纳米材料形貌分析p-形貌分析.

2. 电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后，经过多次弹 性散射和非弹性散射后，在其相互作用区 内将有多种电子信号与电磁波信号产生。 这些信号包括二次电子、背反射电子、吸 收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X 射线等。它们分别从不同侧面反映了样品 的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息
纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析
1. 相关概念 2. 扫描电镜原理及相关知识 3. 透射电镜原理 4. 应用实例
第一节 相关概念
1. 什么是纳米材料的形貌？ 材料的形貌尤其是纳米材料的形 貌是材料分析的重要组成部分，材 料的很多物理化学性能是由其形貌 特征所决定的。对于纳米材料，其 性能不仅与材料颗粒大小还与材料 的形貌有重要关系。因此，纳米材 料的形貌分析是纳米材料的重要研 究内容。形貌分析主要内容是分析 材料的几何形貌、材料的颗粒度、 颗粒的分布以及形貌微区的成分和 物相结构等方面。
各种信号的强度与样品的表面特征（形 貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探 测器分别对其检测、放大、成像，用于各种 微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号 是二次电子和背散射电子。
扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法 与电视技术相似，可以把样品被观察区划分 成许多小单元，称为象元，在电子束对样品 表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从 各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换 为视频信号，再经视频放大和信号处理将其 一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极， 用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强 度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束 对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持 严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是 样品上被扫描区域表面特征的放大像。
透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别 适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、 分布，还可以获得特定区域的元素组成及物 相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样 品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm， 否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分 析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄 处理。
第二节 扫描电镜原理及相关知识
1. 电子与样品物质的交互作用
当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定 方向入射到固体样品时，在样品物质原子的 库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发 生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性 散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中 将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫 描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分 析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、 微区成分及结构等方面进行分析。
样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
图 电子检测器
5. 扫描电镜的主要性能
扫描的主要性能指标有分辨率、景深和 放大倍数。
分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指 标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上 两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以 放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它 与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描 电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展 效应；成像所用信号的种类； 扫描电镜景深大，成像富有很强的立体 感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最 大约为100 μm，比光学显微镜高出100倍，
2. 形貌分析的主要方法
纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫 描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜 (TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显 微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以 分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形 貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、 粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、 特定形貌区域的元素组成和物相结构。 扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米 范围内的形貌像，观察视野大，其分辨率一 般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其 空间分辨率可以达到0.5nm量级。
图 扫描电镜原理示意图
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图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
4. 扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。 扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固 体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分 辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌 分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体 材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行 形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫 描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品， 不适合纳米粉体的形貌分析。 总之，这四种形貌分析方法各有特点， 电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜 和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位 形貌分析的特点。
图
电子束作用下固体样品 发射的电子能谱
3. 扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显 微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公 式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光 的波长成正比。光学显微镜的分辨范围 150 ～ 0.5μ,利用电子束作为提高显微镜分辨 率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显 微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显 微镜所无法达到的。