YST461.6-2003混合铅锌精矿化学分析方法汞量的测定冷原子荧光光谱法
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仪器
原子荧光光谱仪 ，附屏蔽式石英炉原子化器，汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。 氢气（＞９９．９９％）：用作屏蔽气、载气 在仪器最佳工作条件下 ，凡能达到下列指标者均可使用 ：
— 检出限：不大于２Ｘ１０－０ｐ ｇ／ｍＬ
— 精密度：用 ０．０１ ｐ ｇ／ｍ工的汞标准溶液测量荧光强度 １０次，其标准偏差不超过平均荧光强度
的 ５． ００ ０
— 工作曲线线性 ：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ．应 不 小于 。．７
— 原子荧光光谱仪的参考工作条件为：
— 灯 电 流：３０ｍ Ａ；
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－２００３
— 负高压：３００Ｖ ； — 载气流量 １０ ００ｍ ｌ．／ｍｉｎ；
６．４．２ 在与测量试料溶液相同的条件下，在原子荧光光谱仪上，以试剂空白溶液为参比，测量系列标准
溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标 ，荧光强度为纵坐标 ，绘制工作曲线。
７ 分析结果的计算 按下式计算汞的质量分数 二（Ｈｇ）
一
－（Ｈｇ）＝ ‘·Ｖ ·Ｖ，Ｘ １０ 又 １００
式 中：
。— 自工作曲线上查得的汞的浓度，单位为微克每毫升（ｋｇ／ｍＬ）； Ｖ— 试液总体积，单位为毫升（ｍｌ，）
６．４ 工作 曲线的绘制
６．４．１ 移取。，０．５０，１．００，２．００，５．００，１０．００ｍ １汞标准溶液（３．３． ２） ，置于一组 １００ｍ Ｌ容量瓶中，分
别加人 ５ｍ Ｌ盐酸（３．１．１），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的汞浓度分别为：０ｐ ｇ／ｍＬ，
０．０００５ ｐ ．ｇ／ｍＬ，０．００１ｆ ．ｇ／ｍＬ，０．００２ｐ ｇ／ｍ１．，０．００５ｐ ．ｇ／ｍＬ，０．０１Ｖ ｇ／ｍｌ
＞ ０．０ １－ ０．０ ５
２５０
５．００
口
１００
＞ ０．０ ５－－０．２ ０
２５０
２．０ ０
１０
２００
６，３．３ 在原子荧光光谱仪上，以盐酸（３．２．１ ）为载流，硼氢化钾溶液（３．２． ４）为还原剂，以汞空心阴极灯 为激发光源 ，以试料空白溶液为参 比，测量汞的荧光强度。从工作曲线上查出汞的浓度。
８ 精密度
８．１ 重复性 在 重复 性 条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
Ｖｉ 测定体积，单位为毫升（ｍＬ）； Ｖｉ — 分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）； ｍｏ — 试料的质量，单位为克（９）。
当 ０． ００ ０２ 钱二（Ｈｇ）Ｇ ０．０ １。时，所得结果表示至四位小数 ；当 ０．０１０（ｗ （Ｈｇ）Ｇ０．０５０时，所得结 果表示至三位小数 ；当 二（Ｈｇ））０．０ ５。时，所得结果表示至两位小数
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法
范围
本标准规定了混合铅锌精矿 中汞含量的测定方法 。
本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定。测定范围：０．０００２ ％ －０．２０ ％０
２ 方法原理
试 料用 盐酸、硝酸溶解 ，在稀盐酸介质中，离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氢气导人石英 炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。
— 屏蔽气流量：１０ ００ｍ Ｌ／ｍｉｎ；
— 加液时间：８５； — 读数时间：１６ｓ ｏ
５ 试样
试样应通过 ０．１０ ０ｍ ｍ孔筛。 ５．２ 试样应在 １０５℃士５℃烘箱中烘 ｌｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试 料
称取 试 样 ０．１０ ｇ ，精确至 ０．０００１ ｇ ｏ
时现配。
３．３ 标准溶液 ３．３．１ 汞标准贮存溶液：称取经干燥器干燥过的二氯化汞（＞９９．９％）０．１３５４ ｇ 于 ４００ｍ Ｌ烧杯中，加 人 ２００ｍ Ｌ重铬酸钾保护液（３．２．３），搅拌溶解完全，用重铬酸钾保护液（３．２ ．３ ）将 其移入 １０ ００ｍ 工容 量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液 １ｍ Ｌ含。．１ ｍ ｇ汞。 ３．３．２ 汞标准溶液：移取 １．００ ｍ ｌ汞标准贮存溶液（３．３． １ ）于 １０ ００ｍ ｌ、容量瓶中，用硝酸（３．２ ．２ ）稀 释至刻度，混匀。此溶液 １ｍ Ｌ含 。１ｋ ｇ汞
．告Ｊ．
月Ｕ
．曰‘．
青
本标准是新制定的标准 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准 由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 。 本标准 由韶关冶炼厂起草 。 本标准由株洲冶炼厂、葫芦岛锌厂参加起草。 本标准主要起草人 ：师世龙 、刘彻。 本标准主要验证人 ：刘婷、崔安芳 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
６．２ 空白试验 随 同 试 料作空白试验 。
６．３ 测定
６．３．１ 将试料（６．１）置于 １５０ｍ Ｌ烧杯中，用少量水润湿．加人 １０ｍ Ｌ盐酸（３．１．１），水浴加热 １０ｍ ｉｎ， 再加人 ５ｍ Ｌ硝酸（３．１．２），继续水浴加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，按表 １移人相应的容量 瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀。澄清或干过滤 ６．３．２ 按表 １移取溶液于相应容量瓶中，加人一定量的盐酸（３．１．１），用水稀释至刻度 。混匀。
表 １
二（Ｈｇ）／％
０．０００ ２＾ ０．００１ ＞ ０．０ ０１＾－０．０ １
试液总体积／．Ｌ 分取试液体积／ｍｌ． 加盐酸（３．１．１）量／ｍＬ
１００
１ ２ ５． ００
５
ｌ
Βιβλιοθήκη Baidu
１００
１０．００
５
测定体积／ｍＬ
１００ １００
试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 盐酸（ｐ１ ．１９ ｇ ／ｍＬ） ３．１． ２ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ）
３．２ 溶液 ３．２．１ 盐酸（１＋１９） ３．２．２ 硝酸（１＋１９）。
３．２．３ 重铬酸钾保护液（０．５ ｇ ／工一）：称取 。．５ｇ重铬酸钾溶于 １０ ００ｍ Ｌ硝酸（３．２．２）中。 ３．２．４ 硼氢化钾溶液（０．５ ｇ ／Ｌ）：称取 。．５ ｇ 硼氢化钾溶解于 １０ ００ｍ Ｌ氢氧化钾溶液（５ｇ／工）中 用
原子荧光光谱仪 ，附屏蔽式石英炉原子化器，汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。 氢气（＞９９．９９％）：用作屏蔽气、载气 在仪器最佳工作条件下 ，凡能达到下列指标者均可使用 ：
— 检出限：不大于２Ｘ１０－０ｐ ｇ／ｍＬ
— 精密度：用 ０．０１ ｐ ｇ／ｍ工的汞标准溶液测量荧光强度 １０次，其标准偏差不超过平均荧光强度
的 ５． ００ ０
— 工作曲线线性 ：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ．应 不 小于 。．７
— 原子荧光光谱仪的参考工作条件为：
— 灯 电 流：３０ｍ Ａ；
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－２００３
— 负高压：３００Ｖ ； — 载气流量 １０ ００ｍ ｌ．／ｍｉｎ；
６．４．２ 在与测量试料溶液相同的条件下，在原子荧光光谱仪上，以试剂空白溶液为参比，测量系列标准
溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标 ，荧光强度为纵坐标 ，绘制工作曲线。
７ 分析结果的计算 按下式计算汞的质量分数 二（Ｈｇ）
一
－（Ｈｇ）＝ ‘·Ｖ ·Ｖ，Ｘ １０ 又 １００
式 中：
。— 自工作曲线上查得的汞的浓度，单位为微克每毫升（ｋｇ／ｍＬ）； Ｖ— 试液总体积，单位为毫升（ｍｌ，）
６．４ 工作 曲线的绘制
６．４．１ 移取。，０．５０，１．００，２．００，５．００，１０．００ｍ １汞标准溶液（３．３． ２） ，置于一组 １００ｍ Ｌ容量瓶中，分
别加人 ５ｍ Ｌ盐酸（３．１．１），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的汞浓度分别为：０ｐ ｇ／ｍＬ，
０．０００５ ｐ ．ｇ／ｍＬ，０．００１ｆ ．ｇ／ｍＬ，０．００２ｐ ｇ／ｍ１．，０．００５ｐ ．ｇ／ｍＬ，０．０１Ｖ ｇ／ｍｌ
＞ ０．０ １－ ０．０ ５
２５０
５．００
口
１００
＞ ０．０ ５－－０．２ ０
２５０
２．０ ０
１０
２００
６，３．３ 在原子荧光光谱仪上，以盐酸（３．２．１ ）为载流，硼氢化钾溶液（３．２． ４）为还原剂，以汞空心阴极灯 为激发光源 ，以试料空白溶液为参 比，测量汞的荧光强度。从工作曲线上查出汞的浓度。
８ 精密度
８．１ 重复性 在 重复 性 条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
Ｖｉ 测定体积，单位为毫升（ｍＬ）； Ｖｉ — 分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）； ｍｏ — 试料的质量，单位为克（９）。
当 ０． ００ ０２ 钱二（Ｈｇ）Ｇ ０．０ １。时，所得结果表示至四位小数 ；当 ０．０１０（ｗ （Ｈｇ）Ｇ０．０５０时，所得结 果表示至三位小数 ；当 二（Ｈｇ））０．０ ５。时，所得结果表示至两位小数
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
ＹＳ／Ｔ ４６１．６－ ２００３
混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法
范围
本标准规定了混合铅锌精矿 中汞含量的测定方法 。
本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定。测定范围：０．０００２ ％ －０．２０ ％０
２ 方法原理
试 料用 盐酸、硝酸溶解 ，在稀盐酸介质中，离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氢气导人石英 炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。
— 屏蔽气流量：１０ ００ｍ Ｌ／ｍｉｎ；
— 加液时间：８５； — 读数时间：１６ｓ ｏ
５ 试样
试样应通过 ０．１０ ０ｍ ｍ孔筛。 ５．２ 试样应在 １０５℃士５℃烘箱中烘 ｌｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试 料
称取 试 样 ０．１０ ｇ ，精确至 ０．０００１ ｇ ｏ
时现配。
３．３ 标准溶液 ３．３．１ 汞标准贮存溶液：称取经干燥器干燥过的二氯化汞（＞９９．９％）０．１３５４ ｇ 于 ４００ｍ Ｌ烧杯中，加 人 ２００ｍ Ｌ重铬酸钾保护液（３．２．３），搅拌溶解完全，用重铬酸钾保护液（３．２ ．３ ）将 其移入 １０ ００ｍ 工容 量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液 １ｍ Ｌ含。．１ ｍ ｇ汞。 ３．３．２ 汞标准溶液：移取 １．００ ｍ ｌ汞标准贮存溶液（３．３． １ ）于 １０ ００ｍ ｌ、容量瓶中，用硝酸（３．２ ．２ ）稀 释至刻度，混匀。此溶液 １ｍ Ｌ含 。１ｋ ｇ汞
．告Ｊ．
月Ｕ
．曰‘．
青
本标准是新制定的标准 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准 由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 。 本标准 由韶关冶炼厂起草 。 本标准由株洲冶炼厂、葫芦岛锌厂参加起草。 本标准主要起草人 ：师世龙 、刘彻。 本标准主要验证人 ：刘婷、崔安芳 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
６．２ 空白试验 随 同 试 料作空白试验 。
６．３ 测定
６．３．１ 将试料（６．１）置于 １５０ｍ Ｌ烧杯中，用少量水润湿．加人 １０ｍ Ｌ盐酸（３．１．１），水浴加热 １０ｍ ｉｎ， 再加人 ５ｍ Ｌ硝酸（３．１．２），继续水浴加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，按表 １移人相应的容量 瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀。澄清或干过滤 ６．３．２ 按表 １移取溶液于相应容量瓶中，加人一定量的盐酸（３．１．１），用水稀释至刻度 。混匀。
表 １
二（Ｈｇ）／％
０．０００ ２＾ ０．００１ ＞ ０．０ ０１＾－０．０ １
试液总体积／．Ｌ 分取试液体积／ｍｌ． 加盐酸（３．１．１）量／ｍＬ
１００
１ ２ ５． ００
５
ｌ
Βιβλιοθήκη Baidu
１００
１０．００
５
测定体积／ｍＬ
１００ １００
试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 盐酸（ｐ１ ．１９ ｇ ／ｍＬ） ３．１． ２ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ）
３．２ 溶液 ３．２．１ 盐酸（１＋１９） ３．２．２ 硝酸（１＋１９）。
３．２．３ 重铬酸钾保护液（０．５ ｇ ／工一）：称取 。．５ｇ重铬酸钾溶于 １０ ００ｍ Ｌ硝酸（３．２．２）中。 ３．２．４ 硼氢化钾溶液（０．５ ｇ ／Ｌ）：称取 。．５ ｇ 硼氢化钾溶解于 １０ ００ｍ Ｌ氢氧化钾溶液（５ｇ／工）中 用