紫外可见分光光度计参数分析方法

紫外可见分光光度计参数解读——————————————光学系统————————————————

一)检测器部分光学系统:

通常就是指光学系统的结构形式,目前,国际国内光度计行业常采用的机构为自准式与CT式两种结构,通常有单光束与双光束两种;

二)光源系统:

1、仪器波长范围指光度计所能进行测试的波长最大值与最小值之差;

2、仪器波长准确度仪器显示波长与真实波长的接近程度,即仪器设定波长与实际波长的差值。每台光度计都要在很多个波长点检查波长准确度;

3、仪器波长重复性波长重复性就是仪器返回原波长的能力。它体现了波长驱动机械与整个仪器的稳定性;

4、仪器光谱带宽(灵敏度,分辨力)指一个尖峰光谱带通过单色器出狭缝时,在检测器上所检测到的能量半宽度,用波长单位nm表示,从另一个角度理解这一概念会更通俗易懂:首先,单色器出狭缝不仅仅代表着狭缝的物理尺寸或几何尺寸,她还代表着光学意义,这就就是光谱带宽,我们知道,来自单色器的光线不全就是单一波长的光,而就是一个狭窄的按波长大小顺序排列的光谱带,这一光谱带包含波长的多少,用光谱带宽来表示。光谱带宽直接反应的就是从单色器出来的光的单色性的好坏程度。该指标与仪器的分辨力与灵敏度很相似,但又有所不同,她们从不同的侧面反应光度计性能的好坏。分辨力就是指仪器分辨两相邻波长大小的能力,假如,在相邻两波长处给仪器的输入端两个脉冲输入,在仪器的检测器上检测到的模拟信号,若信号的最小值低于最大值的80%,根据罗雷(Rayleigh)判据,就认为这两个波长就是可分辨的。实际测量时通常就是用苯蒸气来测量(258、9nm与259、3nm间峰谷)。

灵敏度就是指在做低浓度测量时,当浓度改变一个单位时在检测器上所引起信号的变化量,它受校正曲线(标准曲线浓度为横轴,吸光度为纵轴)与仪器本身精密度的限制。两种测量方法精密度相同时,校正曲线斜率越大越灵敏,而斜率相等时,精密度越高灵敏度越好。需要指出的就是,为了得到准确的测试结果,仪器的光谱带宽(Spectral Bandwith简称SBW)与分析样品的自然带宽(Natural Bandwidth 简称NBW)之比应小于0、1 , 这样可以得到99、5% 以上的测量准确度。

5、仪器杂散光杂散光就是非选择波长的光照射到检测器上产生的信号。它就是光度计分析误差的一个重要来源,杂散光大会限制高浓度溶液分析的准确性。杂散光用T%表示;

6、仪器光度范围指光度计在满足各项技术指标下的测试范围,用A或T表示;

仪器光学系统相关参数:

1光学系统: 双光束测量

2、波长范围: 150～1800nm

3、波长准确度:±0、5nm

4、波长重复性:≤0、1nm

5、光谱带宽:1nm

6、杂散光: ≤0、05%T

7、仪器光度准确度:±0、002A

8、仪器光度重复性:≤0、001A)

9、光度噪声: ±0、0005Abs/h(500nm,P-P)

问题:

1) 紫外的光学系统有哪些？各自的特点就是什么？各自的优势？

2) 紫外最大波长与最小波长分别就是多少？波长范围越大越好还就是越小越好？

3) 波长准确度最佳值就是多少？怎么计算的

4) 波长的重复性如何计算,在采购需要注意什么问题

5) 光谱宽带涉及什么内容？

6)光度计的光束就是单光束稳定还就是多光束稳定？适用性又就是哪一种比较适用？

7)波长准确度怎么计算？通常仪器厂家就是怎么确定它的准确度的？

8)波长的重复性怎么计算的？实际怎么操作？

9)对于波长来说,就是波长范围越广的准确度要高一些还就是波长范围越窄的准确度要高一些？或者就是她们之间没有任何关系？

10)仪器光谱带宽对仪器分析测试误差有什么影响？

11)光谱带宽怎么去测试？

12)测试仪器杂散光的方法与途径有那些?

13)仪器光度范围就是越打越好还就是越小越好？

三)计算部分

10、基线平直度:±0、002A(200-1000nm)

11、基线漂移:≤0、001Abs/h(500nm,0Abs

1、仪器光度准确度(Photometric accuracy)指多次测定的平均值与真实值符合的程度;

2、仪器光度重复性(Photometric precision)指在相同的条件下进行多次平行测定,各平行测定结果之间的符合程度;

3、仪器噪声指仪器检测到的非有用信号的总与,它就是相对信号而言的。通常,分光光度计中的噪声有两个来源,一就是来自于光源,二就是来自于仪器内部固有的电子噪声,比如:电源,放大器,AD转换器等。要减少噪声,提高信噪比,必须有一个良好的电气设计。噪声影响低浓度测试下的测量重复性,也影响测试准确度。噪声可通过多次测量后取平均值部分消除;

4、仪器飘移指仪器随时间推移偏离起始值的程度。它取决于光源的稳定性,电气器件的稳定性等。对单光束仪器而言,开机预热时间长短对漂移有很大影响。

5、仪器基线平直度指全波长范围内仪器噪声的分布。

问题:

1)其中的多次测量,通常要测量多少次？

2)影响重复性的因素有哪些？

3)紫外一般需要开机预热多少时间？

4)仪器噪声测量通常怎么计算？

5)仪器基线直度怎么计算？

重复性:指在相同的条件下进行6次平行测定,各平行测定结果之间的RSD小于等于3%;影响重复性的因素很多,(个人认为)如待测样品的取样量、温度、湿度、仪器的稳定性等;进行紫外测定时,一般需开机预热30min

紫外最大波长与最小波长分别就是多少？波长范围越大越好还就是越小越好？

最大波长400nm,最小波长200nm,其实波长范围大小并不就是衡量一个仪器好坏的标准,范围大则使用面广,但就是测试不精准,范围小虽然使用面小,但就是测试精准

§190~380nm紫外区

§380~780nm可见光区

§780~1100nm近红外区