药物分析实验讲义(本科)

药物分析实验讲义(本科)

药物分析实验讲义

负责教师：杨玉萍

新乡学院化学与化工学院

目录

药物分析实验规则 (1)

实验一10%氯化钾注射液含量的测定 (2)

实验二葡萄糖中的杂质检查 (4)

实验三阿司匹林片的分析 (8)

实验四葡萄糖氯化钠注射液的质量检查 (10)

实验五对乙酰氨基酚片的质量分析 (13)

实验六维生素C注射液的质量检查 (15)

药物分析实验规则

1.实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。

2.遵守实验室纪律，不得迟到；不得在实验进行中擅自离开；实验未完成时，不得提前退出。

3.进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。

4.实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑、打手机和吸烟。

5.学生自药架上取药品时，要在拿取、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。

6.实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约，保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。

7.实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师，并作报损记录。

8.实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管，并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。

实验一 10%氯化钾注射液含量的测定

一、实验目的和要求

1．简述药物折光率因素的测定方法及用折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，并能进行测定及有关计算。

2．学会阿贝折光计的使用方法及维护。

二、实验原理

根据药物浓度与折光率的关系式：

F n n c 0

-=

可知，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F 值，然后再把，值代入上式，根据测定的折光率(n)与同温度水的折光率（n 0），计算药物的浓度。

三、实验药品和器材

仪器：容量瓶，洗瓶、阿贝折光计等

材料：10%氯化钾注射液，氯化钾，乙醚等。

四、实验内容

（一）氯化钾折光率因素(F)的测定

1．配制标准氯化钾溶液取130℃干燥至恒温的氯化钾(A ．R)约5g ，精密称定，用水溶解后，转移至50ml 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。同法共配制四份标准氯化钾溶液。

2．测定折光率‘用已校正的阿贝折光计按折光计的用法中所述的测定方法，分别测定以上配制的四份标准氯化钾溶液的折光率：并同时测定同温度水的折光率，按实验表l 作妤记录，用下式分别计算氯化钾的折光率因素(F)值，并取其平均值为结果。

标c n n F 0

-=

实验表1 10%氯化钾溶液的F 值

次数 氯化钾注射液浓

度% 折光率 同温度水折光率

计算F 值 F 平均

值

1

2

3

4

（二）10%氯化钾注射液的含量测定.

用已校正的阿贝氏折光计，按折光计用法中所述的测定方法，测定氯化钾溶液的折光率，并同时测定同温度水的折光率。按下式计算氯化钾溶液的含量或标示量的百分比。 含量百分比计算公式：

F n n c 0

-=

标示量的百分比计算公式：

%100%10%%0⨯-=F n n 氯化钾注射液标示量

《中国药典》2000年版规定本品含氯化钾(KCI)应为标示量的95.0%~105.0%。

五、注意事项

1．本教材所指的水，除另有规定外，均系指纯化水。

2．测定标准溶液或供试液的折光率时，每份实验需要三次读数，三次读数相差不能大于0.0002，取其平均值为测定的折光率。

3．因温度对折光率有影响，故测定时最好采用恒温水浴装置。如恒温水浴温度为20℃，则测定时可不再测同温度水的折光率。

实验二葡萄糖中的杂质检查

一、目的和要求

1．了解药物中一般杂质检查的目的和意义

2．掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。

3．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷岩限量检查的基本原理和方法。

二、实验原理

（一）氯化物

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，再与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

Cl-+AgNO3 →AgCl↓（白色）

（二）硫酸盐

硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的量是否超过限量。

SO42-十BaCl2 → BaSO4↓（白色）

（三）铁盐

铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以判断供试品中的铁盐是否超过限量。

Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3-（红色）

（四）重金属

药物中重金属离子在pH 3.5条件下与CH3CSNH2的分解产物H2S反应，生成黄色至棕黑色的硫化物均匀悬浮液，与一定量的标准Pb2+在相同条件下反应生成的有色悬浮液比色，以判断供试品中的重金属是否超过限量。

CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S

Pb2+十H2S→PbS↓

（五）砷盐检查（古蔡氏法）

是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。

AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O

AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2（黄色）

AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3（棕色）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O

AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O

I2+Sn2+→2I-+Sn4+

溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。

（六）干燥失重

药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥减失的质量，主要是指水分，也包括其他挥发性的物质，如乙醇等。

三、仪器与材料

仪器：干燥箱，称量瓶，电子天平，量筒，烧杯，纳氏比色管等

材料：氯化钠，盐酸，硫酸钾，氯化钡，过硫酸铵，硫氰酸铵，硝酸铅，醋酸铵，硫代乙酰胺，硝酸铅，氢氧化钠，蒸馏水等

四、实验内容

（一）氯化物

取本品0.60g，查教材加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，