40%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱测定方法

第

15卷第4期2016年8月

现代农药

Modem Agrochemicals

Vol.15 No.4Aug. 2016

♦农药分祈♦

40%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱测定方法

张万昌

(乐斯化警有限公W ,浙江温州325600)

摘要:采用高效液相色谱法，使用C1S 不绣钢柱，以乙腈十0.01 mol/L 碳酸铵缓冲液（体积比.60 : 40)

为流动相，在230

nm 波长下对40%丙硫菌唑悬浮剂进行定量分析…结果表明：在质量浓度为101.5_~903.8

mg/L 时，该方法的线性相关系数为0.999氕方法的回收丰为99.77%〜100.04%，相对标准偏差为0.16%。 关键词：丙硫菌n 坐；悬洋刺；高效液相色谱；分析

中图分类号：TQ 450.7

文献标志码：A

doi ： 10.3969/j.issn. 1671 -5284.2016.04.011

Determination of Prothioconazole 40% SC by HPLC

ZHANG Wan-chang

(Rosi Chemical Co., Ltd., Zhejiang Wenzhou 325600, China)

Abstract ： A quantitative analysis method for determination of active ingredient in prothioconazole 40% SC was established by HPLC on Ci8 colnmn at 230 nm, using acetonitrile and ammonium carbonate solution (0.01 mol/L) as mobile phase. The results showed that the correlation coefficient of the method was 0.999 7 at the concentration of 101.5-903.8 mg/L, the recoveries were 99.77%-100.04%, and the relative standard deviation was 0.16%.K ey w ords ： prothioconazole; SC; HPLC; analysis

两硫菌唑(p r o t h i o c o n a z o l e 》綦拜寫公司_开发的 新型广谱3唑硫酮类杀菌剂，2004年首先在德国上 市。其通过抑制真菌甾醇生物合成的脱甲基作用而 起效。丙硫菌唑不仅具有良好的内吸活性，优异的 保护、治疗和铲除活性，且持效期长。其主要用于防

治小麦、太麦、袖菜、

.花■、水稻和;a 类作物病害* w 其他常规H 唑类杀菌剂相比，丙硫菌唑具有更广 谱的杀菌铸性。.丙疏菌唑化学名称为2-[(2i W )-2-(l - 氣坏两義:)-3 - (2-:氣.苯義鋒碁两纖]-2//-1,2，4~域 唑-3(4//)-硫酮，结构式如下[1]。

徐仲玉等[2]建立了测定丙硫菌唑粗产品含量液 相色谱法。40%丙硫菌唑悬浮剂有效成分测定方法， 国内未见文献报道。本文采用高效液相色谱法对40%

丙硫菌唑悬浮剂中丙硫菌唑及其杂质进行分离，外 标法象量。该方法操作简便、快速，分离效果好，准 确度和精密度均能达到定量分析的要求。

1实验部分

1.1仪器与试剂

LC -20A T 高效液相色谱仪；SPD -20A 紫外检测 器;N 2000色谱数据工作站;KQ -100B 超声伩。

丙硫菌唑标准品（99.0%)，沈阳化工研宄院有 限公司提供;40%丙硫菌唑悬浮剂，乐斯化学有限公 司生产；乙腈（色谱纯），邯郸市四友生物医学技术 有限公荀;2次重蒸水。1.2色谱条件

色谱柱：Hypersil BDS C .m (200 mmX 4.6 mm ，5 |xm );流动相：乙腈十0.01 mol /L 碳酸铵缓冲液(体积

比60 : 40);流速：1.0 mL /m in ;柱温f 繁温;检测波长;230 mn ;进样量:10 |j l L 。在上述色谱操作条件下 丙硫菌唑保留时间约为6.2 m in 。样品色谱图见图1。

收稿日期：20I

6-06-27

作者简介:喪万昌（1977—),::_男> 山东省:寿光市人,工程师长斯从事农薮研究

B -.mail :cac 20(»#.139

.oom

2016年8月张万昌：40%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱测定方法37

图140%丙硫菌唑悬浮剂色谱图

1.3分析方法

1.3.1标样溶液的制备

称取丙硫菌唑标准品0.05 g(精确至0.000 2 g)，

置_乎100 m L容量瓶中，加入适量腈，超_波振荡5

m in使标准品溶解，冷却至室温，用乙腈稀释至刻

麇.，摇匀，用0.45 (xtti过滤器过滤，滤液备用。

1.3.2试样溶液的制备

称取含丙硫菌唑0,05 g(精确至0.000 2 g)的试

样，置于100 逢鏃中,，加入璞纛&雖，超声波振

荡5 m in使试样溶解，冷却至室温，用乙腈稀释至刻

度..，摇匀，用0.45 过滤器过滤，滤液备用。

1.3.3测楚：

上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注

入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液中丙硫菌

唑峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试

样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定-

1.3.4计雾

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样

溶液中丙硫菌唑的峰面积分别进行〒均。试样中丙

硫菌唾质量分数w(%)按下式计算

w/%=A2X m jX P A iX m2

式中:木一标样溶液中两硫菌唑峰面积的平均值;表一试桴溶液中丙硫爾唑峰轉S的平均值：;吼一丙硫菌唑标准品 的质量，g: m厂两硫菌唑试祥的遽量，g;f—w硫菌唾标准品 的..腾釁分数，％«

2结果与讨论

2.1 流动相及检测波长的选择

采用乙腈(或甲醇)/水（或磷酸盐缓冲液、碳酸 铵缓冲液等)体系分别对40%丙硫菌唑悬浮剂样品进 行色谱分离8有机相采用乙腈比采用甲醇分离效果 好。采用碳酸铵缓冲液+乙腈体系为流动相，丙硫菌 唑峰形较好，且与其它杂质分离效果较好。所以本 实验选用乙腈+0.01 mol/L碳酸铵缓冲液为流动相，并对其配比进行了选择，最后确定体积比为60 : 40。

将丙硫菌唑标样溶液在190〜350 nm波长下进行紫外光谱扫描。在230 mn处有强吸收,旦基线午 扰较小，所以选择230 rnn作为检测波长P

2.2 线性范围的考察

在文中1.2色谱条件下，分别注入不同质量浓度 的丙硫菌唑标样溶液进行测定，以丙硫菌唑质量浓 度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性_归，得到 线性_斑方程产8 352 jt-55 105，i?2=0,999 7。绪果表 明，丙硫菌唉在101.5〜903.8 mg/L范围内，质量浓度 和峰面积线性关系良好.

2.3精密度的测定

在线性范围内对试样进行6次平行测定，丙硫 菌唑质量分数测定结果见表1。方法的相对标准偏

差(/«£»)为0.16%，说明该方法精密度良好。

________________表1精密度测定结果_________________機成分.质量機/%輸值/%. 腺/%

40.88

40.69

纖綱4〇'57 40.76 0.16

40.72

40.69

______________________41.03______________________________________ 2.4 准确度的测定

在已知含最的样品溶液中如入商硫菌哩标准品，按文中1.2色谱条件进行测定，结果见表2。测得丙硫菌唑的平均B收率为99.87%，说明该方法 的准确度良好。

表2回收率测定结果

序号加入量/mg测定值/mg回收率/%平均回收率/% 125.5725.5199.77

225.9625.9499.92

326.2226.1599.73

99.87

426.6726.68100.04

527.0527.0199.85

627.4627.4499.93

3结论

结果表明，在本文建，立的分析条件下，能够准 确测定40%丙硫菌哩悬浮剤中有效成分质量分数。方法具有良好的线性相关性，精密度和准确度高，是较为理想的分析检测方法

参考文献

[1] 柏亚罗，顾林玲，张晓进，等.专利过期重要农药品种手册

(2012—2016) [M].北京：化学工业出版社，2014: 79-89.

[2] 徐仲玉，周翻，马红梅，等.反相高效液相色谱法测定丙硫菌唑的

含量[J].农药，2〇〇9,48 (9):656_657,(责任编辑：顾林玲

）