原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量

1 仪器与试药
岛津 AA/GFA-6880 原子吸收光谱仪；钙空心阴 极灯；锌空心阴极灯。钙、锌单元素标准溶液（国家 有色金属分析测试中心）；葡萄糖酸钙锌口服液（江 苏苏中药业，批号：14091816、14092030、14092221）； 硝酸为优级纯，其他试剂为分析纯；超纯水。
2 方法与结果
2.1 仪器工作条件 由仪器自动获取，见表 1。
使溶解，用水稀释至 50 mL，摇匀。 钙标准溶液配制：精密量取钙单元素标准溶液
（1000 μg·mL-1）10 mL 置 100 mL 量 瓶 中 ，0.2%硝 酸 溶液定容，摇匀，作为钙储备液；精密吸取储备液 1、 2、3、4、5 mL 置 100 mL 量瓶中，再分别加入 2 mL 镧 溶液，用 0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
关键词 原子吸收；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；含量测定 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1673-7806（2016）06-459-02
葡萄糖酸钙锌口服液系由葡萄糖酸钙、葡萄糖 酸锌等组成的复方制剂。前者维持神经肌肉的正常 兴奋性，促进神经末梢分泌乙酰胆碱，也能改善细 胞膜的通透性，增加毛细血管的致密性；后者与体 内 80 多种酶的活性有关， 具有促进器官发育和智 力提高、改善味觉、促进伤口愈合以及提高免疫功 能等作用[1]。国家药品标准[2]采用 EDTA 滴定法测定 口服液中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量，但其专 属性不高，易引起系统误差。现采用火焰原子吸收 分光光度法测定口服液中葡萄糖酸钙、锌的含量。
药学与临床研究 药 学 Pharmaceutical and Clinical Research 研 究
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量
冷柏榕 *，严相平
南京工业大学江苏省药物研究所，南京 210009
摘 要 采用火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量， 测钙的回 归方程为 A=0.0429C-0.0017（r=0.9999），测锌的回归方程为 A=0.5743C-0.0082（r=0.9988），葡萄糖 酸钙的平均回收率为 101.4%，葡萄糖酸锌的平均回收率为 99.07%。
精 密 称 取 葡 萄 糖 酸 锌 约 12、15、18 mg 各 3 份 （按处方量 80%、100%、120%)置 100 mL 量瓶中，分 别加入精密称定的葡萄糖酸钙及其他辅料（按处方 量 100%）适量，用 0.2%硝酸溶液溶解，定容，摇匀； 按 “2.2” 项 方 法 配 制 溶 液 并 测 定 。 计 算 回 收 率 ， 结 果 锌的平均回收率为 99.07%，RSD 为 1.03%。 2.3.5 重复性试验 取样品（共 6 份），按“2.2”项方 法配制供试品溶液并测定，计算含量。结果 RSD 分 别为 0.49%、1.03%，表明方法重复性良好。 2.3.6 中间精密度 分别取同一批号样品，由不同 试验者，在不同时间分别测定葡萄糖酸钙和葡萄糖 酸锌的含量， 计算中间精密度， 结果 RSD 分别为 0.54%、0.97%，表明方法中间精密度良好。 2.4 样品含量测定
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2016 Dec;24(6) 原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量
0.0000~0.6010 μg·mL-1 范围内， 吸收值与进样浓度 呈良好的线性关系。 2.3.2 灵敏度试验 经测定，钙的检测限为 0.0429 μg·mL-1；锌的检测限为 0.0040 μg·mL-1。 2.3.3 专属性试验 精密称取葡萄糖酸锌、盐酸赖 氨 酸 、 空 白 辅 料 （ 按 处 方 量 ） 适 量 ， 按 “2.2” 项 测 定 钙 的方法测定，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸 钙的测定无干扰；精密称取葡萄糖酸钙、盐酸赖氨 酸 、 空 白 辅 料 （ 按 处 方 量 ） 适 量 ， 按 “2.2” 项 测 定 锌 的 方法测定，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸锌 的测定无干扰。 2.3.4 回收率试 验 精 密 称 取 葡 萄 糖 酸 钙 约 240、 300、360 mg 各 3 份（按处方量 80%、100%、120%)置 100 mL 量瓶中，分别加入精密称定的葡萄糖酸锌及 其他辅料（按处方量）适量，用 0.2%硝酸溶液溶解， 定容，摇匀；按“2.2”项方法配制溶液并测定。计算回 收率，结果钙的平均回收率为 101.4%，RSD 为 0.80%。
* 通讯作者 冷柏榕，女，助理研究员 E-mail: lengborong@sina.com
收稿日期 2016-09-18 修回日期 2016-11-15
mL 量瓶中，0.2%硝酸 溶 液 定 容 、摇 匀 ，作 为 供 试 品 储备液； 取储备液 5 mL 置 100 mL 量瓶中， 加入 2 mL 镧溶液，用 0.2%硝酸溶液定容、摇匀，作为钙供 试品溶液；取储备液 5 mL 置 50 mL 量瓶中，用 0.2% 硝酸溶液定容、摇匀，作为锌供试品溶液。
测定方法： 取上述标准溶液与供试品溶液，照 原子吸收分光光度法（《中国药典》2015 版四部通则 0406 第一法），分别在 422.7 nm、213.9 nm 的波长处 测定，计算。 2.3 方法学考察 2.3.1 线性关系 分别取钙和锌的标准溶液进样， 以进样浓度 C（μg·mL-1）为横坐标，吸收值 A 为纵坐 标 ，进 行 线 性 回 归 。 测 钙 的 回 归 方 程 为 ：A=0.0429C0.0017 （r=0.9999）。 在 0.0000 ~5.0015 μg·mL -1 范 围 内， 吸收值与进样浓度呈良好的线性关系； 测锌的 回 归 方 程 为 ：A =0.5743C -0.0082 （r =0.9988）。 在
元素
钙 锌
波长 / nm
422.7
213.9
灯电流值 / mA
10
8
表 1 原子吸收仪器的工作条件
狭缝宽 / nm
燃气流量/ L·min-1
助燃气流量 / L·min-1
0.7
2.0
15.0
0.7
2.0
15.0
燃Leabharlann Baidu头高度 / mm
7.0
7.0
燃烧头前后 位置 /脉冲
0
0
燃烧头 角度 /°
0
0
2.2 溶液配制及测定方法 镧溶液配制：称取氧化镧约 6.6 g，加硝酸 10 mL
锌标准溶液配制：精密量取锌单元素标准溶液 （1000 μg·mL-1）1.0 mL 置 100 mL 量瓶中，0.2%硝酸 溶液定容，摇匀，作为锌储备液；精密吸取储备液 2、 3、4、5、6 mL 置 100 mL 量瓶中，用 0.2%硝酸溶液稀 释至刻度，摇匀。
供试品溶液配制： 精密吸取样 品 1 mL 置 100