原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究

发表时间：2018-02-28T13:32:19.807Z 来源：《防护工程》2017年第29期作者：郑凌云

[导读] 镉和铅被广泛应用于工业和制造业，一旦污染环境，将对人体产生系统性的损害，甚至致命。

大埔县环境保护监测站 514299

摘要：镉和铅被广泛应用于工业和制造业，一旦污染环境，将对人体产生系统性的损害，甚至致命。目前在对水体中铅和镉的分析测定中，原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。本文主要论述了在原子吸收分光光度法测定过程中，近年来对水体中铅和镉的分离富集方法以及最新进展。

关键词：原子吸收分光光度法，重金属，铅，镉，分离富集

1引言

随着经济的发展，生活污水，工业废水引起河流水库等水体环境不断恶化。重金属污染具有隐蔽性，不仅不易被微生物降解，而且很容易随生态链富集。镉和铅被广泛应用于工业和制造业，一旦污染环境，将对人体产生系统性的损害，甚至致命。目前在对水体中铅和镉的分析测定中，原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。在金属铅和镉的测定过程中，为了更准确有效地得到检测结果，首要环节就是对水体中铅和镉的分离富集。

通过富集样品中低含量的重金属，可以大大提高分析测定的准确性。同时，样品的分离富集还可以去除样品中的干扰组分，达到样品净化的功能。因此对重金属的分离富集在样品检测中至关重要，能够为分析结果的准确性奠定基础。

2原子吸收分光光度法测定水中铅和镉的分离富集方法现状

近年来，对于水体重金属铅和镉的分析检测主要有以下几种分离富集方法。

2.1共沉淀法

共沉淀法主要通过沉淀反应有选择地将某些痕量金属离子沉淀进而达到分离的目的。对于水体中重金属离子铅和镉的分离，主要有氢氧化镁共沉法、氢氧化钠沉淀法、硫化物沉淀法以及加入二乙基二硫代氨基甲酸钠作为共沉淀剂使铅和镉离子富集的方法。优点：操作简便。

2.2离子交换法

离子交换法是通过与溶液中的离子发生交换从而使离子分离。离子交换材料多采用螯合树脂如国产D401型螯合树脂，硫杂环芳烃树脂、聚氯乙烯-尼龙树脂以及其他材料如黄原脂棉、硫化棉、胶原纤维等，通过流动注射离子柱对重金属痕量元素进行富集。

优点：分离性能稳定。

2.3浊点萃取法

浊点萃取法是一种液-液萃取技术，是在水溶液里通过非离子型的浊点现象导致表面活性剂相的分离，一相为体积很小的表面活性剂相，另一相为水相。它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。目前该法已成功地应用于金属螯合物的分离富集及环境样品的前处理中。

优点：水样用量少，环保、富集因子大。

浊点萃取的关键是选取合适的络合剂与铅、镉生成络合物，再以非离子表面活性剂来萃取。目前使用的络合剂有茜素黄、双硫腙、5-Br-PADAP、8-羟基喹啉、5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯、2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5二甲氨基苯胺、1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚、二乙基二硫代氨基甲酸钠、三聚硫氰酸三钠盐、吡咯二烷硫代氨基甲酸铵等。形成络合物后再以Triton X-114、Triton X-114混合十六烷基溴化吡啶、四氯化碳、十一醇等表面活性剂或萃取剂来分离。此外1-丁基-3-咪唑-乙基黄原酸盐可直接富集镉，同时起到萃取剂和络合剂的作用。

2.4其他分离法

活性炭富集法。利用活性炭吸附性来分离富集痕量金属元素。此方法简单便捷，可同时富集多种元素，而且可用于大体积水相中，具有强大吸附微量重金属的能力。

绿茶富集法。绿茶属于天然的纤维素高分子，可直接作为吸附剂。此外，基于其含有大量的羟基，可通过化学反应（如酯化、醚化、交联、接枝等）引入新的化学活性基团来增强吸附性能或选择性吸附。通过纤维改性，可以大大提高对痕量金属的富集能力。

壳聚糖富集法。壳聚糖是一种天然高分子材料，对许多物质具有螯合吸附作用，其分子中的氨基和相邻的羟基能与许多金属离子形成稳定的螯合物从而起到分离富集的作用。

利用蒸发浓缩的分离方法。可以同时测定水中多种重金属,提高分析速度。

3 原子吸收分光光度法测定水中铅和镉的分离富集的最新进展。

现代仪器分析方法的检出限越来越低，必须借助更有效的分离富集技术来提要分析方法的灵敏度和选择性。随着化工技术的进步，越来越多的新材料和新方法被应用到水体中痕量重金属元素的分离富集操作中，起到了很好的分离富集效果。主要有以下几种：化学新材料的使用：纳米技术是目前蓬勃发展的一种新技术，而纳米材料也被越来越广的应用到分析检测中。纳米材料的富集原理是通过物理吸附和化学吸附，基于较大的比表面而具有较大的吸附容量，起到分离富集的作用。目前，纳米二氧化钛、二氧化锗、二氧化锆、纳米氧化铝、纳米硅羟基磷灰石、钛酸锶钡纳米多孔球、富勒烯、碳包铁纳米粒子等已逐渐被用于水体中重金属的分离富集中。其中以吡咯二硫代氨基甲酸铵为络合剂，富勒烯可以从铜、铅、锌、铁等共存离子中选择性地富集镉，性能远远优于普通的螯合树脂。

新型树脂的优化：通过植物基与聚合物结合而成的新型树脂，提高水体中痕量金属的分离富集。主要有以腐植酸接枝改性聚丙烯钠树脂、磁性剂改良树脂等。

物理手段的应用：利用超声波来对水体样品中的重金属进行辅助分离，在超声环境下促进金属元素的分离和富集。

4 总结

在原子吸收分光光度法测定水中铅和镉的测定过程中，因待测元素含量极低或者样品组成较复杂，往往要求在测定之前进行分离富集以纯化富集待测物和除去干扰组分。为提高分析检测的准确度，应不断优化痕量金属的分离富集方法，选用适宜有效的方法来进行分离。参考文献:

[1]离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉胡素萍，陈君丽等，河南化工，2014年第10期

[2]浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉秦九红，杨君，向国强，化学研究 2011.22（3）

[3]浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅和镉的研究翁雪香，陈建荣，方炳华，浙江省分析测试学术报告会，2007