InP晶片位错密度分布测量

加工、测量与设备

Processing,Measurement and Equipment

InP晶片位错密度分布测量

潘　静1,杨瑞霞2,骆新江3,李晓岚2,杨　帆2,孙聂枫1

(1.中国电子科技集团公司第十三研究所,石家庄　050051;2.河北工业大学

信息工程学院,天津　300130;3.杭州电子科技大学天线与微波技术研究所,杭州　301108)

摘要:采用国际通用的方法,测定了不同类型的用高压LEC法生长的InP单晶样品的整片位错分布,直观显示位错密度在晶片上的分布情况,分析了EPD分布结果和原因,说明单晶生长工艺和掺杂剂等因素对其产生影响。从数值看,一般掺S的材料位错密度较低,随着掺杂浓度的增加位错密度明显降低,晶片的均匀性也越好。掺Fe的材料位错密度一般,但随着掺杂量的增大位错密度升高,晶片的位错分布也不均匀。非掺杂材料的位错一般较多,但均匀性较好。通过工艺改进可以明显降低位错,为今后进一步开展晶体完整性研究、改进工艺、提高单晶质量打下了良好的基础。

关键词:磷化铟(InP);晶体;位错密度(EPD);LEC法;热应力

中图分类号:TN304.23　文献标识码:A　文章编号:1671-4776(2011)03-0199-04

Distribution Measurement of EPD on InP

Single Crystal Wafers

Pan Jing1,Yang Ruixia2,Luo Xinjiang3,Li Xiaolan2,Yang Fan2,Sun Niefeng1

(1.13th Research Institute,CE TC,Shi jiaz huang050051,China;2.College o f I n f ormation Engineering,

Hebei University of T echnology,T ianj in300130,China;3.I nstitute o f Antenna and Microw aves Technology,

Hangz hou Dianz i University,H angzhou301108,China)

A bstract:U sing the g enerally internatio nal metho d,the distribution of EPD on different kinds of

InP single crystal w afe rs g row n by H P-LEC technique w ere measured,and the dislocation densi-ty distribution w as clearly revealed.The causes and the results o f the EPD distributio n w ere ana-ly zed.The analysis results show that the EPD distribution is influenced by the process conditio ns and the dopants.Based on the numerical value,the EPD o f the S-doped materials is low er gene-rally.The EPD decreases obviously with the increase of the doping concentration and the unifo rmity o f the w afe rs is better.The EPD of the Fe-do ped m aterials is general,but the EPD increases w ith the increase of the doping content,and the dislocation distribution of w afe rs is no nuniform.The dislo catio n o f the undoped materials is m ore,but the uniformity is better.

The dislocation is decreased obviously through im pro ving the process,w hich can provide a g ood foundation fo r the further researches and improvement of InP single cry stals.

Key words:InP;cry stal;etch pit density(EPD);LEC;therm al stress

D OI:10.3969/j.issn.1671-4776.2011.03.013 PACC:7280E;6170N

收稿日期:2010-11-15

基金项目:国家自然基金资助项目(61076004);浙江省公益技术研究工业项目(2010C31118)

通信作者:孙聂枫,E-mail:nfsun@soh

0　引　言

InP作为一种重要的化合物半导体材料,是光电子、微电子器件的关键基础材料。由于InP生长水平和外延技术的提高,在当前和未来的毫米波器件、光电集成等领域中正逐渐显示出其重要性[1]。液封直拉法(LEC)作为一种简便实用的晶体生长技术,已经被广泛应用于包括InP在内的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体单晶的生长[2]。InP材料的完整性,包括孪晶、位错和配比情况等对其使用性能有着至关重要的影响。

由于InP在高温下很容易离解,且具有较高的蒸汽压,所以生长完整的InP单晶比Si和GaAs均困难得多。LEC法是制备化合物半导体单晶材料常用的方法,适合于含有挥发性组分的的化合物材料。这种方法具有晶体直径大、成晶率高等优点,但长期以来用此方法所得晶体完整性较差。为了降低位错,通常采取下列一些措施:选择适当的热场分布;保持平坦的或微凸的固-液界面;引晶后生长一段细颈;精确地控制熔体的化学配比;利用杂质效应进行掺杂等。但是,即使满足了这些条件,重复地制备大直径无位错化合物单晶仍然是相当困难的,一般只能拉制较小直径的无位错晶体[3]。由于热应力等因素,在LEC法生长InP单晶的过程中很容易造成较高的位错密度。光电器件,如LED,LD等要求使用低位错密度的衬底,可以避免在外延层中引入大量位错导致器件性能下降、发热增多以及寿命缩短。位错还会增加非辐射复合,导致发光器件效率降低、寿命缩短。InP中位错的作用不如GaAs中的明显,但一般光电器件仍要求使用低位错密度的衬底材料。

半导体激光器体内退化主要是由于材料内部的杂质与缺陷,特别是异质结材料中由于晶格失配所形成的位错能够在适当的温度下“增殖”,这种位错也会在晶体中逐渐形成位错线、位错网格。其后果是增加注入载流子的非辐射复合速率,使阈值不断增加。这种退化无法从腔面直接观察到,属于缓慢退化,使激光器功率逐渐降低。采用无Al材料,可以有效抑制暗线的形成与位错的扩展,这种退化较少[4-5]。

高性能的产品要求有高质量的材料,目前InP 基器件研制的逐渐成熟,对晶片的均匀性提出了越来越高的要求。因此有必要对InP单晶片的位错密度(etched pits density,EPD)分布进行研究。

1　实　验

在自制高压单晶炉内利用P注入合成并直接拉晶(LEC)的方法沿〈100〉晶向生长了不同掺杂类型(非掺杂、掺Fe和掺S)的InP单晶[6-7]。将晶体进行定向切割、研磨和机械化学抛光后获得无损伤的光亮表面。晶片经抛光后,采用化学腐蚀,显示位错坑。晶体中的缺陷会引起晶格畸变,与完整区相比,缺陷周围势能较高,化学活性也较高,在某些化学腐蚀剂中会产生择优腐蚀,形成各种待定的腐蚀图形。利用金相显微镜进行观测,结合金相图谱,可以确定缺陷的性质和数量。晶片尺寸为Υ50mm,〈100〉面InP单晶采用H Br和H3PO4体积比为2∶1的腐蚀液,腐蚀温度20℃左右,腐蚀时间8～15min。传统的测定〈100〉单晶位错密度的方法[3-4]是利用互成45°的〈110〉和〈010〉两个方向,等距选取17个点(图1),根据每个点的面积和位错坑的数量,估算出整个单晶片的平均位错密度。但是这种方法的误差较大,因此根据目前国际通用的方法,对InP单晶片进行了69点记数测量(图2),这可以称为面分布图法。这种方法比原来的标准测量方法能更准确地测定单晶片的位错密度和分布情况。

图1　传统EPD测试方法

Fig.1　Traditional EPD measu rement m ethod

　潘　静等:InP晶片位错密度分布测量