BET吸附法测定粉体的比表面积

四、实验步骤
（1）试样准备


将待测样品放置于烘箱 内在120℃左右处理1-2 小时 用减差法求出装入的样 品的重量
实验步骤
（２）．仪器的准备 混合气的流量可以通过测定He和N2的流量计算出来 （３）．测试 将准备好的样品管与仪器连接好。
实验步骤


调节流量以得到所需比例的混合气。 待流量测定完毕后 , 打开仪器右边侧面的总开关, 此时 应注意仪器面板上的圆形开关处于“断”状态。 选择适当的放大倍数，待基线稳定后, 先将仪器面板 上的“电流调整”旋钮自左向右调节至最小，然后打 开面板上的圆形开关,待基线稳定后,再将电流慢慢向 上调节至合适的位置。 选择适当的放大倍数进行测试。一般来说 , 比表面积 越大 , 选择的放大倍数越小 ( 测试比表面积大的样品 可以适当减小电流 ), 反之比表面积越小则选择的放大 倍数越大。
实验步骤

旋转“基线调整”旋钮将基线调节至较低的位置, 待 基线稳定后,将盛满液氮的杜瓦瓶口套在冷阱上, 浸泡 到一固定标记位置。(也可以在通入混合气后将液氮套 在冷阱上),待稳定后再将装有液氮杜瓦瓶口套在样品 管上 , 浸泡到一固定标记位置。此时将出现样品的吸 附峰 (吸附峰一般不记录)。待回到基线后(为保证达到 吸附平衡, 一般约需等待6~8分钟左右), 将杜瓦瓶口取 下后将会出现样品的脱附峰。等其保存后即可得到峰 面积。此时，样品管的测试己完成。
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通过实验可测得一系列的P和V, 根据BET方程 求得Vm, 则吸附剂的比表面积S可用下式计算
Vm N A S n 22400 W

若以N2作吸附质,
Vm S 4.36 W

吸附方法：将一个已知组成的氦氮混合气流流过样品, 并流经一个与记录式电位计相连的热传导电池。当样 品在液氮中被冷却时, 样品从流动气相中吸附氮气,这 时记录图上出现一个吸附峰,而当达到平衡以后，记录 笔回到原来的位置。移去冷却剂会得到一个脱附值， 其面积与吸附峰相等而方向相反, 这二个峰的面积均 可用于测量被吸附的氮。通过计算脱附峰(或吸附峰) 的面积就可求出粉体试样的比表面积。
BET吸附法测定粉体的比表面积
重庆工学院
比表面积

粒子的比表面积(specific surface area)的表示方法 根据计算基准不同可分为体积比表面积SV和重量比表 面积SW。 Sw=6/dvs； Sv=6/dvs Sw ,Sv分别为重量和体积比表面积， 为粒子真密 度，dvs体积面积平均数径。

比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表 示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和 高度分散粉末的平均粒径。
一、目的意义
①学习BET吸附理论及其公式的应用; ②掌握JB-1型比表面积测定仪工作原理 及测定方法; ③正确分析实验结果的合理性

二、基本原理

多分子层的吸附理论
P 1 C 1 P V ( P0 P) VmC VmC P0
三、仪器工作原理

仪器用氮气作吸附气;氦气(He)作载气, 按一定比例(4:1) 混装在高压 气瓶内。当混合气通过样品管, 装有样品的样品管浸人液氮中时, 混合 气中的氮气被样品表面吸附, 当样品表面吸附氮气达到饱和时, 撤去液 氮, 样品管由低温升至室温, 样品吸附的氮气受热脱附(解吸), 随着载 气流经热导检测器的测量室,电桥产生不平衡信号, 利用热导池参比臂 与测量臂电位差, 在计算机屏幕(或记录仪)上可产生一脱附峰,经计算 机计算出脱附峰的面积, 就可算出被测样品的表面积值。
实验步骤


若要测试另一样品的比表面积, 则将切换阀口自左向 右(或自右向左)旋转, 用同样方法测试其比表面积。 完成样面管测试后 , 就可以根据软件计算出样品的比 表面积。 若要测试样品在不同分压比下的比表面积, 则调节阻 力阀口, 改变氮气的流量从而改变混合气总流量以得 到不同的分压比。注意: 每次改变混合气的总流量后, 都要利用流量计准确测定流量, 以计算分压比。 不同分压比下的样品比表面积测试完成以后, 就可以 根据软件计算出样品的比表面积。
实验步骤

完成样品测试后, 将进行标准管的测试。将进 样器来回抽动(每次抽动大约间隔一分钟), 大 约五次左右以后, 取一定量体积的气体,将切换 阀2(仪器上方右边) 自右向左旋转,等会出现向 上的峰(此时可以不记录), 待基线平稳以后,按 下进样器(注意：基线平稳后应立即按下进样 器，间隔时间不宜过长)，待出现标准峰后将 其保存。再将切换阀口自左向石旋转。此时己 完成标准管的测试。