酸碱滴定法测定食品总酸度
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4)若样液有颜色(如带色果汁等)则在滴定前用无 CO2蒸馏水稀释,用活性炭脱色等方法处理后在滴定。若 样液颜色过深或者浑浊,则宜采用电位滴定法。
5)各类食品的酸度多以主要酸表示,但有些食品 ( 乳 品 、 面 包 等 ) 也 可 用 中 和 100g ( 或 mL ) 样 品 消 耗 0.1mol/L(乳品)或1 mol/L(面包)NaOH标准溶液的
K--换算成主要酸的系数。 苹果酸——0.067;醋酸——0.060; 酒石酸——0.075;乳酸——0.080; 柠檬酸(1分子水)——0.070。
K——换算系数,即1mmol NaOH相当于主要酸的质量(g) 因为样品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多
的那种酸表示。
5 说明与注意事项
酸碱滴定法测定食品总酸度
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酸碱滴定法测定食品总酸度
1 原理
食品中的有机弱酸在用标准碱滴定时,被中和生成盐 类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点时(pH=8.2,指示剂 显红色,30s不退色),根据消耗的标准碱的体积,可计算 出样品中总酸含量。
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
1)样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2,因为 CO2在水中成为酸性的碳酸形式,影响滴定终点时酚酞颜 色变化。
无CO2蒸馏水制备方法:将蒸馏水煮沸20min后用碱 石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷 却备用。必要时须经碱液抽真空处理。
样品中的CO2对测定结果也有干扰,故对含有CO2的 饮料、酒类等样品,在测定之前必须除去CO2。
空白实验
同时做空白实验。 准确吸取不含CO2的蒸馏水50mL,加入酚酞指示剂3-4滴, 用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色, 记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积(V0)。
4 结果计算Байду номын сангаас
总酸度(g/100g)= [C× (V- V0) ×K ]/m×分取倍数×100
2)样品浸渍、稀释用的水量应根据样品中总酸含量来慎 重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗 0.1mol/LNaOH标准溶液不得少于5 mL,最好在10-15 mL之 间。
3)由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱滴定时,其 滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞(酚酞的 变色范围是8.2—10.0,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。) 作终点指示剂。
(5)固体饮料:
称取5-10g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水, 研成糊状,用无CO2蒸馏水移入250 mL容量瓶中,充分振 荡,过滤。
样品测定(滴定)
准 确 吸 取 上 述 滤 液 50mL , 加 入 酚 酞 指 示 剂 3-4 滴 , 用 0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色, 记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积(V)。
3 操作步骤
操作步骤 样品处理
样品测定(滴定) 空白实验
样品处理
(1)固体样品:
果蔬及制品,将样品洗净、擦干、去皮、核、柄,切成 小块,称取一定量于组织捣碎机中,加入等量的无CO2的蒸馏 水捣碎约1min,成匀浆。
称 取 匀 浆 10-20g , 用 60mL 无 CO2 的 蒸 馏 水 将 其 移 入 100mL容量瓶中,在75- 80℃的水浴上加热30min,冷却后定 容。过滤,弃去初始滤液,收集滤液备用。
NaOH溶液浓度的计算:
m×1000 C=—————————
(V1 -V2)×204.2
式中:C------ NaOH 标准溶液的浓度(mol/L) m------基准物邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V1-----标定时所消耗NaOH溶液的体积(mL) V2-----空白实验所消耗NaOH溶液的体积(mL) 204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)
NaOH溶液浓度的标定:
准确称取0.6000g(m)在110-120℃烘至恒重的基准物
邻苯二甲酸氢钾于250mL三角瓶中,加50mL新煮沸并冷却 的蒸馏水,溶解,加2滴1%酚酞指示剂,用配制的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色,记录消耗NaOH溶 液的体积(V1)。
同时做空白实验,记录消耗NaOH溶液的体积(V2)。
2 试剂
(1)0.1mol/L NaOH 标准溶液: 称取6.0g NaOH,用约10mL水迅速洗涤表面,弃去溶液,
随 即 将 剩 余 的 NaOH 用 新 煮 沸 并 冷 却 的 蒸 馏 水 溶 解 , 稀 释 至 1000mL,摇匀,待标定。
(2)1%酚酞指示剂 称取酚酞1.0g溶于100mL 95%的乙醇中。
(2)含CO2的饮料、酒类:
将样品置于40 ℃水浴上加热30min,以除去CO2,冷 却后备用。
(3)调味品及不含CO2的饮料、酒类:
将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样 品浑浊,则需过滤)。
(4)咖啡样品:
将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶 内,加入75mL80%乙醇,加塞放置16h,并不时摇动,过 滤。
mL数表示,符号°T。新鲜牛乳酸度16-18°T,面包酸度一 般为3-9°T。
谢 谢!