【食品分离技术】---食品中常用的两种脂肪的提取方法

食品中常用的两种脂肪的提取方法

摘要：脂肪是食品中重要的营养成分之一。可供给能量和必需脂肪酸，可作为脂溶性维生素载体，也是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源[1]。食品中脂肪的提取方法较多，本文主要介绍索氏提取法，酸水解法。

关键词：脂肪；索氏提取；酸水解

脂类的结构比较复杂，目前没有一种溶剂能将纯脂肪萃取出来，也就是说提取出来的都是粗脂肪。脂类不溶于水，易溶于有机溶剂，提取脂类大多采用低沸点的有机溶剂，因为提取温度不能超过溶剂沸点，却又要接近此沸点，这样提取效果才好，但高温又会使低级脂肪酸挥发损失，从而影响结果。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，其中乙醚沸点最低，溶解脂肪的能力强，应用最广泛[1]。

1 索式提取法

此法是经典方法，适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。

1.1原理

将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来（因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪）。

1.2 仪器

①索氏提取器，回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。②电热恒温水浴锅（50~80℃）。③电热恒温烘箱（80~120℃）。

1.3 试剂

无水乙醚或石油醚、海砂。

1.4 测定方法

滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂

①纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。②样品制备固体样品精确称取于100~105℃烘干并研细的样品2.00~5.00g，（必要时拌以

海砂），装入滤纸筒内。液体或半固体样品精确称取5.00~10.00g样品于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于（100±5）℃烘干，磨细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻棒用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，一同放入滤纸筒内。③抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，其量约为接收瓶体积的2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80 滴左右（夏天约控制65°C，冬天约控制80°C），抽提3~4h 至抽提完全（视含油量高低，或8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。④回收溶剂、烘干、称重，取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下接受烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~1050C烘箱中烘至恒量并准确称量。

1.5 计算

X=(m2-m1)/m×100式中x ------脂类的含量，g/100g；

m-------试样质量，g；

m1------接收瓶质量，g；

m2------接收瓶与脂肪的质量，g；

1.6 说明

①此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。②乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。③提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。④提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

索氏抽提法适用于脂类含量较高，结合态脂类(磷脂、脂蛋白等)含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。但某些湿润、黏稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可使用此法。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但抽提周期长(6～12h)，溶剂耗量大[1]。索氏提取法具有结果准确、重复性好等优点，但此法最大缺点是操作费时，而且溶剂用量大。使用乙醚作溶剂，由于乙醚易燃，且可饱和2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂

成分，所以，实际使用时必须采用无水乙醚作提取剂，被测样品也必须事先烘干。在多年的工作实践中发现有些经加工的食品应用索氏法测脂含量远远低于实际值，易造成测定结果的误差[4]。

2 酸水解法

某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如，谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取[1]。

2.1 原理

酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。

2.2 仪器

①恒温水浴50~800C。②100mL具塞量筒。

2.3 试剂

①乙醇（95%体积分数）②乙醚（不含过氧化物）③石油醚（30~600C沸腾）④盐酸

2.4测定方法

样品处理→水解→提取→回收溶剂→烘干→称重

①样品处理固体样品精确称取约2.00g样品于50mL大试管中，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。液体样品精确称取10.00g样品于50mL大试管中，加入10mL盐酸。②水解将试管放入70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次至试样完全消化、脂肪游离完全为止，约须40~50min，取出静置，冷却。③提取取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min，将塞子慢慢转动放出气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上层清液于已恒量的锥形瓶内，再加入5mL乙醚于具塞量筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。④回收溶剂、烘干、称重将锥形瓶于水浴上蒸干，置95~1050C烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却30min后称量。反复以上操作直到恒重。

2.5 结果计算

X=(m2-m1)/m×100 式中X------脂类的含量，g/100g；

m-------试样质量，g；