三氮测定方法之二：麝香草酚分光光度法测量硝酸盐氮

麝香草酚分光光度法测量硝酸盐氮

1、范围

最低检测质量为0.12ug硝酸盐氮（以N计），若取1.0mL水样测定，最低检测量浓度为0.12mg/L硝酸盐氮（以N计）。

2、原理

3、试剂

（1）氨水（ρ20=g/ml）

（2）乙酸溶液（1：4）

（3）氨基磺酸铵溶液（20g/L）;称取2.0g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）,用乙酸溶液（以上配好的比例）溶解，并稀释为100ml。

（4）麝香草酚乙醇溶液（5g/L）：称取0.5g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml。

（5）硫酸银硫酸溶液（10g/L）：称取1.0g硫酸银（Ag2SO4），溶于100ml硫酸（ρ20=g/ml）中。

（6）硝酸盐氮标准储备液[(NO-3-N)=1 mg/ml]：称取7.218g经105～110℃干燥1h的硝酸钾（KNO3）,溶于纯水中，并定容至1000ml。加2ml氯仿为保存剂。

（7）硝酸盐氮标准使用溶液[(NO-3-N)=10ug/ml]：吸取5.00ml硝酸盐氮标准储备液定容至

500ml。

4、仪器

5、分析步骤

（1）取1.00ml水样于干燥的50ml比色管中；

（2）另取50ml比色管7支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0，0.05，0.10，0.30，0.50，

0.70，1.00ml，用纯水稀释至1.00ml；

（3）向各管中加入0.1ml氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min；

（4）各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液；

注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。

（5）摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液混匀后放置5min；

（6）加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止（约加9ml）。加纯水至25ml刻度，混匀。

（7）于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

（8）绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。

6、计算

ρ(NO-3-N)=m/V

式中：ρ(NO-3-N)为水样中硝酸盐氮（以N计）的质量浓度，mg/L

m为从标准曲线查得硝酸盐氮的质量；

V为水样体积，mL。

7、精密度和准确度

4个实验室用本规范测定含5.64mg/L硝酸盐氮的合成水样，相对标准差为3.8%，相对误差为1.4%。

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