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子联接而 成的化合物。
苷元：非糖的部分，常见的有黄酮
R
，蒽醌等。
X
苷原子： C 、O、N、S
苷键：将二者连接起来的化学键
第26页，共173页。
酸水解的易难顺序为：N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷
第30页，共173页。
二、苷类化合物－理化性质
➢ 酶催化水解
优点: 专属性高，条件温和。 用酶水解苷键可以保持苷 元的结构不变，还可以保留部分苷键得到次生苷或低 聚糖。
含苷的中药通常含水解相应苷的酶 ➢ 碱催化水解 ➢ 氧化开裂反应
➢ 乙酰解反应
第19页，共173页。
三、中药有效成分的分离精制方法—色谱分离法
3. 离子交换色谱
➢ 色谱原理：根据混合物中各成分解离度差异进行分 离。
➢ 常用离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和 离子交换凝胶。
➢ 分离结果：解离度小的化合物先于解离度大的化 合物洗脱。
第20页，共173页。
三、中药有效成分的分离精制方法—色谱分离法
中药化学对照品期间核查ppt课件
420
400
310 337
192 214 238
200
0 2001年 2002年 2003年 2004年 2005年 2006年 2008年 2012年
.
中药化学对照品概略
• 广泛用于规范检验、消费、科研和教学 • 根本满足于现行规范需求 • 种类数量将大量添加 • 对照提取物将陆续进入规范 • 国际协作将进一步加深
.
中药化学对照品运用手册
.
谢谢，请指正
.
• 药品规范物质不标明有效期，但发放单位建立常规的保证 体系，对其发放的药品规范物质采用有效的监测程序，确 保规范物质正常储存时期的质量
• 在监测过程中，假设发现规范物质发生质量问题，及时公 示停顿该批号规范物质的运用，同时研制下一个批次
• 为防止由于储存不当或规范物质稳定性等要素呵斥的规范 物质质量问题，建议用户只订购满足本人短时间内所需数 量的规范物质
规范物质协作与标定培训会 中药化学对照品稳定性核对
中国食品药品检定研讨院 中药民族药检定所 中成药室
.
中药化学对照品概略
自1985年建立第一批对照品以来，中药化学对照品从有到
无，从弱到强。目前开展到包括鉴别、检查、含量测定等621
个中药化学对照品。涵盖包括中国药典在内的一切国家规范
600
583
480
OCH3
OCH2 OCH2
HO HO
H 3CO
OH
3
O 1'' O
OH 5
7 CH 1
9 8 CH 2 C
O
H
1' CH 2 CH 2
CH 2 CH3 4'
.
IR
.
标准物质期间核查ppt课件
第三，用户的丈量程度是不一样的，用于丈量目的要到达 要求也是不一样的，因此核对的规范所要到达的要求也难 以制定一致的规范。
期间核对的执行及统计学检验
如何评价核对结果能否符合要求呢？ 假定规范物质的特性量值为xCRM，其不确 定度为UCRM，其规范不确定度为uCRM。 核对实验室所用方法对该规范物质进展丈 量，其丈量值为xmeas，丈量方法的不确定 度为Umeas，其规范不确定度为umeas。
判别方法I
按照统计学原理应有
｜xCRM－xmeas｜≤
=k
〔1〕
讨论：
①当umeas远远小于uCRM时，那么有｜xCRM－ xmeas｜≤kuCRM＝UCRM，这种情况极为少见。
②当umeas远远大于uCRM时，那么有｜xCRM－ xmeas｜≤kumeas＝Umeas，这种情况比较容易
出现。
③当umeas和uCRM大小相当时，那么有｜xCRM －xmeas｜≤ •kuCRM＝ UCRM。
在很多被认可的实验室的质量文件中均要求 对运用中、新购买的规范物质要进展核对。对于 一些曾经过了有效期的有证规范物质，一些单位 也企图经过核对继续运用。
在我国作为丈量规范用于量值传送的有 证规范物质国家有严厉的申报、审查、同 意、发证的程序，严厉说来经国家同意的 一级、二级规范物质其质量是有保证的， 只需按照规范物质证书中规定的保管条件， 在有效期内运用普通不会有问题。
假设预期用途要求不高，运用规范物质的单位丈量 才干也不高的话，那么期间核对规范物质有效的能够性 就很大。
假设预期用途要求很高，运用规范物质的单位丈量 程度也很高的话，那么期间核对规范物质有效性的判别 就能够通不过。
大量情况能够会产生有的运用规范物质单位以为核 对结果规范物质仍有效，有的单位核对完了以为该规范 物质已失效，结论不一致。
期间核对的执行及统计学检验
如何评价核对结果能否符合要求呢？ 假定规范物质的特性量值为xCRM，其不确 定度为UCRM，其规范不确定度为uCRM。 核对实验室所用方法对该规范物质进展丈 量，其丈量值为xmeas，丈量方法的不确定 度为Umeas，其规范不确定度为umeas。
判别方法I
按照统计学原理应有
｜xCRM－xmeas｜≤
=k
〔1〕
讨论：
①当umeas远远小于uCRM时，那么有｜xCRM－ xmeas｜≤kuCRM＝UCRM，这种情况极为少见。
②当umeas远远大于uCRM时，那么有｜xCRM－ xmeas｜≤kumeas＝Umeas，这种情况比较容易
出现。
③当umeas和uCRM大小相当时，那么有｜xCRM －xmeas｜≤ •kuCRM＝ UCRM。
在很多被认可的实验室的质量文件中均要求 对运用中、新购买的规范物质要进展核对。对于 一些曾经过了有效期的有证规范物质，一些单位 也企图经过核对继续运用。
在我国作为丈量规范用于量值传送的有 证规范物质国家有严厉的申报、审查、同 意、发证的程序，严厉说来经国家同意的 一级、二级规范物质其质量是有保证的， 只需按照规范物质证书中规定的保管条件， 在有效期内运用普通不会有问题。
假设预期用途要求不高，运用规范物质的单位丈量 才干也不高的话，那么期间核对规范物质有效的能够性 就很大。
假设预期用途要求很高，运用规范物质的单位丈量 程度也很高的话，那么期间核对规范物质有效性的判别 就能够通不过。
大量情况能够会产生有的运用规范物质单位以为核 对结果规范物质仍有效，有的单位核对完了以为该规范 物质已失效，结论不一致。
《中药的检查》PPT课件
用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）
滤 过 ， 量 取 续 滤 液 20.0ml ， 通 过 免 疫 亲 合 柱
（AflaT-est@P）,流速每分钟3ml，用水20ml洗
脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，
精选ppt
33
黄曲霉毒素测定法（2010）
混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml， 置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储 备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中， 用甲醇稀释至刻度，即得。
中药的检查
精选ppt
1
中药的检查
• 药材和饮片通常都检查什么？ • 中药制剂通常都检查什么？ • 中药的检查与化药的检查有何区别？
精选ppt
2
中药材及其炮制品的检查
• 普遍检查杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分 • 一些检查重金属、砷盐、干燥失重、炽灼残渣、
溶剂残留、树脂残留 • 农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素 • 特殊检查：西洋参-人参、大黄-土大黄苷、乌
精选ppt
26
农药残留量的检查
3、检测方法：气相色谱法。
①层析柱：毛细管柱。
②检测器：常用电子捕获检测器。
③固定液及其配比
有机氯农药：常用DC-200、OV-17、QF-1、SE-30、 OV-210等。
有机磷农药：常用10%DC-200、10%-200+15%QF1、2%DEGS等。
④柱温：有机氯农药：一般使用180℃-220℃，视农药而 异，其中以200℃最常用；
• B1
中药材及其制剂分析PPT课件
选择“地道药材”或现代研究证明为优
质的药材样品作为“中药材实物对照”，用 于研究中药材质量的变化较为可行，且可以
消除一些噪音和干扰，使对质量的评价更科 学和合理。
ppt精选版
46
品名
所测成分
人参 人参叶
人参皂甙Re，和人参皂甙Rg1的总量 人参皂甙Re，和人参皂甙Rg1的总量
ppt精选版
4
ppt精选版
5
定性分析
HPLC, HPLC-MS, HPLC-MS-MS GC, GC-MS
ppt精选版
6
乌头类药材的HPLC分析
乌头对照品
生川乌
ppt精选版
7
生川乌总生物碱成分HPLC-MS图
ppt精选版
8
中药材及其制剂常用分析方法
定量分析 分光光度法 薄层色谱法（TLC）薄层扫描法 气相色谱法（GC ）中药材及其制剂中挥发性成分
指试验参数发生一定范围的改变时，测 量保持不受影响的能力。
不同色谱柱比较
流动相组成比例变化比较(不同pH值)
不同柱温比较
不同检测波长的比较
ppt精选版
41
中药材质量评价中的指纹图谱方法
按中药材所含化合物的类别，选择适当溶剂进 行提取。根据提取物的性质，选择适当的分离方法， 如：正相或反相HPLC、CE等等，摸索出若干套最佳色 谱条件，尽可能达到样品中的各化学成分被分离和检 测到。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标准。
ppt精选版
17
局颁标准
包括《维药标准》、《蒙药标准》、《进口药材标准》、 《新药标准》等数种
中药化学实验技术ppt课件
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
研究目标 中药整体成分
有效部位 有效组分 有效成分 药效物质基础
实验技术
检识 提取
颜色反应 色谱检识
分离
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
▪ 乙醇提取液
中药材粉末5g，用10倍量95%乙醇水浴回流加热1小时， 滤液用于酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、 蒽醌、甾体等预试验。
▪ 5%HCl-乙醇提取液
中药材粉末5g，用10倍量5%HCl-乙醇水浴回流加热0.5小 时，滤液用于生物碱预试验。
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
一、提取过程
第三节 提取方法
接触、渗透、浸润、溶胀
溶剂
扩散、主动渗透
成分
提取平衡 （内外浓度相同）
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
二、影响提取因素
▪ 药材粉碎度：粉碎细，提取效率越高。 ▪ 温度：温度越高，溶解度越大，扩散速度加快 ▪ 浓度差：搅拌、换溶剂、渗漉。 ▪ 时间：不是越长越好。 ▪ 药材新鲜程度：
第一节 中药成分与定性鉴别
一、中药中各类成分
▪ 一级代谢产物与二级代谢产物 ▪ 大分子与小分子 ▪ 有机物与无机物 ▪ 亲水性与亲脂性
研究目标 中药整体成分
有效部位 有效组分 有效成分 药效物质基础
实验技术
检识 提取
颜色反应 色谱检识
分离
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
▪ 乙醇提取液
中药材粉末5g，用10倍量95%乙醇水浴回流加热1小时， 滤液用于酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、 蒽醌、甾体等预试验。
▪ 5%HCl-乙醇提取液
中药材粉末5g，用10倍量5%HCl-乙醇水浴回流加热0.5小 时，滤液用于生物碱预试验。
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
一、提取过程
第三节 提取方法
接触、渗透、浸润、溶胀
溶剂
扩散、主动渗透
成分
提取平衡 （内外浓度相同）
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
二、影响提取因素
▪ 药材粉碎度：粉碎细，提取效率越高。 ▪ 温度：温度越高，溶解度越大，扩散速度加快 ▪ 浓度差：搅拌、换溶剂、渗漉。 ▪ 时间：不是越长越好。 ▪ 药材新鲜程度：
第一节 中药成分与定性鉴别
一、中药中各类成分
▪ 一级代谢产物与二级代谢产物 ▪ 大分子与小分子 ▪ 有机物与无机物 ▪ 亲水性与亲脂性
实验中药鉴别PPT课件
粉末遏水合氯醛液粘化成胶冻 状，加热后菌丝团块部分溶化， 露出菌丝。 茵丝细长，弯曲，有分枝， 粗细不一，直径1.5-6um，稀 至13um，棕色菌丝较粗，横壁 不明显。 草酸钙方晶极多，大多呈 正方八面体或规则的双锥八面 体，也有呈不规则多面形，直 径3—60um，长至68um，有时 可见数个结晶集合。
中药粉末装片方法
取水合氯醛溶液1～2滴于载玻片上，挑取粉
末少许，混匀，于酒精灯上微热透化，并
以解剖针搅拌，补充2～3次水合氯醛溶液
（勿使溶液蒸干）。
透化好后加稀甘油1～2滴混合，盖片，清除
盖玻片周围多余的药液。
中药粉末显微鉴别
方法 粉碎过筛：
取样 粉碎 过80－100目筛
注意事项 粉碎过筛：
粉末谈灰棕色，有香气，味微 宰、涩。 (1)淀粉粒 众多。单粗 类球形，直径3—16um，脐点 明显，三叉状、星状或裂缝状， 层纹不明显；复粒较大，由 3—6分粒组成。 (2)草酸钙簇晶 较多。 大小不一，直径9—45um；含 晶薄壁细胞无色，一般饺小， 呈类方形，有时数个细胞纵向 连接，簇晶排成纵行，或一个 薄壁细胞中含数个簇晶，也有 簇品充塞于细胞间隙中。 (3)木栓细胞 表面观呈 类方形、多角形或延长，显谈 红色。 (4)草酸钙方晶 稀少， 直径8－15um。
中药的鉴别
中药鉴别的主要方法
经验鉴别（性状鉴别）
通过检验员的感官，检验药物的质地、颜 色、气味，需较丰富的经验 理化鉴别 通过药物某些关键成分的理化特性鉴别， 需较多的仪器设备
中药的理化鉴定
一般理化鉴别：常用少量的生药粗粉、切片、浸出液或经初步提取分离后
最终版《中药化学》课件.ppt
2. 溶剂分配法（两相溶剂萃取法） 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分
配系数的不同而达到分离的方法。各成分分配系 数相差越大，分离效果越好。 ➢ 分离极性较大的成分：选用正丁醇－水 分离中等极性的成分：选用乙酸乙酯－水 分离极性小的成分：选用氯仿（乙醚）－水 ➢ 操作：混合物溶于水，依次用极性由小到大的有 机溶剂萃取，分别回收有机溶剂。
.精品课件.
23
一、 糖类化合物
多糖：由10个以上的单糖分子通过苷键聚合而成。一 般无甜味，也无还原性。
• 常见的植物多糖为淀粉和纤维素，在中药中通常 作为杂质除去。
• 纤维素的衍生物有多方面用途，如羧甲基纤维素 钠（CMC-Na）可作为粘合剂。
• 菌类多糖多具有抗肿瘤活性，例香姑多糖、灵芝 多糖
酸水解的易难顺序为：N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷
.精品课件.
29
二、苷类化合物－理化性质
➢ 酶催化水解 优点: 专属性高，条件温和。 用酶水解苷键可以保
持苷元的结构不变，还可以保留部分苷键得到次 生苷或低聚糖。 含苷的中药通常含水解相应苷的酶 ➢ 碱催化水解 ➢ 氧化开裂反应 ➢ 乙酰解反应
.精品课件.
第一章
.精品课件.
1
1. 中药化学：是一门结合中医药基本理论和 临床用药经验，运用化学的理论和方法及其 现代科学理论和技术等研究中药化学成分的 学科。 2. 中药化学的研究内容： 3. 中药化学在中药现代化及产业化中的作用 4. 研究概况与发展趋势
.精品课件.
2
第二章
.精品课件.
3
概念
➢ 有效成分：具有生物活性或能起防病治病作用 的单体化合物，能用结构式表示，并具有一定 的物理常数。
配系数的不同而达到分离的方法。各成分分配系 数相差越大，分离效果越好。 ➢ 分离极性较大的成分：选用正丁醇－水 分离中等极性的成分：选用乙酸乙酯－水 分离极性小的成分：选用氯仿（乙醚）－水 ➢ 操作：混合物溶于水，依次用极性由小到大的有 机溶剂萃取，分别回收有机溶剂。
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一、 糖类化合物
多糖：由10个以上的单糖分子通过苷键聚合而成。一 般无甜味，也无还原性。
• 常见的植物多糖为淀粉和纤维素，在中药中通常 作为杂质除去。
• 纤维素的衍生物有多方面用途，如羧甲基纤维素 钠（CMC-Na）可作为粘合剂。
• 菌类多糖多具有抗肿瘤活性，例香姑多糖、灵芝 多糖
酸水解的易难顺序为：N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷
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二、苷类化合物－理化性质
➢ 酶催化水解 优点: 专属性高，条件温和。 用酶水解苷键可以保
持苷元的结构不变，还可以保留部分苷键得到次 生苷或低聚糖。 含苷的中药通常含水解相应苷的酶 ➢ 碱催化水解 ➢ 氧化开裂反应 ➢ 乙酰解反应
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第一章
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1
1. 中药化学：是一门结合中医药基本理论和 临床用药经验，运用化学的理论和方法及其 现代科学理论和技术等研究中药化学成分的 学科。 2. 中药化学的研究内容： 3. 中药化学在中药现代化及产业化中的作用 4. 研究概况与发展趋势
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2
第二章
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3
概念
➢ 有效成分：具有生物活性或能起防病治病作用 的单体化合物，能用结构式表示，并具有一定 的物理常数。
《中药的鉴定》PPT课件
伪品：来源与药效均与正品不同的品种
➢ 习用品：与正品不同,但在某地区使用久、 沿用成习的品种,,实际是混淆品
➢ 代用品：在来源上与正品不同,但经过系统 研究,证明有与正品相似的成分、疗效,并经 批准使用的品种
纯度鉴定——检查药材中可能混入 的各类杂质以及杂质的数量是否超 过规定的限度.
品质优良度鉴定——确定药材是否 符合药用标准,药材的品质优劣主 要取决与有效成分的含量.
理化鉴定——利用物理或化学方法 对药材或制剂中的成分进行定性和 定量分析.
来源鉴定一般操作流程
观察药材原植〔动〕物 的特征
利用植〔动〕物分类学知识查阅文献
确定其正确学名
性状鉴别
看—— 形状、大小、色泽 摸——质地 嗅——气味 尝——味道 其他方法：水试
火试
显微鉴别一般方法 表面制片 横、纵切片 粉末装片 解离组织片
目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄 层扫描〔TLCS〕、高效液相色谱法〔HPLC〕、 气相色谱法〔GC〕和高效毛细管电泳法〔HPCE〕 等色谱法以及紫外光谱法〔UV〕、红外光谱法 〔IR〕、质谱法〔MS〕、核磁共振法〔NMR〕和 X—射线衍射法等光谱法.其中色谱方法为主流方 法
中药纯度鉴定的方法
第六讲 中药的鉴定
学习目标
掌握有关概念 掌握中药鉴定的内容、鉴定方法和 鉴定流程 熟悉水分测定、灰份测定、挥发油 测定的操作方法
鉴定目的：保证用药的安全性和有效性 鉴定内容
真伪鉴定
纯度鉴定
品质优良度 鉴定
真伪鉴定——鉴定所用药材是否与规定 的或实际需要的品种相符.
正品：其来源与药典收载相符的品种
灰份测定
➢ 总灰份测定方法 ➢ 酸不溶性灰份测定方法
水份测定
➢ 习用品：与正品不同,但在某地区使用久、 沿用成习的品种,,实际是混淆品
➢ 代用品：在来源上与正品不同,但经过系统 研究,证明有与正品相似的成分、疗效,并经 批准使用的品种
纯度鉴定——检查药材中可能混入 的各类杂质以及杂质的数量是否超 过规定的限度.
品质优良度鉴定——确定药材是否 符合药用标准,药材的品质优劣主 要取决与有效成分的含量.
理化鉴定——利用物理或化学方法 对药材或制剂中的成分进行定性和 定量分析.
来源鉴定一般操作流程
观察药材原植〔动〕物 的特征
利用植〔动〕物分类学知识查阅文献
确定其正确学名
性状鉴别
看—— 形状、大小、色泽 摸——质地 嗅——气味 尝——味道 其他方法：水试
火试
显微鉴别一般方法 表面制片 横、纵切片 粉末装片 解离组织片
目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄 层扫描〔TLCS〕、高效液相色谱法〔HPLC〕、 气相色谱法〔GC〕和高效毛细管电泳法〔HPCE〕 等色谱法以及紫外光谱法〔UV〕、红外光谱法 〔IR〕、质谱法〔MS〕、核磁共振法〔NMR〕和 X—射线衍射法等光谱法.其中色谱方法为主流方 法
中药纯度鉴定的方法
第六讲 中药的鉴定
学习目标
掌握有关概念 掌握中药鉴定的内容、鉴定方法和 鉴定流程 熟悉水分测定、灰份测定、挥发油 测定的操作方法
鉴定目的：保证用药的安全性和有效性 鉴定内容
真伪鉴定
纯度鉴定
品质优良度 鉴定
真伪鉴定——鉴定所用药材是否与规定 的或实际需要的品种相符.
正品：其来源与药典收载相符的品种
灰份测定
➢ 总灰份测定方法 ➢ 酸不溶性灰份测定方法
水份测定
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第一条 为进一步规范药品标准物质的管理，根据《国家药品标准物质管理办法（试行）》的相关规定，中国食品 药品生物制品检定研究院负责对标定的药品标准物质的稳定性进行全面审核，并作出可否继续作为国家药品标准物质的 结论。
第二条 标准物质管理处依照期间核查工作实施细则，统一管理和协调期间核查工作。 第三条 业务科室应在每年的11月31日前，向标准物质管理处提交“标准物质期间核查申请表”（附件1）。 第四条 期间核查样品依据标准物质品种数量选择。已有销售品种500个以上每年选择不少于10个品种，500个品种 以下每年选择2-3个品种核查。 第五条 期间核查用标准物质样品由标准物质管理处按照随机抽样方案抽取。 第六条 首批标准物质应至少每两年进行一次核查，直至得到完整的稳定性数据。换批品种应根据以往数据确定考 察周期。不稳定品种应每年进行一次核查。 第七条 应根据标准物质的用途和特性，选择相应的指标进行考察，比如：水分/干燥失重/残留溶剂、液相色谱/ 气相色谱/差式扫描量热法纯度、生物学活性/效价、核磁共振波谱、鉴别（凝集试验、PCR）等。检测方法应与该品种的 标定方法一致。 第八条 期间核查应包括外包装是否完整、标识是否清晰、外观有无变化（潮解、结块、沉淀、变色、分层、发霉 等异常现象），记录检测结果并填写药品标准物质期间核查结果表（附件2）后，向标准物质管理处提交期间核查报告。 第九条 根据标准物质期间核查报告结果，由标准物质管理处作出继续发放、重新定制发放或重新制备的决定（附 件3），必要时可召开药品标准物质委员会专家会议，根据专家意见报主管院领导审核。 第十条 本实施细则由标准物质管理处负责解释。 附件1：国家药品标准物质期间核查申请表 附件2：国家药品标准物质期间核查结果表 附件3：国家药品标准物质期间核查结果表
• 在监测过程中，如果发现标准物质发生质量问题，及时公 示停止该批号标准物质的使用，同时研制下一个批次
• 为避免由于储存不当或标准物质稳定性等因素造成的标准 物质质量问题，建议用户只订购满足自己短时间内所需数 量的标准物质
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
国家药品标准物质期间核查管理细则
药品标准物质（以下简称标准物质）的稳定性是药品质量控制的重要保证。标准物质期间核查是指标准物质在规定储存 条件下对标准物质进行的定期稳定性考察，以确保标准物质在储存过程中的量值准确性。为规范标准物质期间核查工作 制定本实施细则。
400
310 337
192 214 238
200
0 2001年 2002年 2003年 2004年 2005年 2006年 2008年 2012年
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品概况
• 广泛用于标准检验、生产、科研和教学 • 基本满足于现行标准需要 • 品种数量将大量增加 • 对照提取物将陆续进入标准 • 国际合作将进一步加深
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
注意事项
纯度≠含量
• 色谱纯度（chromatography purity）：指在所有色谱峰 中（含有关物质峰）主成分峰所占的相对比例。反映有 关物质情况
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
稳定性 核查内容
包装和储存
• 包装和储存情况和标准物质的质量稳定性密切相关 • 包装原则：减少接触—包材、空气、光 • 包装形式：螺口瓶、安瓿瓶 • 贮藏要求：低温、干燥、避光
室温 25℃ 冷处 2~10℃ 冷冻 -20±5℃
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品的使用
情况下的使用由分析人员负责 • 不建议对标准物质配制的对照溶液进行储存，除非用户能证明该对照溶
液的适用性
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品的有效期和期间核查
• 药品标准物质不标明有效期，但发放单位建立常规的保障 体系，对其发放的药品标准物质采用有效的监测程序，确 保标准物质正常储存时期的质量
标准物质协作与标定培训会
中药化学对照品稳定性核查
中国食品药品检定研究院 中药民族药检定所 中成药室
中药化学对照品概况
自1985年建立第一批对照品以来，中药化学对照品从有到
无，从弱到强。目前发展到包括鉴别、检查、含量测定等621
个中药化学对照品。涵盖包括中国药典在内的所有国家标准
600
583
480
420
• 中药化学对照品用于药用物质和药物制剂的鉴别、检查和含量测定 • 标准物质适用于规定的用途；不能保证规定以外的其它用途的适用性 • 如果将一个标准物质用于规定用途以外的其它任何特定用途，必须彻底
证明该标准物质在新用途中的适用性 • 一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其
它用途 • 对照品的使用基本原则是提供一次使用量，打开包装后立即使用。其它
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
SUCCESS
THANK YOU
2020/12/13
2013年中药化学对照品稳定性核查
• 品种数目：75个 • 核查项目：外包装及外观检查
纯度分析 • 委托意向单位：黑龙江所、北京所、湖北
所、四川所、云南所、大连所
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
基本原则
• 确认对照品是否按说明书标识条件保存 • 称样量>10 mg • 尽量采用色谱纯试剂溶解样品 • 临用现开现配 • 色谱条件（色谱柱、流动相组成、检测波长）参照药典标准 • 主峰出峰时间>10 min，总分析时间为主峰出峰时间的3倍 • 随行溶剂空白 • 平行操作（取样2份） • 峰面积归一化法计算纯度，报告均值
中药化学对照品稳定性核查
中药化学对照品标定程序
标准研究
候选物筛选 标化
结构鉴定
纯度、含量 否
标化报告
标化所、标准物质委员会、院长审批 是
分装、发放
中• NMR（1D、2D、DEPT、NOE） • MS • IR • UV • X-ray
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
13C-NMR 和 DEPT
C20H30O8
OCH3
OCH2 OCH2
IR
MS
[M-glc-butylO+H]+
[M-glc+H]+
[M+Na]+
纯度及有关参数分析
• TLC、HPLC/GC纯度 • 水分 • 炽灼残渣 • 熔点 • 热分析（TGA、DSC） • 引湿性 • 溶剂残留 • 均匀性检测
第二条 标准物质管理处依照期间核查工作实施细则，统一管理和协调期间核查工作。 第三条 业务科室应在每年的11月31日前，向标准物质管理处提交“标准物质期间核查申请表”（附件1）。 第四条 期间核查样品依据标准物质品种数量选择。已有销售品种500个以上每年选择不少于10个品种，500个品种 以下每年选择2-3个品种核查。 第五条 期间核查用标准物质样品由标准物质管理处按照随机抽样方案抽取。 第六条 首批标准物质应至少每两年进行一次核查，直至得到完整的稳定性数据。换批品种应根据以往数据确定考 察周期。不稳定品种应每年进行一次核查。 第七条 应根据标准物质的用途和特性，选择相应的指标进行考察，比如：水分/干燥失重/残留溶剂、液相色谱/ 气相色谱/差式扫描量热法纯度、生物学活性/效价、核磁共振波谱、鉴别（凝集试验、PCR）等。检测方法应与该品种的 标定方法一致。 第八条 期间核查应包括外包装是否完整、标识是否清晰、外观有无变化（潮解、结块、沉淀、变色、分层、发霉 等异常现象），记录检测结果并填写药品标准物质期间核查结果表（附件2）后，向标准物质管理处提交期间核查报告。 第九条 根据标准物质期间核查报告结果，由标准物质管理处作出继续发放、重新定制发放或重新制备的决定（附 件3），必要时可召开药品标准物质委员会专家会议，根据专家意见报主管院领导审核。 第十条 本实施细则由标准物质管理处负责解释。 附件1：国家药品标准物质期间核查申请表 附件2：国家药品标准物质期间核查结果表 附件3：国家药品标准物质期间核查结果表
• 在监测过程中，如果发现标准物质发生质量问题，及时公 示停止该批号标准物质的使用，同时研制下一个批次
• 为避免由于储存不当或标准物质稳定性等因素造成的标准 物质质量问题，建议用户只订购满足自己短时间内所需数 量的标准物质
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
国家药品标准物质期间核查管理细则
药品标准物质（以下简称标准物质）的稳定性是药品质量控制的重要保证。标准物质期间核查是指标准物质在规定储存 条件下对标准物质进行的定期稳定性考察，以确保标准物质在储存过程中的量值准确性。为规范标准物质期间核查工作 制定本实施细则。
400
310 337
192 214 238
200
0 2001年 2002年 2003年 2004年 2005年 2006年 2008年 2012年
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品概况
• 广泛用于标准检验、生产、科研和教学 • 基本满足于现行标准需要 • 品种数量将大量增加 • 对照提取物将陆续进入标准 • 国际合作将进一步加深
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
注意事项
纯度≠含量
• 色谱纯度（chromatography purity）：指在所有色谱峰 中（含有关物质峰）主成分峰所占的相对比例。反映有 关物质情况
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
稳定性 核查内容
包装和储存
• 包装和储存情况和标准物质的质量稳定性密切相关 • 包装原则：减少接触—包材、空气、光 • 包装形式：螺口瓶、安瓿瓶 • 贮藏要求：低温、干燥、避光
室温 25℃ 冷处 2~10℃ 冷冻 -20±5℃
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品的使用
情况下的使用由分析人员负责 • 不建议对标准物质配制的对照溶液进行储存，除非用户能证明该对照溶
液的适用性
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
中药化学对照品的有效期和期间核查
• 药品标准物质不标明有效期，但发放单位建立常规的保障 体系，对其发放的药品标准物质采用有效的监测程序，确 保标准物质正常储存时期的质量
标准物质协作与标定培训会
中药化学对照品稳定性核查
中国食品药品检定研究院 中药民族药检定所 中成药室
中药化学对照品概况
自1985年建立第一批对照品以来，中药化学对照品从有到
无，从弱到强。目前发展到包括鉴别、检查、含量测定等621
个中药化学对照品。涵盖包括中国药典在内的所有国家标准
600
583
480
420
• 中药化学对照品用于药用物质和药物制剂的鉴别、检查和含量测定 • 标准物质适用于规定的用途；不能保证规定以外的其它用途的适用性 • 如果将一个标准物质用于规定用途以外的其它任何特定用途，必须彻底
证明该标准物质在新用途中的适用性 • 一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其
它用途 • 对照品的使用基本原则是提供一次使用量，打开包装后立即使用。其它
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
SUCCESS
THANK YOU
2020/12/13
2013年中药化学对照品稳定性核查
• 品种数目：75个 • 核查项目：外包装及外观检查
纯度分析 • 委托意向单位：黑龙江所、北京所、湖北
所、四川所、云南所、大连所
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
基本原则
• 确认对照品是否按说明书标识条件保存 • 称样量>10 mg • 尽量采用色谱纯试剂溶解样品 • 临用现开现配 • 色谱条件（色谱柱、流动相组成、检测波长）参照药典标准 • 主峰出峰时间>10 min，总分析时间为主峰出峰时间的3倍 • 随行溶剂空白 • 平行操作（取样2份） • 峰面积归一化法计算纯度，报告均值
中药化学对照品稳定性核查
中药化学对照品标定程序
标准研究
候选物筛选 标化
结构鉴定
纯度、含量 否
标化报告
标化所、标准物质委员会、院长审批 是
分装、发放
中• NMR（1D、2D、DEPT、NOE） • MS • IR • UV • X-ray
中药化学对照品稳定性核查 聂黎行
13C-NMR 和 DEPT
C20H30O8
OCH3
OCH2 OCH2
IR
MS
[M-glc-butylO+H]+
[M-glc+H]+
[M+Na]+
纯度及有关参数分析
• TLC、HPLC/GC纯度 • 水分 • 炽灼残渣 • 熔点 • 热分析（TGA、DSC） • 引湿性 • 溶剂残留 • 均匀性检测