第九章 透射电镜

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课件-第9章-透射电镜

课件-第9章-透射电镜
衬度的主要原因。
布拉格(Bragg)衍射条件: 2d sin n
入射电子束对一个晶粒的某一组 晶面满足Bragg衍射条件后,电子 将和晶面按一定角度发生衍射。
影响因素: A 晶面的方位和间距的影响
B 结构振幅的影响
C 晶体尺寸的影响
选择透射束成像:衍射的电子聚焦于物镜后面的一点,被 物镜光阑挡住,只有透射电子通过光阑参与成像而形成衬度。 这时透射束强度减弱了(与无衍射时相比),样品在像中是 暗的(比背景暗),得到明场像。
4、吸收电子(absorption electrons, AE)
入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其 他效应,一般被试样吸收,这种电子称为吸收电子。试样 厚度越大,密度越大,吸收电子就越多,吸收电流就越大。 它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。
如果通过一个高电阻和高灵敏度的电流表把样品接地, 在高电阻或电流表上可检测到样品对地的电流信号,这就 是吸收电子的信号。吸收电流经过适当放大后也可成像, 形成吸收电流像。它很像是背散射电子像的负片,明暗正 好相反。用吸收电流像观察形貌复杂的样品时,无阴影效 应,像的衬度比较柔和。
六、电磁透镜的焦深 焦深: 透镜像平面允许的轴向偏离。 实际像平面置于理想像平面之上或之下一定范围内,不需 改变透镜聚焦状态,就可使图像保持清晰。
9.2 透射电镜的结构及其成 像机制
一 构造 透射电镜
电子光学系统 真空系统 供电系统 辅助系统
1 电子透镜
在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。
在透射电子显微镜中,当电子束穿进试样时,产生4 种基本物理过程:散射、吸收、干涉和衍射。这4种物 理过程原则上都是电镜成像的因素,而其中以散射对成 像的影响最大。
二 电子散射和散射衬度

《透射电镜图象解释》课件

《透射电镜图象解释》课件

实验条件设置
根据样品特性和研究目的,合理设置加速电压、工作距 离、曝光时间等参数,以确保获得高质量的电镜图象。
正确解读图象并避免误解
熟悉电镜图象特点
了解不同实验条件下的电镜图象特点, 如分辨率、衬度等,有助于正确解读图 象。
VS
避免误解
注意区分真实结构和伪影,避免将伪影误 认为是真实结构,同时也要注意排除其他 干扰因素。
CHAPTER
03
透射电镜图象解释基础
晶体结构和空间群
晶体结构
晶体是由原子或分子在三维空间周期性排列形成的固体。晶 体结构决定了物质的物理和化学性质。
空间群
空间群是描述晶体内部原子或分子排列方式的对称性。不同 的空间群具有不同的对称元素,如镜面、旋转轴和反演中心 等。
原子和分子的电子密度分布
电子密度分布
提高透射电镜图象解释的准确性和可靠性
综合多种信息
结合其他相关实验数据和文献资料,对电镜 图象进行综合分析和解释,以提高准确性和 可靠性。
建立标准化操作流程
制定详细的操作流程和规范,确保实验过程 的一致性和可重复性,从而获得更加可靠的 结果。
电子枪产生电子束,经过聚光镜和物镜的聚焦后,穿过样品到
达投影镜,最后在荧光屏幕上形成图像。
透射电镜的分辨率和放大倍数取决于各透镜的焦距和放大倍数
03 。
透射电镜的优缺点
优点
高分辨率、高放大倍数、能够观察活 细胞和细胞内部的超微结构。
缺点
样品制备复杂、价格昂贵、操作和维 护成本高。
CHAPTER
02
材料晶体结构的透射电镜图象解释,主要是利用电镜技术 观察材料的晶体结构和相变过程。通过分析图象中晶格条 纹、晶面间距等特征,可以推断出材料的晶体结构和物理 性质,为材料科学研究和应用提供重要依据。

透射电镜PPT

透射电镜PPT

b
5
在物方介质为空气的情况下,任何光学 Nhomakorabea镜系 统的N·A值小于1。
D0 ≈ 1/2λ
波长是透镜分辨率大小的决定因素。
透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。若 用波长最短的可见光(λ=400nm)作照明源。
200nm是光学d显0=微2镜0分0n辨m本领的极限
b
6
瑞利判据:对于两个等光强的非相干物点,如果其一个象斑的中心恰好落在另一象斑
b
11
电镜的分类
透射电子显微镜
电子束透过样品(透射电子) 直接放大成像
扫描电子显微镜
电子束以扫描形式轰击在样品上,产生二次电子 等信息,而后再将二次电子等信息收集起来放大 成像。
分析电子显微镜
b
12
透射电镜的发展
First TEM (rudiment),1931 E. Ruska and M. Knoll
b
9
将常数代入上式,并注意到电子电荷 e 的单位 为库仑, h的单位为J·s,我们将得到:
1 .2 2 6 nm U
表9-1不同加速电压下的电子波长 加速电压/kV 20 30 50 100 200 500 1000 电子波长/10-3nm 8.59 6.98 5.36 3.70 2.51 1.42 0.687
的边缘(第一暗纹处),则此两物点被认为是刚刚可以分辨。两艾里斑中心距小于艾里
斑半径,两象点不能分辨。
衍射屏
L
观察屏
(
刚可分辨
不可分辨
1
艾 里

)
圆孔孔径为D
f
相对光 1 I / I0
强曲线
中央为亮斑,外围为一些同心亮 环.光强主要在中央亮斑区 (84%)——艾里(Airy)斑。

TEM实验原理

TEM实验原理

透射电子显微镜原理及结构介绍透射电子显微镜透射电子显微镜(英文:Transmission electron microscopy,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。

样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。

早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。

组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。

样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。

物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。

物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。

通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

08 透射电镜

08 透射电镜
光学显微镜 照明束 聚焦装置 可见光 玻璃透镜 透射电子显微镜 电子 电磁透镜
放大倍数
分辨本领 结构分析
小,不能连续可调
低 不能
大,连续可调
高 能
16
TEM的特点:具备形貌观察和结构分析
透射电子显微镜光路原理图
17
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系 统和电器系统组成。 电磁透镜(关键部件)
RV0 f A 2 ( NI )
激磁线圈安匝数
21
改变激磁电流I,可改变焦距f,即可改变电磁透 镜的放大倍数。
像 距v
物距u
焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实 现焦距和放大倍率调整示意图
22
电磁透镜的分辨本领 光学显微镜分辨率:
0.61 r0 n sin

1 2
(n=1.5, 孔径角α=70-750)
5) 投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
观 察记 录 系 统
观察室:荧光屏 照相机构等
真空系统
镜筒内部需处于高真空(10-4~10-7托)的原因: • 避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程 (>1米)。 • 避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命(免氧化)。 • 避免试样被污染。
电器系统(供电系统)
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低 电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡 量电镜性能好坏的一个重要标准。
透射电镜---技术指标
包括 ●分辨本领 ●放大率(倍数) ●加速电压 ●自动化程度及所具备的功能等。
分辨本领(分辨率) 表征电镜观察物质微观细节的能力,它是标志电镜 水平的首要指标。 放大率指电子图像相对于试样的线性放大倍数。

《透射电镜原理》课件

《透射电镜原理》课件
透射电镜的图像具有高分辨率, 能够清晰地展示样品的细节和结
构。
立体感强
透射电镜的图像具有很强的立体感 ,能够呈现出样品的层次感和深度 。
色彩丰富
透射电镜的图像可以通过不同的染 色技术呈现出丰富的色彩,增强视 觉效果。
透射电镜的图像解析步骤
图像获取
通过透射电镜获取样品的图像。
特征提取
从图像中提取出样品的主要特征,如细胞核 、细胞质等。

透射电镜的维护与保养
定期清洁透射电镜的镜筒和样品室,保持清洁度。 定期更换透射电镜的灯丝,保证电子源的正常工作。
检查透射电镜的真空系统和气体系统是否正常工作,确 保电子束传输畅通无阻。
定期进行校准和维护,确保透射电镜的各项参数准确性 和稳定性。
透射电镜的图像解
05

透射电镜的图像特点
高分辨率
复型样品制备
总结词
复型样品制备是为了保护原样品,将其复制成另一种材料并制成薄膜,以便在电镜中观察其微观结构 。
详细描述
复型样品制备通常采用硅橡胶、环氧树脂等材料作为基质,将原样品放置在基质中,经过聚合、固化 等步骤后,将原样品取出,留下一个与原样品相似的薄膜。制备过程中需要注意控制温度和压力,以 确保复型样品的准确性和稳定性。
冷冻样品制备
总结词
冷冻样品制备是为了保持生物样品的活 性和天然状态,将样品快速冷冻并制成 薄膜,以便在电镜中观察其微观结构。
VS
详细描述
冷冻样品制备通常采用液氮等低温介质将 生物样品迅速冷冻,然后将其转移到冷冻 切片机中进行切片。制备过程中需要严格 控制温度和切片的厚度,以确保样品的结 构和成分不受影响。同时,冷冻样品制备 还可以用于观察细胞内部的结构和动态过 程。

透射电镜(TEM)

透射电镜(TEM)

⑥其它斑点确定.利用矢量相加法则,
R1 R2 R3
H1 H2 H3
K1 K 2 K3 L1 L2 L3
⑦根据晶带轴定律,确定零层倒易截面法线
方向. uvw 任选两晶面(HKL)1、(HKL)2
u K1L2 K 2 L1 v H 2 L1 H1L2 w H1K 2 H 2 K1
§透射电镜的显微成像
M M 物M中M 投影 物镜 中间镜 投影镜
衬度光阑 物镜焦平面
选区光阑 物镜像平面 中间镜物平面
◆衍衬成像
晶体试样各部分满足布拉 格反射条件不同和结构振幅的 差异。
衍衬成像----明、暗场像
明场像(BF)——上述采用物镜光栏将衍射束 挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法 称为明场成像,所得的图象称为明场像。
gHKL (HKL)
g HKL
1 d HKL
倒易基矢和正空间基矢之间的关系
*晶带定律与零层倒易界面
在正点阵中同时平行于某一晶向的一组晶面构 成一个晶带,这一晶向称为这一晶带的晶轴。
如果电子束沿晶轴方向入射,通过原点O*的倒 易平面只有一个,被称为零层倒易面,用(uvw) *表示。
0
g·r=0晶带定律
此外,散射强度高导致电子透射能力有限, 要求试样薄,这就使试样制备工作较X射 线复杂;在精度方面也远比X射线低。
◆电子衍射原理
◆ Bragg定律 ◆ 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 ◆ 晶带定律与零层倒易界面 ◆ 结构因子 ◆ 偏离矢量与倒易点阵扩展 ◆ 电子衍射基本公式
*Bragg定律
选择反射 满足 2d sinq n ,2dHKL sinq ,这是发生 衍射的必要条件,但不是充分条件。
FH2KL反映各晶面衍射强度大小, 将 FH2KL

透射电镜结构和部功能PPT课件

透射电镜结构和部功能PPT课件

油扩散泵
它的工作原理是用电炉将特种扩散泵油 加热至蒸汽 状态,高温油蒸汽膨涨向 上升起,靠油蒸汽吸附电镜镜体内的气 体,从喷嘴朝着扩散泵内壁射出,在环 绕扩散泵外壁的冷却水的强制降温下, 油蒸汽冷却成液体时析出气体排至泵外, 由机械泵抽走气体,油蒸汽冷却成液体 后靠重力回落到加热电炉上的油槽里循 环使用。
中间镜和投影镜
在物镜下方,依次设有中间镜和第1投影镜、第 2投影镜,以共同完成对物镜成像的进一步放 大任务。从结构上看,它们都是相类似的电磁 透镜,但由于各自的位置和作用不尽相同,故 其工作参数、励磁电流和焦距的长短也不相同。 对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要 求是:在尽可能缩短镜筒高度的条件下,得到 满足高分辨率所需的最高放大率,以及为寻找 合适视野所需的最低放大率;可以进行电子衍 射像分析,做选区衍射和小角度衍射等特殊观 察;同样也希望它们的像差、畸变和轴上像散 都尽可能地小。
聚光镜
聚光镜处在电子枪的下方,一般由2~3 级组成,从上至下依次称为第1、第2聚 光镜(以C1 和C2表示)。电镜中设置聚 光镜的用途是将电子枪发射出来的电子 束流会聚成亮度均匀且照射范围可,紧贴样品台,是电镜 中的第1个成像元件,在物镜上产生哪怕 是极微小的误差,都会经过多级高倍率 放大而明显地暴露出来,所以这是电镜 的一个最重要部件,决定了一台电镜的 分辨本领。作用是进行初步成像放大, 改变物镜的工作电流,可以起到调节焦 距的作用。电镜操作面板上粗、细调焦 旋扭,即为改变物镜工作电流之用。
观察、记录系统
观察室 透射电镜的最终成像结果,显现在观察室内的 荧光屏上,观察室处于投影镜下,空间较大, 开有1~3个铅玻璃窗,可供操作者从外部观察 分析用。
照相室 照相室处在镜筒的最下部,内有送片盒(用于 储存未曝光底片)和接收盒(用于收存已曝光 底片)及一套胶片传输机构。对有诊断分析价 值的区域,若想长久地观察分析和反复使用电 镜成像结果,能够尽快把它保留下来。

透射电镜教程PPT课件

透射电镜教程PPT课件
• TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。
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1. 电磁透镜
• 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electron lens)
• • 电子透镜 • •
静电透镜 恒磁透镜
磁透镜 电磁透镜
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(1)电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
第7页/共35页
• 动力学衍射 • 运动学衍射
第31页/共35页
一、运动学理论的基本假设
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作 用]基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理论。
• 其基本假设是: • ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 • ②入射电子波在样品内的传播过程中,强度的衰减可以忽略。即衍射波强度始终远小于
第33页/共35页
为进一步简化计算,采用两个近似处理方法:
• ①双束条件,即除直射束外只激发产生一个衍射束的成像条件。 由上述讨论可知,对薄晶体样品双束条件实际上是达不到的。实 践上只能获得近似的双束条件。因此,用于成像的衍射束应具有 较大的偏离参量,使其强度远小于直射束强度,以近似满足运动 学要求;另一方面该衍射束的强度应明显高于其它衍射束的强度, 以近似满足双束条件;
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求: • (1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的厚度以控制在约
100~200nm为宜。 • (2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此,样品
制备时不可影响这些特征,如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
且当选用的衍射束所对应的倒易点足够偏离厄瓦尔德球面时, 其附近的某个或某些倒易点又将靠近厄瓦尔德球面; • 另一方面,随着样品厚度的减小,倒易杆拉长,更容易产生较 强的衍射,而且样品越薄则越难完全代表大块材料的性质,所 以衍衬分析时样品通常不应制得太薄。可见,用运动学理论解 释衍衬在大多数情况下都是近似的。

透射电镜

透射电镜

1 1 1 a b f
1.3 理想成像

1.3.1 过聚焦
1.3 理想成像

1.3.2 欠聚焦
1.4 电镜的像差

1.4.1 球差
由于孔径角的影响,磁透镜对电子射线的折 射能力不同导致球差。如何改善?
1.4 电镜的像差

1.4.2 畸变
畸变是由远轴区折射率过强引起的,主要发 生在中间镜和投影镜。
肉眼分辨率为0.2mm 光学显微镜的分辨率约为2x10-4mm
光学显微镜的放大倍率 肉眼的分辨率 1000 光学显微镜的分辨率
电镜的放大倍率约为106数量级。
1.7 放大倍率和像的衬度

1.7.2 像的衬度
高的分辨率、适宜的放大率和衬度是电镜 高质量图像的三大要素。 衬度是电子与固体相互作用时,发生散射 造成的。按其产生的原理可分为三类:吸收衬 度、衍射衬度和位相衬度。
洛伦兹力
1.2 磁透镜聚焦原理

1.2.2 极靴透镜
为了缩短磁场在轴向的宽度,在带铁壳的磁透镜 内加极靴,得到强而集中的磁场。
1.3 理想成像
理想成像是从物面上一点向不同方向发出的电子 都会聚焦到像平面上一点;像与物是几何相似关系, 像与物之间是一个放大倍率M的比例关系。 理想成像的条件是:场分布严格轴对称;满足旁 轴条件。 在理想成像条件下,电镜中的物镜、中间镜、投 影镜均符合光学薄透镜成像公式:
2. 透射电镜的构造

电子枪
2. 透射电镜的构造

成像系统
物镜——将试样形成一次放大像和衍射谱; 中间镜——将物镜形成的一次放大像和衍射 谱投射到投影镜物面上; 投影镜——将中间镜形成的二次像和衍射 谱放大到荧光屏上。

透射电镜

透射电镜

第二节 样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求: (1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的 厚度以控制在约100~200 nm为宜。 (2)所制得的样品还必须具有代表性,以真实反映所分析材料的某些 特征。因此,样品制备时不可影响这些特征,如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
铜网和支持膜
Colloidal nanoalloys from Au and Pd nanoparticles
Component 1: Pd nanoparticles with size of ~70 nm
R R O Si Si O O O O O R Si O R Si O O Si O Si R
2.扫描电镜(SEM) 扫描电镜即扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)。主要用于观察样品的表面形 貌、断裂面结构等。
扫描电镜原理
工作原理:利用电子射线轰击样品表面,引起二次电 子等信号的发射,经检测装置接收后成像的一类电镜。
主要优点:景深长,所获得的图像立体感强,可用来 观察生物样品的各种形貌特征。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动,而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此,电磁透镜成像时有一附加的旋转角度,称 为磁转角。物与像的相对位向对实像为180,对虚像为。
(3)电磁透镜的分辨本领
1/ 4 r0 A3 / 4 Cs
式中:A——常数;——照明电子束波长;Cs——透镜球差系数。
透射电镜和光学显微镜的比较

透射电镜的工作过程与光学显微镜类似。 在光学显微镜中,聚焦后的可见光射向样品,穿过样品的 光经过物镜、目镜等光学系统聚焦后被眼睛接收。 而在电子显微镜中,可见光由电子枪发射出来的电子束所 代替,在阳极加速电压的作用下,电子经过2、3个电磁 透镜会聚为电子束,用来照明样品薄片(电子的穿透能力 很弱,因此样品必须很薄)。

透射电镜

透射电镜

叙述透射电镜的构造与成像原理1、透射电镜的构造透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。

电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。

下图是电镜电子光学系统的示意图和光学显微镜的示意图对比。

由图中可以看出,电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成,其成像的光路与光学显微镜基本相同。

电镜的电子光学系统中,一般将电子枪和聚光镜归为照明系统,将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统,而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机,现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机,主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。

下图是电子光学系统的框架图。

1.1 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成,其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。

为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度范围内倾转。

1.1.1 电子枪电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。

热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射,Schottky场发射也归到热场发射。

场发射电子枪的材料必须是高强度材料,一般采用的是单晶钨,但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。

1.1.2 聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径半角和束斑大小。

一般电镜至少采用双聚光镜,对于较新的电镜,很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式;甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。

1.2 成像系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样,并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。

1.2.1 物镜物镜是TEM的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像。

透射电镜

透射电镜
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2.衍射衬度象 衍射衬度: 衍射衬度:由样品各处衍射 束强度的差异形成的衬度。 束强度的差异形成的衬度。
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3.相位衬度象
即利用电子束相位的变化, 即利用电子束相位的变化, 由两束以上电子束相干成象。 由两束以上电子束相干成象。
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§3 透射电镜样品制备
由大块试样制备薄膜的程序: (1) 取样:用砂轮片 、 金属丝锯或电火花切割等方法从大块 取样:用砂轮片、 试样上切取厚度为0 mm左右的“薄块“ 试样上切取厚度为0.5mm左右的“薄块“。 (2) 预先减薄:用机械研磨 、 化学抛光或电解抛光等方法将 预先减薄:用机械研磨、 “薄块”试样预先减薄至0.1mm左右的“薄片” 薄块”试样预先减薄至0 mm左右的“薄片” (3)最终减薄:一般来说,机械研磨的损伤层较大,因此最 (3)最终减薄:一般来说,机械研磨的损伤层较大,因此最 终减薄时不用机械方法,而用某些特殊的电解抛光或离子轰 击等技术将“薄片”最终减薄到<2000埃的“薄膜” 击等技术将“薄片”最终减薄到<2000埃的“薄膜”
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场发射电子枪及原理示意图
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热发射和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如上图所示, 这一问题。如上图所示,场发射枪的电子发 射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大, 的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大, 因此只有枪尖部位才能发射电子。 因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在 很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加 很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加 电压可控制发射电流和发射表面 可控制发射电流和发射表面。 电压可控制发射电流和发射表面。

工学第九章 透射电镜1

工学第九章 透射电镜1
采用双聚光镜系统
第一聚光镜:强激磁透镜, 缩小倍数为10~50倍,将光 源缩小为1~5μm
第二聚光镜:弱激磁透镜, 放大倍数为2倍,在样品平 面上获得2~10μm的光斑
2.成像系统
作用:安置样品、放大成像。
(1)物镜
是透射电镜的核心,物镜的分辨本领决 定了透射电镜的分辨本领。
要求:尽可能高的分辨本领、足够高的 放大倍数和尽量小的像差。
Kroto 等获诺贝尔物理奖的C60 球烯分子论文于1985 年发表后,饭岛 在1987 年写了一篇题为“C60 团簇曾被观察过!”的论文,说他在六 年前(1980 年) 在J . Crystal Growth 发表的论文中的图5a 就显示球 状的同心(0001)石墨层,形状如洋葱,最内层的直径为0.8 - 1 纳米,与 Kroto等的C60 球烯分子相当。 ❖ 这篇论文没有引起多大反响,因为看见事物并不等于认识事物。 ❖ 但是,另一方面饭岛在几年后(1991) 在Nature 上发表的纳米碳管的论 文却在全世界范围内引起了很大的关注,他不但在电镜中观察到直径为 1 纳米的管子,并给出合理解释。在这之后,Nature 连续发表了饭岛的 六篇有关纳米碳管的论文。 ❖ 单根纳米碳管可以用来做纳米电子器件的电极,其重要意义是显而易见 的。如无高分辨电镜,纳米碳管即使存在,也不会被人发现。无论从学 术还是从应用角度来看,这可能是高分辨电镜的一桩最有意义的研究成 果!
❖ 对于Rüdenberg 的电镜专利申请,Ruska 及Knoll 是有看法的。因为在1931 年5 月里,Rüdenberg 的助手M. Steenbeck曾去Knoll 的实验室参观,了 解到Ruska 的实验结果,并且看到了Knoll 将在6 月4 日做的有关Ruska 工作的学术报告手稿,题目 是“阴极射线示波器的设计及新结构的原理”,在 他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜。就在 Knoll 的6 月4 日学术报告的前几天,Rüdenberg 代表西门子公司在5月28 日向德、法、美等国的 专利局提出了电子显微镜的专利申请。因此Knoll 和Ruska 产生一些怀疑也是可以理解的。
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透射电镜的放大倍数
总放大倍数M总=M物×M中×M投
物镜成像是分辨率的决定因素
物镜放大倍率,在50-100范围; 中间镜放大倍率,数值在0-20范 围; 投影镜放大倍率,数值在100-150 范围 总放大倍率在1000-200,000倍内
成像系统补充说明: 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组 成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像 投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平 面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍 射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得 到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
三级放大成像
透射电子显微镜中,物镜、中间镜,投影镜是以 积木方式成像,即上一透镜的像就是下一透镜成 像时的物,也就是说,上一透镜的像平面就是下 一透镜的物平面,这样才能保证经过连续放大的 最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中,如 果电子显微镜是三级成像,那么总的放大倍数就 是各个透镜倍率的乘积。
CEISS902电镜
加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度 转动4000
吉林大学无机水热和制备国家重点实验室高分辨透射电镜
透射电子显微镜-TEM
TEM用聚焦电子束作照明源,使 用于对电子束透明的薄膜试样, 以透过试样的透射电子束或衍射 电子束所形成的图像来分析试样 内部的显微组织结构。
电子显微技术简介
电子显微术:用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份的 技术称为电子显微术。
设计
成分
新材料 合成 表征 工艺
性能 结构
Y2O3:Tb Hollow Microspheres Crystal Growth & Design, Vol. 9, No. 6, 2009 2945
现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作 者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具 有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往 往取决于它的微观结构及成分分布。因此,为了研 究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分 辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下 (包括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用 下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材 料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律, 建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合成 设计。
有效放大倍数
光学显微镜必须提供足够的放大倍数,把它能 分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相 应的放大倍数叫做有效放大倍数,它可由下式 来确定:
re M , M为显微镜放大倍数 r0
re 人眼分辨本领 r0 显微镜分辨本领
有效放大倍数
光学显微镜的有效放大倍数
人眼的分辨率( 0.2mm) 光学显微镜分辨率( 200nm)
• 透射电子显微镜(TEM)正是这样一种能 够以原子尺度的分辨能力,同时提供物理 分析和化学分析所需全部功能的仪器。特 别是选区电子衍射技术的应用,使得微区 形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配 以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全 面的信息。
TEM的主要发展方向:
(1) 高电压:增加电子穿透试样 的能力,可观察较厚、较具代 表性的试样,增加分辨率等, 目前已有数部 2-3 MeV 的 TEM在使用中。右图为200 keV TEM之外形图。
为什么采用电子束而不用自然光?
显微镜的分辨率 自然光与电子束的波长 有效放大倍数
显微镜的分辨率
通常人眼的分辨本领大概是0.2mm(即人眼 可分辨的两点间最小距离 为0.2mm) 显微镜可分辨的两点间的最小距离,即为显 微镜的分辨率
0.61 d , NA n sin NA 为孔径角的一半, NA数值孔径, n为折射率,为波长
中间镜是弱磁透镜,它的功能是把物镜形成 的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上, 再由投射镜放大到终平面(荧光屏)。 弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜
投影镜的功能是把中间镜形成的二次像及衍射 谱放大到荧光屏上,成为试样最终放大图像及 衍射谱。 它和物镜一样是短焦距强磁透镜。但是对投影 镜精度的要求不像物镜那么严格,因为它只是 把物镜形成的像做第三次放大。
电子显微最新定义为一项利用电子与物质作用所产 生之讯号来鉴定微区域晶体结构(crystal structure, CS) 、微细组织 (microstructure,MS) 、 化学成份 (chemical composition,CC) 、 化学键 (chemical bonding,CB) 和电子分布情况 (electronic structure, ES) 的电子光学装置。
(3) 多功能分析装置:如附加电子能量分析仪 (electron analyzer,EA) 可鉴定微区域的 化学组成。 (4) 场发射电子光源 : 具有高亮度及契合性, 电子束可小至1 nm。除适用于微区域成份 分析外,更有潜力发展三度空间全像术 (holography)。
透射电镜的发展
1897 年,J. J. Thomson发现电子
1912年,von Laue发现X光衍射现象 1924年,de Broglie提出波粒二象性假说
1926年,Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束
1933年,柏林大学研制出第一台电镜(点分辨率达到50nm) 1939年,德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜(点分辨率10nm) 1950年,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,晶格条纹分辨率优 于0.14nm) 1956年,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开创了高分辨电子 显微术,获得原子象。
成像系统
(a)调整中间镜的透镜电 流,使中间镜的物平面与物 镜的背焦面重合,此时背焦 面上形成的衍射斑点就会被 中间镜进一步放大,并经过 投影镜投影到荧光屏上得到 衍射花样。 (b)由于物镜成像在中间 镜以前,因此中间镜以物镜 像为物,所成图像在投影镜 前汇聚,投影镜以中间镜像 为物进行投影。
成像系统 材料研究中,希望弄清很小区域的结构和 形貌,既要观察其显微像(形貌),又要 得到其衍射花样(分析结构)。 衍射状态与成像状态的变换是通过改变中 间镜的激磁电流实现的。 先观察显微像,再转换到衍射花样。
(2) 高分辨率:最佳解像能力为点与点间 0.18 nm、线与线间0.14nm。美国于1983年成立 国家电子显微镜中心,其中1000 keV之原子 分 辨 电 子 显 微 镜 (atomic resolution electron microscope,AREM) 其点与点间 之分辨率达 0. 17nm,可直接观察晶体中的 原子。
自然光与电子束的波长
可见光的波长在390~760nm 电子波长:
取V=100kV,理论得到电子波长为0.0037nm
0.61 对于 d , NA n sin NA
采用物镜的孔径角接近90度 考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微 镜系统,可得d约为200nm 对于TEM在100kV加速电压下,波长0.0037nm, d约为0.002nm,目前电子显微镜达不到其理论极 限分辨率,最小分辨率达到0.1nm
透射电子显微镜-TEM
Transmission electron microscope
Байду номын сангаас
内容
简介 结构原理 透射电子显微像 选区电子衍射分析 样品制备
电子显微技术
电子显微镜 (electron microscope,EM) 一般是指 利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生 散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度 β=±30度
Philips CM12透射电镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV 、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm; 倾转角度α=±20度 β=±25度
分析型透射电子显微镜
透射电子显微镜结构原理
电子光学系统
真空系统 操作控制系统
电子光学系统
照明系统
成像系统
观察记录系统
照明系统
是为成像系统提供 一 束亮度高、相干性好 的照明光源。为满足 暗场成像的需要照明 电子束可在2-3度范围 内倾斜。(控制其稳 定度、照明强度和照 明孔径角);选择照 明方式(明场或暗场 成像)。
真空系统
真空系统由机械泵、油扩散 泵、换向阀门、真空测量仪 及真空管道组成。它的作用 是排除镜筒内气体,使镜筒 真空度至少要在10-4 pa以上。 如果真空度低的话,电子与 气体分子之间的碰撞引起散 射而影响衬度,还会使电子 栅极与阳极间高压电离导致 极间放电,残余的气体还会 腐蚀灯丝,污染样品。
阴极
控制极
阳极
电子束
聚光镜
试样
(1)阴极 电子源:
1. 钨灯丝—热发射
束流密度~10A/cm2 束斑大小~4nm
2. 场发射源
束流密度105A/cm2 束斑大小< 1nm 常用肖特基源
(2)阳极
加速从阴极发射出的电子。使阴极 发射的电子获得较高的动能,形成 定向高速的电子流。一般电镜加速 电压为35-300KV.
透射电镜的有效放大倍数
人眼的分辨率( 0.2mm) 透射电子显微镜分辨率 (0.1nm)
由上面公式可以直接得出,光学显微镜的有效放 大倍数远小于透射电镜。
为什么采用电子束做为光源?
结论: 由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射 电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微 镜;一般来说,光学显微镜的最大放大倍率 在2000倍左右,而透射电子显微镜的放大 倍率可达百万倍。 电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一 千倍左右,可以达到2Å的水平,使观察物 质纳米级微观结构成为可能。
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