反应型乳化剂聚合水性丙烯酸乳液体系及研究
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表 < 常温自交联丙烯酸乳液的技术指标 项 外观 固体含量 X Y MV 粒径 X !I 涂膜 68 X [ 规 格 工业级 分析纯 分析纯 机械稳定性 冻融稳定性 耐水性 D # . E 钙离子稳定性 D := 7 E 最低成膜温度 X [ 成膜性 目 技 术 指 标
耐候性的高分子材料， 广泛应用于涂料行业。但是， 乳 化剂滞留在乳液或涂膜中， 对涂膜的性能造成危害， 导 致涂膜耐水等性能下降。为了解决此类问题，本研究 采用一种可与丙烯酸酯反应的阴离子乳化剂 ) 和 并加入了可以在室温下自交 U1 B $" 作为复合乳化剂， 联的有机硅和缩水甘油酯两种功能单体，用种子乳液 聚合工艺合成了室温自交联丙烯酸乳液。结果表明， 合成乳液的耐水性及其他性能得到了大幅度提高。
注： 成膜性指加入 ?D 的二乙二醇后的成膜性。
由表 ? 可以看出，随着硬单体比的增加，涂膜的 硬度升高， 成膜性降低。考虑乳液综合性能， !8 升高， 以硬 9 软单体比为 %$ % > + 为宜。 #( ’ 乳化剂对乳液性能的影响 乳化剂浓度的大小， 关系到形成胶束的多少， 不但
注： 交联剂配比指 M2 K + > E-S ； 交联剂用量为 <$ AD ； 摆杆硬度： 乳液成膜 ’ . 后测定。
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引言
丙烯酸酯乳液是一类具有良好成膜性、黏结性和
乳化。 水浴升温至（ 加入 $ X ; 的过硫酸铵反 =" \ !）[ ， 其余单体混合物通过滴 应 $C I2’ 左右形成种子乳液， 液漏斗滴加。 在反应过程中， 分 : 次滴加剩余的过硫酸 铵。单体混合物全部滴加完后， 保温一定时间， 然后降 加入氧化剂和还原剂处理， 消耗剩余 温至 :" [ 左右， 的单体， 中和、 过滤后得到乳液。表 ! 列出了合成乳液 的技术指标。
$% $% & 放大试验数据及结果
&
结语
以甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸缩水甘油
酯和有机硅为主要功能单体， 过硫酸胺为引发剂， 阴离 子乳化剂 ) 和 U1 R $" 的复合乳化剂合成了丙烯酸微 乳液。该乳液略带天蓝色， 其稳定性、 耐水性、 成膜性 良好， 硬度高， 固含量高， 适合制备高品质低污染低能 耗的饰面涂料。 "硬单体与软单体的比值在 !( ! 左右时，乳液的 综合性能较好。 # 当复合乳化剂总量为 ?L 左右，其中阴离子乳 化剂和非离子乳化剂为 $ V $ 时， 复合乳液效果最好。 $复合功能性单体的加入能有效提高乳液的耐水 性、 硬度。T2 R $ V 9-W 为 !， 其综合用量为 A( @L 比较 合适。 参考文献：
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现代涂料与涂装 -)./0# 1"2#3 4 52#2672#8
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耐水性的测定
直接影响乳胶粒的粒径和乳液的黏度而且直接影响到 乳液粒子形态的构成。本文采用可反应性乳化剂 ( ; 阴离子型 = 和非离子型乳化剂 R1 K +& 复合乳化丙烯 酸的聚合体系。 其中， 能有效 ( 活性物含量接近 +&&D ， 改善聚合物分散的稳定性、 冻融性； 能电解， 并使乳液 聚合稳定性增强，降低水敏感度和聚合物膜中水的保 留。表 < 列出了不同乳化剂用量对乳液性能的影响。
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百度文库
结果及讨论
单体配比对涂膜性能的影响
乳化剂 用量 9 D +;+ > += %;+ > += ?;+ > += <;+ > +=
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表 ) 使用不同乳化剂的乳液性能 固含量 9D ?@$ < <’$ ? <C$ ’ <C$ % 凝胶率 9D +$ ?< &$ B@ &$ ?+ &$ <% 粒径 ; %A : = 乳液黏度 9 !J 9 J1"・ 6 &$ +AB &$ &CA &$ &C& &$ &C% <@$ % B?$ B @?$ + C%$ % 耐水性 ; ’% 7 = 良好 良好 良好 一般
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制备试样按 EF+’%’， 测试按 EF +’??—C? 进行。 ’( * 凝胶率的测定 乳液聚合反应的稳定性可用凝胶率来表示。凝胶 率由质量法获得。凝胶率根据以下公式计算： "G H "+ 9 "% I +&&D 其中："+ 为凝聚物的质量，"% 为单体的质量，"G 为凝胶率。 "G 值越小表示聚合反应过程稳定性越好。 ’( + 粒径的测定 用马尔文激光粒径分析仪测定粒径。测试前，用 超声仪分散 +& J2#。 ’( , !- 的测定 用德国耐驰的 ! 8 K LMN 测试仪在氮气氛围下以 ? : 9 J2# 从 & : 升高至 %&& : 测试其 !8。 ’( " ./0 的测定 测试按 EF 9 O C%B’ —+C@@ 进行。
规 格 工业级 工业级 分析纯
名 称 硅烷 D S2 B $ E 乳化剂 ) 过硫酸铵 D ,V: E :S!U= 去离子水
丙烯酸缩水甘油酯 D W-A E 分析纯
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合成方法 乳液采用种子乳液聚合法合成。先将部分反应单 <= > 固含量的测定 测试按 WT $#!C—=@ 进行。
体、 乳化剂、 水按比例配好， 投入反应器中搅拌使其预
丙烯酸树脂的 !8 与其软化点、 脆化点、 发黏温度 以及分散体系的最低成膜温度都有直接的关系。其共 聚物的 !8 通常采用 5)P 公式近似计算： + 9 !8 H #+ 9 !8+ Q #% 9 !8% Q … Q ## 9 !8# 式中， … !8# 分别为共聚物和均聚物 !8 、 !8+ 、 !8% 、 … # 的玻璃化温度； … ## 分别为各组分 +、 %、 #+ 、 #% 、 占单体总量的质量分数。 自干型丙烯酸乳液干燥速率快、 光稳定性优良， 但 是其玻璃化温度较高， 低温下涂膜较脆， 且初期抗粘连 性差，如加入过多的成膜助剂则会造成漆的 (RN 过 高， 并使漆膜硬度降低， 抗沾污性变差， 不适合配制高 品质的饰面涂料。本文以不同的软硬单体配比合成乳 液， 进行涂膜性能比较， 考察了软硬单体配比对涂膜硬 度和成膜性能的影响 ; 见表 ? = 。
表 * 交联剂配比对涂膜性能的影响 交联剂配比 ?$ A& > +$ && %$ && > +$ && +$ %A > +$ && +$ && > +$ %A +$ && > %$ && 涂膜 !8 9 : ?C$ A ?C$ & ?@$ ’ ?@$ A ?@$ + 凝胶率 9 D &$ ?% &$ ?+ &$ ?% &$ ?& &$ ?? 耐水性 优异 优异 良好 良好 差
蓝光乳白液体 :@( : #Z= "( "@ ;@ : """ 0 X I2’9 ;" I2’，通过 通过 B $" Z $" [ 冻融循环 $" 次， 不起泡 无絮凝， 无分层 !<( ! 良好
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试验
试验药品 试验药品见表 $。
表 ! 试验药品名称及规格
名 称 甲基丙烯酸甲酯 D --A E 丙烯酸丁酯 D TA E U1 B $"
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
从表 @ 可以看出， 随着 T2 R $ 比例的降低， 涂膜的 但是凝胶率变化不大， 耐水性提高； 而随着整 !8 降低， 个交联剂用量的增加， 涂膜的硬度逐渐上升， M&! S 稳性 增强， 最低成膜温度呈现为上升的趋势。
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!""# 年 $ 月 第 $" 卷第 $ 期
现代涂料与涂装 -*./0’ 1&2’3 4 52’2672’8
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反应型乳化剂聚合水性丙烯酸乳液体系及研究
黄雪青 $ 9 黄志雄 $ 9 秦钢 !
（ 武汉 :;""#" ；!( 四川省建材研究院， 成都 <$""=$ ） $( 武汉理工大学， 摘 要：在反应型阴离子乳化剂的作用下， 用丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸甲酯和功能性单体缩水甘油酯、 有机 硅共聚合成了性能优异的丙烯酸乳液， 并对其玻璃化温度、 合成条件和成膜后的性能作了表征。 关键词：水性乳液；有机硅功能性单体；反应性乳化剂 中图分类号：>?<;"( :@: 文献标识码：A 文章编号：$""# B @C:= D !""# E "$ B ""$# B ";
括号前数 % 括号内的比例为 R1 K +& 与乳化剂 ( 的质量比， 字为乳化剂的用量 ; 质量分数 = 。
从表 < 可以看出， 随着乳化剂用量的增大， 乳液透 明性变好， 粒径变小， 体系的黏度增大； 但当其用量过 高时， 形成的粒子过小， 表面能过大， 乳液粒间的凝聚 趋向增大， 乳液黏度过大， 影响使用和施工， 另外涂膜 的耐水性明显降低。而当乳化剂用量较少时，乳化剂 浓度降低， 胶束数目减少， 粒度增大， 最终生成大粒子， 凝聚物增多， 乳液外观较差。 #( # 交联剂配比对乳液性能的影响 为了提高涂膜的耐水性、 耐磨性， 且具有一定的耐 化学性能，在合成乳液时加入了 E-S 和 M2 K + 两种交 固化温度范围宽， 能在室 联单体。E-S 的反应活性高， 温交联， 对多种基材具有良好的黏附性。表 A 和表 B 列 出了交联剂配比和交联剂用量对涂膜性能的影响。
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耐候性的高分子材料， 广泛应用于涂料行业。但是， 乳 化剂滞留在乳液或涂膜中， 对涂膜的性能造成危害， 导 致涂膜耐水等性能下降。为了解决此类问题，本研究 采用一种可与丙烯酸酯反应的阴离子乳化剂 ) 和 并加入了可以在室温下自交 U1 B $" 作为复合乳化剂， 联的有机硅和缩水甘油酯两种功能单体，用种子乳液 聚合工艺合成了室温自交联丙烯酸乳液。结果表明， 合成乳液的耐水性及其他性能得到了大幅度提高。
注： 成膜性指加入 ?D 的二乙二醇后的成膜性。
由表 ? 可以看出，随着硬单体比的增加，涂膜的 硬度升高， 成膜性降低。考虑乳液综合性能， !8 升高， 以硬 9 软单体比为 %$ % > + 为宜。 #( ’ 乳化剂对乳液性能的影响 乳化剂浓度的大小， 关系到形成胶束的多少， 不但
注： 交联剂配比指 M2 K + > E-S ； 交联剂用量为 <$ AD ； 摆杆硬度： 乳液成膜 ’ . 后测定。
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引言
丙烯酸酯乳液是一类具有良好成膜性、黏结性和
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以甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸缩水甘油
酯和有机硅为主要功能单体， 过硫酸胺为引发剂， 阴离 子乳化剂 ) 和 U1 R $" 的复合乳化剂合成了丙烯酸微 乳液。该乳液略带天蓝色， 其稳定性、 耐水性、 成膜性 良好， 硬度高， 固含量高， 适合制备高品质低污染低能 耗的饰面涂料。 "硬单体与软单体的比值在 !( ! 左右时，乳液的 综合性能较好。 # 当复合乳化剂总量为 ?L 左右，其中阴离子乳 化剂和非离子乳化剂为 $ V $ 时， 复合乳液效果最好。 $复合功能性单体的加入能有效提高乳液的耐水 性、 硬度。T2 R $ V 9-W 为 !， 其综合用量为 A( @L 比较 合适。 参考文献：
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制备试样按 EF+’%’， 测试按 EF +’??—C? 进行。 ’( * 凝胶率的测定 乳液聚合反应的稳定性可用凝胶率来表示。凝胶 率由质量法获得。凝胶率根据以下公式计算： "G H "+ 9 "% I +&&D 其中："+ 为凝聚物的质量，"% 为单体的质量，"G 为凝胶率。 "G 值越小表示聚合反应过程稳定性越好。 ’( + 粒径的测定 用马尔文激光粒径分析仪测定粒径。测试前，用 超声仪分散 +& J2#。 ’( , !- 的测定 用德国耐驰的 ! 8 K LMN 测试仪在氮气氛围下以 ? : 9 J2# 从 & : 升高至 %&& : 测试其 !8。 ’( " ./0 的测定 测试按 EF 9 O C%B’ —+C@@ 进行。
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表 * 交联剂配比对涂膜性能的影响 交联剂配比 ?$ A& > +$ && %$ && > +$ && +$ %A > +$ && +$ && > +$ %A +$ && > %$ && 涂膜 !8 9 : ?C$ A ?C$ & ?@$ ’ ?@$ A ?@$ + 凝胶率 9 D &$ ?% &$ ?+ &$ ?% &$ ?& &$ ?? 耐水性 优异 优异 良好 良好 差
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从表 < 可以看出， 随着乳化剂用量的增大， 乳液透 明性变好， 粒径变小， 体系的黏度增大； 但当其用量过 高时， 形成的粒子过小， 表面能过大， 乳液粒间的凝聚 趋向增大， 乳液黏度过大， 影响使用和施工， 另外涂膜 的耐水性明显降低。而当乳化剂用量较少时，乳化剂 浓度降低， 胶束数目减少， 粒度增大， 最终生成大粒子， 凝聚物增多， 乳液外观较差。 #( # 交联剂配比对乳液性能的影响 为了提高涂膜的耐水性、 耐磨性， 且具有一定的耐 化学性能，在合成乳液时加入了 E-S 和 M2 K + 两种交 固化温度范围宽， 能在室 联单体。E-S 的反应活性高， 温交联， 对多种基材具有良好的黏附性。表 A 和表 B 列 出了交联剂配比和交联剂用量对涂膜性能的影响。
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表 # 单体配比对涂膜性能的影响 $ 加入 #% 的醇酯 & 硬软单体配比 %$ + > + %$ % > + %$ ? > + %$ < > + %$ A > + 涂膜 !8 9 : ?@$ ? ?C$ & <%$ ? <<$ A <A$ C 硬度 ; 摆杆硬度， %< 7 = 乳液的成膜性 % &$ AB &$ AC &$ B+ &$ BA &$ B< 优异 优异 良好 良好 良好
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