甜菜碱的制备

实验六－1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成

一、实验目的

1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。

3. 学习熔点的测定方法。

二、实验原理

十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：

三、主要仪器和药品

电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计；N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚

四、实验内容

将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入四口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液，倒入四口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。

冷却反应液，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次，粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱。

用熔点仪测其熔点。

五、注意事项

1. 玻璃仪器必须干燥。

2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，不要太多。

3. 洗涤滤波时，溶剂要按规定量加，不能太多。

六、思考题

1. 两性表面活性剂有哪几类？它在工业和日化方面有哪些用途？

2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么？

实验六－2 洗发香波的制备

一、实验目的

1. 掌握配制洗发香波的工艺。

2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

二、实验原理

1. 主要性质和分类

洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。

洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。

按香波的主要成分表面活性剂的种类，可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。

按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。

按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。

按产品的附加功能，可制成各种功能性产品，如：去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。

在香波中添加特种原料，改变产品的性状和外观，可制成蛋白质香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。

还有具有多种功能的洗发香波，如兼有洗发护发作用的“二合一”香波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。

2. 配制原理

现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。

在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。②能形成丰富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。⑦用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。

在配方设计时，除应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。主要原料要求：①能增进去污力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。

③赋予香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、鳌合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。

3. 主要原料

洗发香波的主要原料有表面活性剂和一些添加剂组成。表面活性剂分主要表面活性剂和辅助表面活性剂两类。主剂要求泡沫丰富，易扩散、易洗涤，去垢性强，并具有一定的调理作用。辅剂要求具有增强稳定泡沫作用，洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干，并有抗静电等功能，予主剂具有良好的配伍性。

常用的主表面活性剂有：阴离子型的烷基醚硫酸盐，非离子型的烷基醇基酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）。常用的辅助表面活性剂有：阴离子型的油酰氨基酸钠（雷米邦）、非离子型的聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。

香波的添加剂主要有：增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化纳等。遮光剂或珠光剂硬脂酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。香精多为水果香型、花香型和草香型。鳌合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、砒碇硫铜锌等。滋润剂和

营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛脂衍生物、硅酮等。还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。

三、主要仪器和药品

电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、烧杯（100ml、250 ml）、量筒（10 ml、100 ml）、托盘天平、玻璃棒、滴管。

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）、硬脂酸乙二醇酯、十二烷基苯磺酸钠（ASBS-Na）、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）、羊毛酯衍生物、柠檬酸、氯化钠、香精、色素。

四、实验内容

1. 配方（配方见表4.4，同学们可自选。）

①将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。

②加入AES并不断搅拌至全部溶解，控制在60℃～65℃。

③保持水温60℃～65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再计入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓解搅拌使其溶解。

④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。

⑤侧PH值，用柠檬酸调节至5.5～7.0。

⑥接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波粘度。

五、注意事项

1. 用柠檬酸调节PH值时，柠檬酸需配成50%的溶液。

2. 用食盐增稠时，食盐需配成20%的溶液。食盐的加入量不得超过3%。