对乙酰氨基酚检验流程
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对乙酰氨基酚
Paracetamol
C8H9NO2 151.16
本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。又称,对羟基苯基乙酰胺;扑热息痛;对乙酰氨基苯酚;醋氨酚。
【性状】
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。本品在热水或乙醇中易容,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点:本品的熔点为168~172℃。
【鉴别】
【检查】
1.酸度
试剂:对乙酰氨基酚粉末,蒸馏水
仪器:烧杯,玻璃棒,电子称,量筒,酸度计
配制方法:取本品0.10g,加水10ml使溶解,依附录Ⅵ H(pH值测定法)测定, pH值应为5.5~6.5。
操作流程:
判别依据:pH值是水溶液中氢离子活度的表示方法。溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参考比电极进行测定。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色
试剂:对乙酰氨基酚粉末,乙醇,10%乌洛托品溶液,比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液
仪器:电子称,烧杯,玻璃棒,试管,容量瓶,移液管,洗耳球
配制方法:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录IX B)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号标准比色液(附录IX A第一法)比较,不得更深。
操作流程:浊度标准液:取105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,稀释至100ml量瓶中,摇
匀,放置4~6h,取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24h得浊度标准储备液。再取其15.0ml加水稀释至1000ml量瓶中,(取适量在 1cm洗手池中,照紫外分光光度法,在550nm波长处,其吸光度应在0.12~0.15范围内)制成浊度标准原液。再取其5.0ml与水95.0ml混匀得1号浊度标准液。
棕红色标准比色液:取比色用氯化钴液22.5ml,加比色用重铬酸钾液12.5ml,加比色用硫酸铜液20.0ml,加水45.0ml摇匀得棕红色标准贮备液。再取贮备液1.0ml 与水9.0ml摇匀,配成2号棕红色标准比色液。
第一法:取规定量的供试品,加水溶解置25ml纳氏比色管中,加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于另一25ml的纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。如供试品管与对照管呈现的颜色深浅非常接近或色调不尽一致,使目测无法辨别时,应该用第三法测定。
判别依据:对乙酰氨基酚为白色结晶或结晶性粉末,易溶于乙醇。生产工艺中用铁剂作为还原剂,可能带入成品中,致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物,在乙醇溶液中显橙红色或棕色。
3.氯化物
试剂:对乙酰氨基酚粉末,蒸馏水,标准氯化钠溶液
仪器:容量瓶,移液管,洗耳球,热水浴,抽滤瓶,滤纸,比色管,电子称
配制方法:取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依附录Ⅷ A 检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
操作流程:标准氯化钠溶液:取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度,摇匀,作贮备液。临用前,精密称取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释
至刻度,摇匀即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
取规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即供试液。另取规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即对照液。在供试液和对照液中分别加硝酸银溶液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,置黑色背景下,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试液如带颜色,可取供试液两份,分置50ml纳氏比色管中中,一份加硝酸银溶液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作对照液;另一份加硝酸银溶液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,按上述方法与对照液比较,即得。
判别依据:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成的氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判别供试品
中的氯化物是否超过限量。
4.硫酸盐
试剂:氯化物项的剩余滤液,标准硫酸钾溶液,蒸馏水,盐酸,25%氯化钡溶液
仪器:移液管,洗耳球,量筒,纳氏比色管,电子称,滤纸,容量瓶,电子称
配制方法:取氯化物项下剩余的滤液25ml,依附录Ⅷ B检查,与标准硫酸钾溶液1.0ml制
成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
操作流程:标准硫酸钾溶液:取硫酸钾0.181g,稀释至1000ml,即得(每1ml相当于100μ)。
g的SO
4
取规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,得供试液。另取规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,的得对照液。在供试液和对照液中分别加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,置黑色背景下,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试液如带颜色,可取供试液两份,分置50ml纳氏比色管中中,一份加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作对照液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照液比较,即得。
判别依据:硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在统一操作条件下生成的浑浊比较,以判断供试品中硫酸盐的量是否超过限量。
9.重金属
试剂:对乙酰氨基酚、醋酸盐缓冲液、标准铅溶液、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液
仪器:试管、水浴锅、量筒、烧杯、纳式比色管
配制方法:取本品1.0g,加水20ml,置水浴锅加热使溶解,放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,含重金属不得过百万分之一。
操作流程:取25ml纳式比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各种项下规定的方
法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置两分钟,同置白纸上,自上向下透视,丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
判别依据:药中的金属离子在pH3.5条件下与CH3CSNH2的分解产物H2S反应,或在碱性条件下与NA2S反应,生产黄色至棕黑色的硫化物均匀悬浮液,与一定量的标准Pb+ 在相同条件下反应生成的有色悬浮液比色,以判断供试品中的重金属是否超过限量。【含量测定】
紫外分光光度法
试剂:对乙酰氨基酚、0.4%氢氧化钠溶液、纯化水、
仪器:洗耳球、移液管5ml、量瓶250ml、量瓶100ml、紫外分光光度计
配制方法:取本品40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水置刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水置刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度,按
C6H9NO2的吸收系数(E)为715计算,即得。