Ag_Au_Ge钎料润湿性的研究_崔大田
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图 4 合金金相组织
2 .3 钎料合金的润湿性 1)钎料合金与 Ni 板的润湿性 。 钎料铺展面积和浸润角的测量值比较见表 1 。
图 2 浸润角测量示意
2 结果与分析
2 .1 钎料合金的熔化特性 经真 空 熔 炼 浇 铸 后 , 分 别 取 粉 末 样 进 行 差 热
(DTA)分析 , 以确定其固液相变点 , 测试结果如图 3 所 示 , Tm 为 491 .0 ℃, Te 为 445 .0 ℃。从图 3 中可以看 出有一个明显的类似共晶反应的吸热峰 , 由于 Ag-AuGe 体系共晶反应时自由度为 1 , 故在 2 个相转变点之 间的线段为一斜坡 , 但其固液相间隔不大 , 符合设计的 要求 。
1 实验方法及检测
1 .1 合金成分设计原则 通过对相图的研究[ 2 ～ 3] , 可发现 Ag-Ge 、Au-Ge 2 个
二元系均形成共晶反应 , Ag-Au 系形 成无限互溶 。 根 据相图的基本原理 , 初步推断 Ag-Au-Ge 三元相图将形 成一个具有三相平衡的共晶反应的单变量线 e1 e2 , 如
第 26 卷第 1 期 2006 年 02 月
矿 冶 工 程
MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING
Vol .26 №1 February 2006
Ag-Au-Ge 钎料润湿性的研究
崔大田 , 王志法 , 姜国圣 , 吴 泓 , 何 平
(中南大学 材料科学与工程学院 , 湖南 长沙 410083)
将钎料分别在其液相点以及液相点以上 20 、40 、60 ℃(试 样分别记为 1# 、2# 、3# 、4#)流动氢气保护下进行润湿
性测试 , 基板采用经过热轧以后的纯 Ni 板材 。 当炉腔
达到设定温度时 , 将样品放入加热区中 , 保温一段时间
后推入冷却区 , 后取出观察铺展形貌并测量其浸润角 。
摘 要 :通过对 Ag-Au-Ge 系三元相图的分析研究 , 初步研制了熔化 温度在 490 ℃的 Ag-Au-Ge 钎料合金 , 并对其润湿性进行了测试 。
润湿性测试结果表明 :温度在熔点以上 60 ℃范围内时 , Ag-Au-Ge 钎料合金与 Ni 板润湿 性良好 。
关键词 :Ag-Au-Ge;钎料 ;润 湿性 ;钎焊温度
由于液态金属点阵排列不规则 , 以原子或分子的 形态做布朗运动 , 沿着固体金属表面上的微小的凸凹 面和结晶的间隙向四方扩散 , 其扩散方式有晶间扩散 、 晶内扩散和表面扩散 3 种方式 。 由于表面扩散所需的 能量最低 , 所以就扩散量的大 小来说 , 以 表面扩散为 主 , 随着温度的升高 , 扩散运动越明显 , 这也是铺展面 积随温度升高而增大的另一原因 。
浸润角的确定是将钎焊后样品的截面在光学显微
镜下放大 32 倍后进行测量 。 具体操作为 :在液滴外轮
廓交点处 , 从试样表面作切线 , 如图 2 所示 , 测量切线 的倾角 θ左 和 θ右 ;浸润 角(θ)的计 算应 按 下列 公式
进行 :
θ= θ左
+θ右 2
2 .2 钎料合金的金相组织 制样后 , 在光学显微镜下观察 , 其组织形貌如图 4
图 3 DTA 分析曲线
表 1 钎料合金润湿后的铺展面积和浸润角测量值比较
试样号
1# 2# 3# 4#
钎焊温度 ℃
550 530 510 490
铺展面积 mm2
154.3 73 .8 56 .9 54 .9
浸润角 θ
6.5 9.2 9 11.2
钎料铺展后的表面形貌及在不同温度下与 Ni 板 润湿后的浸润角截面图见图 5 , 从钎料合金在 Ni 板铺 展后的表面形貌图可以看出 , 钎料铺展后表面质量均 较好 , 无块状物残留 , 这表明钎料在液相线以上均已熔 化 , 这也是共晶型合金良好流动性的体现 。
图 1 所示 。 用相图计算方法 , 可准确确定 e1 e2 线的位 置及相应的共晶温度[ 4] , 从而可以从 e1 e2 线上找出熔 点从 400 ～ 600 ℃的一系列 Ag-Au-Ge 合金 , 而建立一 个 Ag-Au-Ge 系的系列中温钎焊焊料 。
图 1 Ag-Au-Ge 系合金的液相 面投影
Abstract :On the basis of analyzing the ternary phase diagram of Ag-Au-Ge eutectic alloys , Ag-Au-Ge solder with a melting temperature of 490 ℃was developed .The wettability of the solder was tested as well .The results showed that the solder had a good wettability to Ni plate at the temperature within 60 ℃ above the solder' s melting point . Key words:Ag-Au-Ge ;solder ;wettability ;soldering temperature
参考文献 :
[ 1] 何纯孝 , 马光辰 .贵金属相图[ M] .北京 :冶金工业出版社 , 1983. [ 2] 梁敬魁 .相图与相结构(下册)[ M] .北京 :科学出版社 , 1993. [ 3] Borzone G , Hassam S , Bros J P .A note on the Ag-Au-Ge equi librium
第1 期
崔大田等 :Ag-Au-Ge 钎料润湿性的研究
89
在金属液中的比重偏析 。 熔炼时采用高纯石墨坩埚 ,
采用铜模冷却铸锭 。经差热分析确定其相变点后 , 在
液相点以上不同温度测试了该钎料与 Ni 板的润湿性 ,
并对其浸润角及铺展面积进行了测量和比较 。
1 .3 浸润性检测方法
浸润性实验在流动氢气保护管式电阻炉中进行 。
许多航天用电子器件都采用密度较低的材料 , 如 铝基热沉材料(表面镀 Ni)。 这些电子器件都要求封 装焊接 。 为保证有关材料的性能在进行焊接时不受影 响 , 因此要求焊接温度必须低于铝基热沉材料的熔点 (660 ℃)。然而这些电子器件的壳体与芯片的焊接多 采用 Au-Si 、Au-Ge 等低熔点焊料 , 其焊接温度多为 400 ℃左右 。 因此对铝基热沉材料的封装焊接又必须高于 400 ℃, 应控制在 450 ～ 500 ℃之间 。
phase diagram[ J] .Metallurgical Transactions A , 1989 , 20A(10):2167 2170. [ 4] Hassam S , Agren J , Gaune-escard M , et al .The Ag-Au-Si System :Experimental and Calculated Phase Diagram[ J] .Metallurgical Transactions A , 1990, 21A :1877 -1880 . [ 5] 唐仁政 .物理冶金基础[ M] .北京:冶金工业出版社 , 1997 . [ 6] 田中和吉 .电子产品焊接技术[ M] .山东 :电子工业出版社 , 1984.
2)钎焊温度对钎料浸润角及铺展面积的影响 。
90
矿 冶 工 程
第 26 卷
图 5 不同温度下钎料铺展后的形貌及浸润角 (a)1 # , 550 ℃;(b)2 # , 530 ℃;(c)3 # , 510 ℃;(d)4 # , 490 ℃
从不同温度下的铺展面积和浸润角可知 , 随着钎 焊温度的提高 , 铺展面积增大 , 浸润角减小 , 这些都证 明了钎焊温度的提高有利于钎料与母材间的润湿 。液 体的表面张力随温度的升高作线性下降 , 是润湿性提 高的原因之一 。
所示 .从图 4 中的金相组织照 片可以看出 , 除粗晶 α 外 , 合金的两相组织交替排列 , 且组织较细 , 均已形成 明显的 α+β 共晶组织 。一方面共晶合金具有良好的 流动性 , 低的熔点 , 能很好地填充铸模 , 可使熔化和铸 造工艺简化 ;另一方面共晶合金固液相间隔是保证钎 料良好润湿性的重要条件[ 5] 。
3 结 论
1)采取真空熔炼真空浇铸的工艺可获得优良的 Ag-Au-Ge 铸态合金 。
2)合金的金相显微组织表明 , 已形成明显的 α+β 共晶组织 。
3)温度在合金熔点以上 60 ℃范围内时 ,Ag-Au-Ge 钎料合金均能与 Ni 板润湿良好 ;且随着钎焊温度的提 高 , 铺展面积增大 , 浸润角减小 。
目前温度范围为 450 ～ 500 ℃的中温钎焊焊料在 国内外都属空白 , 因此迫切需要开发出一种熔点范围 在 500 ℃左右的共晶合金 , 除了能满足焊料的其它性 能要求外 , 同时还要具有一定的可加工性 , 与镀 Ni 层 浸润良好 , 流动性好 。为此 , 作者通过分析 Ag-Au-Ge 系三元相图[ 1] , 初步研制 了熔化温度在 490 ℃的 AgAu-Ge 钎料合金 , 并对其润湿性进行了测试 。
1 .2 材料制备 本实验采取了真空熔炼真空浇铸的工艺 。合金原
料采用 99 .99 %Au 、99 .99 %Ag 和单晶锗 , 在中频感应 真空炉中熔炼 , 熔化后进行充分搅拌 , 以尽量减少 Ge
源自文库
① 收稿日期 :2005-06-17 基金项目 :国家高新工程重点项目(DZ -2002 -021) 作者简介 :崔大田(1983-), 女 , 河南南阳人 , 博士研究生 , 主要从事中温共晶钎料的研究 。
中图分类号 :TG146 .3
文献标识码 :A
文章编号 :0253-6099(2006)01-0088 -03
A Study on The Wettability of Au-Ag-Ge Solder
CUI Da-tian , WANG Zhi-fa , JIANG Guo-sheng , WU Hong , HE Ping (School of Material Science and Engineering , Central South University , Changsha 410083 , Hunan , China)
钎料在 Ni 板上铺展后 , 其浸润角均小于 90°, 较小 的浸润角表明[ 6] , 钎料与 Ni 浸润 , 且它们的浸润性较 好 。浸润实验是在氢气保护气氛下进行的 , 还原性气 氛有利于降低固体的表面张力(其实是液-气的界面张 力), 这将提高钎料与母材的浸润性 。
根据 Young' s 平衡式 , 润湿角与固体表面张力 γs , 液体表面张力 γl 以及液固界面张力 γsl 存在关系 :γs = γsl +γl cosθ;从式中还可看 出 , γs 和 γl 为某定值 , 则 γsl 与有某种正比关系 , 即 γsl 越小也愈小 , 也就是说液 固间的界面张力愈小 , 它们也愈易润湿 。
2 .3 钎料合金的润湿性 1)钎料合金与 Ni 板的润湿性 。 钎料铺展面积和浸润角的测量值比较见表 1 。
图 2 浸润角测量示意
2 结果与分析
2 .1 钎料合金的熔化特性 经真 空 熔 炼 浇 铸 后 , 分 别 取 粉 末 样 进 行 差 热
(DTA)分析 , 以确定其固液相变点 , 测试结果如图 3 所 示 , Tm 为 491 .0 ℃, Te 为 445 .0 ℃。从图 3 中可以看 出有一个明显的类似共晶反应的吸热峰 , 由于 Ag-AuGe 体系共晶反应时自由度为 1 , 故在 2 个相转变点之 间的线段为一斜坡 , 但其固液相间隔不大 , 符合设计的 要求 。
1 实验方法及检测
1 .1 合金成分设计原则 通过对相图的研究[ 2 ～ 3] , 可发现 Ag-Ge 、Au-Ge 2 个
二元系均形成共晶反应 , Ag-Au 系形 成无限互溶 。 根 据相图的基本原理 , 初步推断 Ag-Au-Ge 三元相图将形 成一个具有三相平衡的共晶反应的单变量线 e1 e2 , 如
第 26 卷第 1 期 2006 年 02 月
矿 冶 工 程
MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING
Vol .26 №1 February 2006
Ag-Au-Ge 钎料润湿性的研究
崔大田 , 王志法 , 姜国圣 , 吴 泓 , 何 平
(中南大学 材料科学与工程学院 , 湖南 长沙 410083)
将钎料分别在其液相点以及液相点以上 20 、40 、60 ℃(试 样分别记为 1# 、2# 、3# 、4#)流动氢气保护下进行润湿
性测试 , 基板采用经过热轧以后的纯 Ni 板材 。 当炉腔
达到设定温度时 , 将样品放入加热区中 , 保温一段时间
后推入冷却区 , 后取出观察铺展形貌并测量其浸润角 。
摘 要 :通过对 Ag-Au-Ge 系三元相图的分析研究 , 初步研制了熔化 温度在 490 ℃的 Ag-Au-Ge 钎料合金 , 并对其润湿性进行了测试 。
润湿性测试结果表明 :温度在熔点以上 60 ℃范围内时 , Ag-Au-Ge 钎料合金与 Ni 板润湿 性良好 。
关键词 :Ag-Au-Ge;钎料 ;润 湿性 ;钎焊温度
由于液态金属点阵排列不规则 , 以原子或分子的 形态做布朗运动 , 沿着固体金属表面上的微小的凸凹 面和结晶的间隙向四方扩散 , 其扩散方式有晶间扩散 、 晶内扩散和表面扩散 3 种方式 。 由于表面扩散所需的 能量最低 , 所以就扩散量的大 小来说 , 以 表面扩散为 主 , 随着温度的升高 , 扩散运动越明显 , 这也是铺展面 积随温度升高而增大的另一原因 。
浸润角的确定是将钎焊后样品的截面在光学显微
镜下放大 32 倍后进行测量 。 具体操作为 :在液滴外轮
廓交点处 , 从试样表面作切线 , 如图 2 所示 , 测量切线 的倾角 θ左 和 θ右 ;浸润 角(θ)的计 算应 按 下列 公式
进行 :
θ= θ左
+θ右 2
2 .2 钎料合金的金相组织 制样后 , 在光学显微镜下观察 , 其组织形貌如图 4
图 3 DTA 分析曲线
表 1 钎料合金润湿后的铺展面积和浸润角测量值比较
试样号
1# 2# 3# 4#
钎焊温度 ℃
550 530 510 490
铺展面积 mm2
154.3 73 .8 56 .9 54 .9
浸润角 θ
6.5 9.2 9 11.2
钎料铺展后的表面形貌及在不同温度下与 Ni 板 润湿后的浸润角截面图见图 5 , 从钎料合金在 Ni 板铺 展后的表面形貌图可以看出 , 钎料铺展后表面质量均 较好 , 无块状物残留 , 这表明钎料在液相线以上均已熔 化 , 这也是共晶型合金良好流动性的体现 。
图 1 所示 。 用相图计算方法 , 可准确确定 e1 e2 线的位 置及相应的共晶温度[ 4] , 从而可以从 e1 e2 线上找出熔 点从 400 ～ 600 ℃的一系列 Ag-Au-Ge 合金 , 而建立一 个 Ag-Au-Ge 系的系列中温钎焊焊料 。
图 1 Ag-Au-Ge 系合金的液相 面投影
Abstract :On the basis of analyzing the ternary phase diagram of Ag-Au-Ge eutectic alloys , Ag-Au-Ge solder with a melting temperature of 490 ℃was developed .The wettability of the solder was tested as well .The results showed that the solder had a good wettability to Ni plate at the temperature within 60 ℃ above the solder' s melting point . Key words:Ag-Au-Ge ;solder ;wettability ;soldering temperature
参考文献 :
[ 1] 何纯孝 , 马光辰 .贵金属相图[ M] .北京 :冶金工业出版社 , 1983. [ 2] 梁敬魁 .相图与相结构(下册)[ M] .北京 :科学出版社 , 1993. [ 3] Borzone G , Hassam S , Bros J P .A note on the Ag-Au-Ge equi librium
第1 期
崔大田等 :Ag-Au-Ge 钎料润湿性的研究
89
在金属液中的比重偏析 。 熔炼时采用高纯石墨坩埚 ,
采用铜模冷却铸锭 。经差热分析确定其相变点后 , 在
液相点以上不同温度测试了该钎料与 Ni 板的润湿性 ,
并对其浸润角及铺展面积进行了测量和比较 。
1 .3 浸润性检测方法
浸润性实验在流动氢气保护管式电阻炉中进行 。
许多航天用电子器件都采用密度较低的材料 , 如 铝基热沉材料(表面镀 Ni)。 这些电子器件都要求封 装焊接 。 为保证有关材料的性能在进行焊接时不受影 响 , 因此要求焊接温度必须低于铝基热沉材料的熔点 (660 ℃)。然而这些电子器件的壳体与芯片的焊接多 采用 Au-Si 、Au-Ge 等低熔点焊料 , 其焊接温度多为 400 ℃左右 。 因此对铝基热沉材料的封装焊接又必须高于 400 ℃, 应控制在 450 ～ 500 ℃之间 。
phase diagram[ J] .Metallurgical Transactions A , 1989 , 20A(10):2167 2170. [ 4] Hassam S , Agren J , Gaune-escard M , et al .The Ag-Au-Si System :Experimental and Calculated Phase Diagram[ J] .Metallurgical Transactions A , 1990, 21A :1877 -1880 . [ 5] 唐仁政 .物理冶金基础[ M] .北京:冶金工业出版社 , 1997 . [ 6] 田中和吉 .电子产品焊接技术[ M] .山东 :电子工业出版社 , 1984.
2)钎焊温度对钎料浸润角及铺展面积的影响 。
90
矿 冶 工 程
第 26 卷
图 5 不同温度下钎料铺展后的形貌及浸润角 (a)1 # , 550 ℃;(b)2 # , 530 ℃;(c)3 # , 510 ℃;(d)4 # , 490 ℃
从不同温度下的铺展面积和浸润角可知 , 随着钎 焊温度的提高 , 铺展面积增大 , 浸润角减小 , 这些都证 明了钎焊温度的提高有利于钎料与母材间的润湿 。液 体的表面张力随温度的升高作线性下降 , 是润湿性提 高的原因之一 。
所示 .从图 4 中的金相组织照 片可以看出 , 除粗晶 α 外 , 合金的两相组织交替排列 , 且组织较细 , 均已形成 明显的 α+β 共晶组织 。一方面共晶合金具有良好的 流动性 , 低的熔点 , 能很好地填充铸模 , 可使熔化和铸 造工艺简化 ;另一方面共晶合金固液相间隔是保证钎 料良好润湿性的重要条件[ 5] 。
3 结 论
1)采取真空熔炼真空浇铸的工艺可获得优良的 Ag-Au-Ge 铸态合金 。
2)合金的金相显微组织表明 , 已形成明显的 α+β 共晶组织 。
3)温度在合金熔点以上 60 ℃范围内时 ,Ag-Au-Ge 钎料合金均能与 Ni 板润湿良好 ;且随着钎焊温度的提 高 , 铺展面积增大 , 浸润角减小 。
目前温度范围为 450 ～ 500 ℃的中温钎焊焊料在 国内外都属空白 , 因此迫切需要开发出一种熔点范围 在 500 ℃左右的共晶合金 , 除了能满足焊料的其它性 能要求外 , 同时还要具有一定的可加工性 , 与镀 Ni 层 浸润良好 , 流动性好 。为此 , 作者通过分析 Ag-Au-Ge 系三元相图[ 1] , 初步研制 了熔化温度在 490 ℃的 AgAu-Ge 钎料合金 , 并对其润湿性进行了测试 。
1 .2 材料制备 本实验采取了真空熔炼真空浇铸的工艺 。合金原
料采用 99 .99 %Au 、99 .99 %Ag 和单晶锗 , 在中频感应 真空炉中熔炼 , 熔化后进行充分搅拌 , 以尽量减少 Ge
源自文库
① 收稿日期 :2005-06-17 基金项目 :国家高新工程重点项目(DZ -2002 -021) 作者简介 :崔大田(1983-), 女 , 河南南阳人 , 博士研究生 , 主要从事中温共晶钎料的研究 。
中图分类号 :TG146 .3
文献标识码 :A
文章编号 :0253-6099(2006)01-0088 -03
A Study on The Wettability of Au-Ag-Ge Solder
CUI Da-tian , WANG Zhi-fa , JIANG Guo-sheng , WU Hong , HE Ping (School of Material Science and Engineering , Central South University , Changsha 410083 , Hunan , China)
钎料在 Ni 板上铺展后 , 其浸润角均小于 90°, 较小 的浸润角表明[ 6] , 钎料与 Ni 浸润 , 且它们的浸润性较 好 。浸润实验是在氢气保护气氛下进行的 , 还原性气 氛有利于降低固体的表面张力(其实是液-气的界面张 力), 这将提高钎料与母材的浸润性 。
根据 Young' s 平衡式 , 润湿角与固体表面张力 γs , 液体表面张力 γl 以及液固界面张力 γsl 存在关系 :γs = γsl +γl cosθ;从式中还可看 出 , γs 和 γl 为某定值 , 则 γsl 与有某种正比关系 , 即 γsl 越小也愈小 , 也就是说液 固间的界面张力愈小 , 它们也愈易润湿 。