《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 效液相色谱法》(征求意见稿)
液相色谱法测定污泥中的多环芳烃
液相色谱法测定污泥中的多环芳烃章豪;杨挺;江潇潇;许秀琴;吴银良;王立君;赵健;朱勇【摘要】建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法.将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析.分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280～520 nm,外标法定量.本方法在10,50,100和150 μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1％～95.3％,变异系数为2.8％～6.9％.本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19 ～9μg·kg-,定量限为0.6～30 μg· kg-1.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2015(056)011【总页数】3页(P1760-1762)【关键词】多环芳烃;液相色谱法;固相萃取【作者】章豪;杨挺;江潇潇;许秀琴;吴银良;王立君;赵健;朱勇【作者单位】宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040;宁波市农业科学研究院,浙江宁波315040【正文语种】中文【中图分类】X592多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是一类由两个或两个以上苯环结构组成的碳氢化合物，广泛存在于环境中，在土壤、水、大气等介质中均有检出，已成为主要的环境污染物之一。
在美国环境保护署（EPA）公布的129种环境优先控制污染物中，萘、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和苯并（a）芘等16种多环芳烃名列其中。
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
26
氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
28
1,4-二氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ805 多环芳烃方法验证报告
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称：HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取，根据样品基体干扰情况，选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析，可应4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水，加入适量粒状硅藻土，脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中，加入适量替代物标准溶液后上机萃取，收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中，用平行浓缩仪浓缩至2ml，加入5ml正己烷继续浓缩至2ml，重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮：正己烷（1:1）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮：正己烷（1:1）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，，若提取液颜色较深，则用铜粉脱硫后待浓缩。
环境检测上岗证试题答案-4
持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。
2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。
7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。
8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。
HJ997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定方法名称：《HJ997-2018土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ997-2018土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号校准/检定状态不确定度高效液相色谱仪恒温混匀仪振荡器平行浓缩仪1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注氯化钠无水硫酸钠醋酸钠冰醋酸柠檬酸柠檬酸钠2,4-二硝基苯肼乙腈醛酮类-DNPH标准溶液1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、方法简介2.1方法原理及适用范围土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取，提取液中醛、酮类化合物在一定温度和pH下与2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成稳定的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。
当取样量为10g时，定容体积为10ml时，15种醛、酮类化合物的方法检出限为0.02mg/kg-0.06mg/kg,测定下限为0.08mg/kg-0.24mg/kg。
2.2样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照HJ494的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。
农用地土壤污染状况调查技术规范
农用地土壤污染状况调查技术规范1 范围本标准规定了农用地土壤污染状况调查的基本原则和工作程序、资料收集、现场踏勘、人员访谈、调查范围、监测单元、监测点位、监测项目、样品采集、流转、制备和保存、监测时段、分析方法、评价方法、报告编制。
本标准适用于土壤或农产品点位超标区域的农用地土壤污染状况调查和污染事故造成的农用地土壤污染状况调查。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.13 食品安全国家标准食品中铜的测定GB 5009.14 食品安全国家标准食品中锌的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 5009.27 食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定GB 5009.123 食品安全国家标准食品中铬的测定GB 5009.138 食品安全国家标准食品中镍的测定GB 5009.268 食品安全国家标准食品中多元素的测定GB/T 14550 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB 15618 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB/T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 21010 土地利用现状分类GB/T 22105.1 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定GB/T 22105.2 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB 23200.113 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 491 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 680 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ 766 固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 780 土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法HJ 784 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法HJ 803 土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 805 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法HJ 834 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ 835 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法HJ 921 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法HJ 923 土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ 962 土壤pH值的测定电位法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范NY/T 398 农、畜、水产品污染监测技术规范NY/T 1121.2 土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T 1121.3 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T 1121.5 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T 1377 土壤pH的测定《农用地土壤环境质量类别划分技术指南》国家生态环境部办公厅国家农业农村部办公厅环办土壤〔2019〕53号《农用地土壤环境风险评价技术规定（试行）》国家生态环境部办公厅环办土壤函〔2018〕1479号3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
环保部发布《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光
环保部发布《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等4项国家环境保护标准作者：来源：《中国标准导报》2016年第03期2月1日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环保部批准了HJ 781—2016《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、HJ 782—2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》、HJ 783—2016《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》、HJ 784—2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》四项标准为国家环境保护标准。
《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。
标准适用于固体废物及固体废物浸出液中银（Ag）、铝（AI）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）镍（Ni）、铅（Pb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）锌（Zn）、铊（Tl）、锑（Sb）等22种金属元素的测定。
《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》规定了固态废物中有机物的加压流体萃取法，适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯三甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取。
《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》规定了提取土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法，适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯三甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取。
《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》规定了土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法，适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、萤蒽、芘、苯并（a）蒽、苯并（b）萤蒽、苯并（k）萤蒽、苯并（a）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（g，h，i）苝、茚并（1，2，3-c，d）芘。
高效液相色谱法测定水中16_种多环芳烃的方法比对
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2023, 13(5), 1124-1133Published Online October 2023 in Hans. https:///journal/aephttps:///10.12677/aep.2023.135134高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法比对陆文灵*，陈凤松，沈柳君，李亚，邵菠昌#云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站，云南文山收稿日期：2023年9月5日；录用日期：2023年10月5日；发布日期：2023年10月16日摘要本文对高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃的国家标准方法(GB/T 5750.8-2023)和环境标准方法(HJ 478-2009)在适用范围、样品采集、样品前处理、色谱条件、检出限、精密度和准确度进行了比对分析，并采集实际样品进行测试比对，探讨两种方法的优缺点，提出应用过程中的一些建议，为检测实验室在选择方法和分析过程中提供参考。
关键词高效液相色谱，多环芳烃，方法比对Comparison of High-Performance LiquidChromatography Methods for theDetermination of 16 PolycyclicAromatic Hydrocarbons in WaterWenling Lu*, Fengsong Chen, Liujun Shen, Ya Li, Bochang Shao#The Ecological and Environmental Monitoring Station of DEEY in Wenshan, Wenshan YunnanReceived: Sep. 5th, 2023; accepted: Oct. 5th, 2023; published: Oct. 16th, 2023AbstractIn this paper, the national standard method (GB/T 5750.8-2023) and the environmental standard method (HJ 478-2009) for the determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons in *第一作者，陆文灵，男，工程师，主要从事生态环境监测有机物分析工作。
《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明
目
1 1.1 1.2 2
录
项目背景....................................................................................................................................... 1 任务来源........................................................................................................................... 1 工作过程........................................................................................................................... 1 酞酸酯的环境危害........................................................................................................... 2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................6
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组 淄博市环境监测站接到此任务后，于 2016 年 7 月成立了标准编制组，小组成员包括多 名监测技术骨干人员。 1.2.2 编写开题报告和标准草案 编制组查阅大量资料， 包括国内外相关文献资料， 查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的 基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面， 重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资 料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验 室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题 报告和标准草案。 1.2.3 召开标准开题论证会 2017 年 2 月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会，论证委员 会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：1、进一步优化样品提取方式和提取 液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验 室间方法验证；3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见， 对开题报告进行了进一步的修改完善。2017 年 3 月，我站邀请三位专家通过网络视频方式 再次对标准进行了充分研讨， 三位专家肯定了标准编制组一个月的努力， 并提出了具体的意 见和建议：1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性，样品前处理的提取方法 建议采用 ISO 的方法即用乙酸乙酯进行提取，尽量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取体系，这 样可减少净化的压力，达到降低空白的目的；2、提取方式建议以振荡法萃取为主，超声萃 取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法；3、提取液净化建议用中性氧化铝 柱和弗洛里硅土柱； 4、 土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围 5.0 ~ 20.0 g； 5、采用 Scan 方式进行全谱扫描定量，方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之 一。编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据。 1.2.4 方法验证 2017 年 11 月至 12 月，组织 6 家实验室进行本标准方法验证。首先就本标准方法内容 进行了实验室培训和讲解， 并提出了验证的要求。 编制组对 6 家实验室的验证数据进行了统
土壤有机物的测定
土壤有机物污染物监测
• 土壤中有机污染物按降解性难易分成两类：①易分解类， 如有机磷农药、酚、氰、三氯乙醛；②难分解类，如二恶 因、有机氯、多环芳烃等。
• 近年来，由于高分子化学、分析化学、高分子化学、物理 科学等科学的快速发展，使物理化学科学在有机污染物环 境监测中有了较为广泛的运用，如气相色谱法法、高效液 相色谱法、气相色谱-质谱法等方法在土壤样品分析测试 中的应用尤其对土壤中痕量有机物的测定及分析。
2017/11/27
(3)高效液相色谱法
• 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC），以液 体为流动相，采用高压输液系统，将 具有不同极性的单一溶剂或不同比例 的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装 有固定相的色谱柱，在柱内各成分被 分离后，进入检测器进行检测，从而 实现对试样的分析。
减压旋转蒸发法
减压旋转蒸发法是利用旋转蒸发器在较低温度下使大体积 （50~500mL）提取液得到快速浓缩的方法，操作方便，但 残留农药容易损失，且样品还须转移、定容。
原理是利用旋转浓缩瓶对浓缩液起搅拌作用，并在瓶壁上形 成液膜，扩大蒸发面积，同时又通过减压，使溶剂的沸点降 低，从而达到高效率浓缩目的。
样品预处理
• 采集的样品来源于韶关某农业 用地。
• 样品的前处理：
• (1)风干：将土壤放在搪瓷盘上， 摊成2~3 cm 的薄层，自然风干。
• (2)磨样先粗磨再细磨。 • 粗磨：风干样品放在搪瓷板上，
用木锤敲打，混均，用四分法 取样，过2 mm 尼龙筛。 • 细磨：细磨样过0.25 mm(60 目) 筛，分析农药。
土壤有机污染物的提取、净化、浓缩
• 环境保护部科技标准司土壤监测规范方法标准中公布了土壤监 测领域有机物的检测方法，检测方法提供了不同土壤有机污染 物提取、净化、浓缩方法和操作步骤，在实际监测工作中，可 以采用上述土壤监测规范方法标准或其他标准进行相关有机物 提取工作。
上海市市场监督管理局关于组织开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知
上海市市场监督管理局关于组织开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知文章属性•【制定机关】上海市市场监督管理局•【公布日期】2021.05.10•【字号】沪市监认检〔2021〕265号•【施行日期】2021.05.10•【效力等级】地方规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】认证认可正文上海市市场监督管理局关于组织开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知各区市场监管局，临港新片区市场监管局，市局机场分局，各检验检测机构，有关能力验证项目承担单位：为规范检验检测活动，提升检验检测技术能力，根据《上海市检验检测条例》《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》以及《上海市检验检测机构能力验证管理办法（试行）》相关要求，我局决定在社会关注的重点领域组织开展2021年上海市检验检测机构能力验证工作。
现将有关事项和要求通知如下：一、能力验证项目本年度能力验证围绕支撑市场监管工作和提升关键检测技术能力，聚焦食品安全、产品质量、环境监测、建筑材料、生物医药等重点领域，经征集有关行业管理部门需求和组织专家评审，确定“鱼肉粉中兽药残留的测定”等10个项目作为2021年上海市市场监管局检验检测机构能力验证项目（项目名称和考核参数等信息详见附件）。
二、参加范围自本通知印发之日起，取得我局上述10个项目中相关参数资质认定的检验检测机构，应当参加本次能力验证，不得拒绝参加或无正当理由申请取消能力参数。
未取得上述项目资质认定的检验检测机构，可自愿报名参加本次能力验证。
三、组织实施（一）项目承担单位我局委托上海市食品药品检验研究院等单位作为各项目具体承担单位。
（二）能力验证费用本次能力验证不向参加机构收取任何费用。
未取得资质认定自愿报名参加的，应向项目承担单位缴纳必要费用。
（三）时间进度要求各项目承担单位应按照以下时间进度开展能力验证：1.准备阶段：5月底前完成能力验证方案设计和审定工作，并报我局备案。
土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱质谱法》(征求意见稿)编制说明
5 方法研究报告...........................................................................................................................9 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................9 5.2 方法原理.......................................பைடு நூலகம்.................................................................................10 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................10 5.4 仪器和设备.....................................................................................................................10 5.5 样品.................................................................................................................................10 5.6 分析步骤.........................................................................................................................14 5.7 结果计算.........................................................................................................................14 5.8 精密度、准确度和检出限 ............................................................................................. 15
二恶英的测定
4
重点问题说明
4.1 适用于土壤和沉积物 - 二噁英的测定方法 目前，我国还没有制定针对土壤和沉积物的二噁英类污染物监测的分析方法，
-3-
国家环境保护标准《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃 同位素稀释高分辨 毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77）中只规定了固态、液态样品中二噁英 类污染物分析的一般原则，未对土壤和沉积物中二噁英类分析技术作详尽的规定。 由于尚未制订相应于土壤和沉积物的二噁英类的分析方法， 对土壤和沉积物中 二噁英类实施监测分析时只能参考 《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测 定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法》（HJ/T77）。 使用 “HJ/T77色谱-质谱联用法”，监测分析土壤和沉积物中的二噁英类时， 存在一定的问题。HJ/T77-2001 《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃 同位素 稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》，是等效引用EPA1613的二噁英类分析 方法。EPA方法是“基于性能的”，即在符合方法要求的基础上，可以针对不同的 环境基质样品，将各种前处理方法进行“灵活”的组合， EPA 8280的新版本EPA 8290 修订为基于高分辨毛细管柱/高分辨率质谱的二噁英类分析方法。因此，使用 HJ/T77-2001、EPA 8280方法和EPA 8290方法进行土壤和沉积物中的二噁英类监测 分析时，必须建立本实验室内部的土壤和沉积物中的采样方法、样品的前处理方法 等。 4.2 国内现有的二噁英分析方法及概要 表1 国内现有的二噁英分析方法及概要
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1方法原理土壤或沉积
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
参考标准：HJ 805-2016。
2 仪器及设备研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。
3 样品的采集与保存土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。
样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。
运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。
若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。
4 样品的制备将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。
称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。
在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。
我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。
同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。
是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。
5 提取在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。
收集提取液。
如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。
我国土壤污染防治的相关法律、制度、标准
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化分光光度法
HJ 615-2011
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外法
HJ 695-2014
土壤 有机碳的测定 燃烧ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ化滴定法
HJ 658-2013
土壤 氧化还原电位的测定 电位法
HJ 746-2015
土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法
HJ 635-2012
HJ 736-2015
土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱质谱法
HJ 735-2015
土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法
HJ 742-2015
土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
HJ 998-2018
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
环办函〔2015〕1320号
土壤质量评价标准
温室蔬菜产地环境质量评价标准
HJ 333-2006
展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）
HJ 350-2007
食用农产品产地环境质量评价标准
HJ 332-2006
土壤质量监测方法
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 17134-1997
GB 15618-2018
土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）
GB 36600-2018
土壤环境监测技术规范
HJ/T 166-2004
土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ 783-2016
土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法
HJ 997-2018
土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020120041超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯车 凯1， 郑宇超2， 范 辉3， 魏明磊3， 刘克成1， 周慧波1， 谌 杨2(1. 国网河北省电力有限公司电力科学研究院，河北 石家庄 050021; 2. 中油工程项目管理分公司廊坊中油朗威工程项目管理有限公司，河北 廊坊 065000; 3. 国网河北省电力有限公司，河北 石家庄 050021)摘 要: 建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法，并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响。
得到最佳检测方法为10.0 g 样品用20 mL 的正己烷和丙酮混合液(体积比1∶1)超声波萃取15 min ，萃取4次，萃取液经过浓缩、净化后，采用GC-MS 进行分析。
结果表明：16种PAHs 和18种PCBs 的标准曲线线性关系良好，方法线性相关系数>0.999，方法检出限为0.9~2.5 μg/kg 。
空白石英砂平均加标回收率为69.7%~123.4%，相对标准偏差在1.1%~9.1%之间，土壤样品平均加标回收率为64.6%~134.1%，替代物回收率在72.1%~119.6%之间。
相对标准偏差为5.1%~15.7%。
该方法实用性强，检测周期短，回收率和检出限均能满足样品分析质量控制要求，适合土壤中PAHs 和PCBs 的同时检测。
关键词: 超声波萃取; 气相色谱-质谱法; 土壤; 多环芳烃; 多氯联苯中图分类号: X833文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)05–0068–08Development of ultrasonic extraction method for simultaneous determination ofPAHs and PCBs in soil combine GC-MSCHE Kai 1, ZHENG Yuchao 2, FAN Hui 3, WEI Minglei 3, LIU Kecheng 1, ZHOU Huibo 1, CHEN Yang 2(1. State Grid Hebei Electric Power Research Institute, Shijiazhuang 050021, China; 2. CNPC China PetroleumLONGWAY Engineering Project Management Co., Ltd., Langfang 065000, China; 3. State Grid HebeiElectric Power Company, Shijiazhuang 050021, China.)Abstract : A method for simultaneous analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and 18polychlorinated biphenyls (PCBs) in soil by ultrasonic extraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was established, and the effects of different extraction methods, ultrasonic extraction time and extraction times on standard recovery were compared.The best detection method was the ultrasonic extraction of 10.0 g sample with 20 mL mixture of n-hexane and acetone (volume ratio: 1∶1) for 15 min and extraction for 4 times. After the extraction solution was concentrated and purified, GC-MS was used for analysis. The results showed that the standard curve of 16 PAHs and 18 PCBs had good linear relationship. The收稿日期: 2020-12-10；收到修改稿日期: 2021-02-05基金项目: 国家电网公司科技项目(5204DY19000A)作者简介: 车 凯（1985-），男，河北石家庄市人，高级工程师，硕士，主要从事电力环保工作的相关研究。
2017年浙江省国家网土壤环境监测技术要求
精心整理2017年浙江省国家网土壤环境监测技术要求一、监测范围根据《关于做好2017年土壤环境监测工作的通知》（环办监测函〔2017〕999号）相关要求，2017年，浙江省需对648个国家网土壤环境监测点位（表样品采集共分5组，每组由省中心现场监测部技术人员担任组长，各设区市监测（中心）站派出3~4名技术人员采样，相关的县（市、区）监测站做好配合工作。
采样人员均为向总站备案的技术人员。
详见表2。
表2采样分组情况2、样品制备理化、无机样品制备均由省中心现场监测部完成。
3芘、二苯并四、监测技术基本要求1.样品采集（1）采样点位必须使用“采样移动端”进行采样，全部样品通过随机编码实现采测分离。
每个采样点位均以总站确认的点位（即目标点位）经纬度为准，原则上不允许修改；点位偏移控制在30m以内；在“采样移动端”记录定位信息的同时，应记录GPS显示数值（与照片上GPS显示数值一致）。
确因现场客观条件而必须调整采样地点的，在到达目标点位并记录详实证据后，可现场调整点位并进行采样；具体包括两种情况：①永久性改点。
确不符合布点原则的点位可提出永久性调整申请，具体（集5（南、西、北、中和采样后，含经纬度和时间信息）。
然后按照采样技术规范采集0～20cm表层土壤，记录相关信息，填写采样单，每份土壤样品采样量不少于2kg。
打印二维码，再贴上采样标签，标签上填写样品编码。
（4）采样核查省中心对全部点位的实际采样经纬度与目标点位经纬度进行距离偏移分析，不符合偏移要求的情况应重新采样。
2.样品流转采样结束、样品装运前应在现场逐项核对标签、点位坐标和采样记录表等，运输中严防破损、沾污或混淆，并及时送至样品制备地点。
每次样品交3.（筛别置于棕色磨口玻璃瓶（250g）中，为国家样品库样品和省级样品库样品；第三份样品用于土壤pH值和阳离子交换量等项目的分析以及留样，样品量大约为样品测试总用量的四倍；另一份继续进行细磨。
细磨和分样：用玛瑙球磨机或手工研磨使样品全部通过孔径0.25mm（60目）筛，四分法弃取，保留足够量的土样并称重、装瓶/袋，备样品测试。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。