粉尘中游离二氧化硅含量的测定

• 注意事项： • 1．焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过 250度，否则易形成胶壮物。 • 2．酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避 免形成胶状物。
• 分析步骤： • 1．将已采集的粉尘样品放在105±3度烘箱中 干燥2小时，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉 尘粒子较大，需用玛瑙乳钵研磨至手捻有滑感 为止。 • 2 ．准确称取0 ． 1～0 ．2克粉尘样品于25毫 升锥形瓶或小烧杯中，加入焦磷酸15毫升及硝 酸铵数毫克，搅拌，使样品全部湿润，置可调 电炉上，插好300度的温度计，迅速加热到 245 ～250度之间，并不断搅拌，保持15分钟。
• 2. 矽肺作业
• (1).矿山 • (2).工厂 • (3).其他
• 二ຫໍສະໝຸດ Baidu测定方法
• 1．焦磷酸质量法 • 2． X线衍射法 • 3. 红外光谱
• 四、焦磷酸质量法 • 原理 粉尘中的硅酸盐能溶于加热的焦磷酸 中被除去，而游离二氧化硅几乎不溶，以称量法 测定不溶的游离二氧化硅。 • 1.样品 • 2.瓷坩埚恒重 3.温度的控制 4.安全
• 5 ．取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗 中用蒸镏水湿润。取上液于电炉上煮沸，稍静 置，待混悬物略沉降，趁热过滤，倾入漏斗中 的滤液应倒至不超过滤纸2/3处。 • 6 ．过滤后，用0 ．1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗 中，并将滤纸上沉渣冲洗3 ～5次，再用热蒸镏 水洗至滤出液无酸性反应（用PH试纸检验）。 如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三 次。上述过程应在当日完成。
• 3．样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时，应在瓷 坩埚中称量，置高温炉中，800 ～900度灼烧30分钟以 上，使碳及有机物完全灰化，冷却后用15毫升焦磷酸 分次将残渣洗入25毫升锥形瓶或小烧杯中，再进行步 骤2。 • 4．加热15分钟后，由电炉上取下锥形瓶，在室温下冷 却至40 ～50度，将内容物缓慢倾倒入盛有40 ～50毫升 热蒸镏水中（约80度）的250毫升烧杯中，一面倾斜到 一面搅拌，充分混匀，用热蒸镏水冲洗温度计、玻棒、 锥形瓶或小烧杯数次，洗液一并到入烧杯中，使最后 体积为150 ～200毫升。
粉尘中游离二氧化硅含量 的测定
• 一、二氧化硅的来源
• 1. SiO2分为结合和游离两种状态 • 结合状态SiO2，在常温下，除石棉、滑石外，对 人体危害较小。 • 游离SiO2分为结晶型、隐晶型、和无定型三种。 • • 结晶型：硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英 等。 • 隐晶型：硅氧四面体排列不规整，主要有玉髓、 玛瑙、火石和石英玻璃等。 • 无定型：包括硅藻土、硅胶等。
• 7 ．将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于已 恒重的瓷坩埚中，在80度烘箱中烘干， 再放在电炉上炭化，炭化时加盖，稍留 一条小缝隙，然后放入高温炉（800 ～ 900度）中灼烧30分钟，取出，室温下稍 冷后，放入干燥器中冷却1小时，称至恒 重并记录。
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粉尘中游离二氧化硅含量： m2 - m1 SiO2(F)= --------------×100 G SiO2(F):游离二氧化硅含量,% m1:坩埚质量，g m2:坩埚加残渣质量，g G:粉尘样品质量，g