对乙酰氨基酚检验流程
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚的检验教案
对乙酰氨基酚的检验教案引言：对乙酰氨基酚是一种常见的非处方药，广泛用于缓解头痛、发热和其他轻度疼痛症状。
然而，由于市场上存在着一些假冒伪劣产品，对乙酰氨基酚的质量控制和检验变得尤其重要。
本文将介绍一种简单而有效的对乙酰氨基酚的检验教案，以确保其质量和安全性。
一、材料准备1. 对乙酰氨基酚样品：从不同渠道购买的对乙酰氨基酚样品，确保样品来源广泛。
2. 盐酸：用于制备酸性溶液。
3. 碘化钾：用于制备淀粉指示剂。
4. 乙醇：用于制备碘酒溶液。
5. 硝酸银：用于检测氯离子。
6. 纯净水：用于制备溶液。
二、实验步骤1. 检测对乙酰氨基酚的纯度：a. 取少量对乙酰氨基酚样品，加入盐酸溶液中，观察是否产生气泡。
气泡的产生表明样品中可能存在碳酸盐杂质。
b. 取少量对乙酰氨基酚样品，加入碘酒溶液中，观察颜色变化。
颜色变化表明样品中可能存在碘杂质。
c. 取少量对乙酰氨基酚样品，加入硝酸银溶液中，观察是否产生白色沉淀。
白色沉淀的产生表明样品中可能存在氯离子。
2. 检测对乙酰氨基酚的含量：a. 取一定量对乙酰氨基酚样品，加入纯净水中溶解，制备成适当浓度的溶液。
b. 取适量对乙酰氨基酚溶液，加入碘化钾溶液，观察是否产生蓝黑色沉淀。
蓝黑色沉淀的产生表明样品中可能存在过氧化物。
c. 取适量对乙酰氨基酚溶液，加入淀粉指示剂，滴加碘酒溶液，观察颜色变化。
颜色变化表明样品中可能存在过量的碘。
3. 结果分析通过以上实验步骤，可以初步判断对乙酰氨基酚样品的纯度和含量是否符合标准。
如果样品中存在碳酸盐、碘或者氯离子等杂质，或者含量超过标准范围，说明样品质量存在问题。
4. 结论对乙酰氨基酚的检验教案通过简单的实验步骤，可以初步判断样品的质量和纯度。
这对于消费者购买对乙酰氨基酚产品时的质量控制非常重要。
然而，需要注意的是，这只是一种初步判断的方法，如果需要更准确的结果，建议将样品送到专业实验室进行进一步检验。
5. 推广应用这种对乙酰氨基酚的检验教案可以推广应用于药品监管部门、药店和消费者等各个环节。
对乙酰氨基酚检验操作规程
对乙酰氨基酚检验操作规程起草人日期20 年月日审核人日期20 年月日批准人日期20 年月日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，规范操作。
2.范围适用于对乙酰氨基酚的检查3.依据中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC ，审核：QA ，批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容5.1.1 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味微苦。
本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
5.1.2熔点 5.1.2.1试液及仪器一般实验仪器和熔点仪5.1.2.2分析步骤 取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。
取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
放入WRS-1D 型熔点仪中。
全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。
本品熔点为168～172℃5.2鉴别5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml, 即得。
5.2.1.2分析步骤本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
5.2.2鉴别（2）5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠lg，加水使溶解成100ml.即得。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g ，加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解，本液应临用新制。
稀盐酸：盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HC1应为9.5%〜10.5%。
5.2.2.2分析步骤取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，加水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml（用2ml移液管加）摇匀即显红色。
实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。
对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。
对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。
一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。
应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。
在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。
将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。
色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。
药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。
检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。
二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。
应检查是否有正确的标志和药品说明书。
标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。
三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。
为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。
将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。
对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。
每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。
四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。
含量应根据药物的化学成分和药效来确定。
含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。
按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。
五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。
它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。
因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。
在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。
对乙酰氨基酚实验
实验十五高效液相色谱法测定扑热息痛的含量一、目的与要求1、掌握用外标法对比法测定药物含量的实验步骤和结果计算方法。
2、熟悉高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理扑热息痛即对乙酰氨基酚，其稀碱溶液在257土1nm波长处有最大吸收，可用于定量测定。
由于在其生产过程中，有可能引入对氨基酚等中间体，这些杂质也有紫外吸收。
如果用紫外分光光度法测定，杂质会对含量测定的准确性造成干扰。
因此，可采用具有分离能力的高效液相色谱法将待测物和杂质分离开测定，则杂质对被测物含量测定的干扰即被消除．三、仪器与试剂SHIMADZU LC—10ATvp高效液相色谱仪色谱柱：ODS柱（250mm×4.6mm，5µm)；流动相：甲醇一水（40:60)流速：1.0mL／min；检测波长：257nm。
SGE 50µL微量注射器。
四、操作步骤(一) 实验步骤1、对照品溶液的配制：精密称取扑热息痛对照品约50mg置于100m1容量瓶中，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL。
容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
2、样品溶液的配制：精密称取扑热息痛样品约50mg置于100ml。
容量瓶巾，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
3、进样分析：用微量注射器吸取样品和对照品溶液各50µL、进样，各重复3次，记录色谱图的峰面积。
(三) 结果计算按照下式计算扑热息痛原料药的百分含量：Ci%=A sampleA standard×m samplem standard×100%上式中：Ci为扑热息痛的含量；A standard为标准品的峰面积；A sample为样品的峰面积。
m standard为所称量标准品的重量；m sample为所称量样品的重量。
对乙酰氨基酚检验流程
对乙酰氨基酚ParacetamolC8H9NO2 151.16本品为4'－羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0％~102.0％。
又称，对羟基苯基乙酰胺；扑热息痛；对乙酰氨基苯酚；醋氨酚。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在热水或乙醇中易容，在丙酮中溶解，在水中略溶。
熔点：本品的熔点为168～172℃。
【鉴别】【检查】1.酸度试剂：对乙酰氨基酚粉末，蒸馏水仪器：烧杯，玻璃棒，电子称，量筒，酸度计配制方法：取本品0.10g,加水10ml使溶解，依附录Ⅵ H(pH值测定法)测定， pH值应为5.5～6.5。
操作流程：判别依据：pH值是水溶液中氢离子活度的表示方法。
溶液的pH值使用酸度计测定。
水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参考比电极进行测定。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色试剂：对乙酰氨基酚粉末，乙醇，10％乌洛托品溶液，比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液仪器：电子称，烧杯，玻璃棒，试管，容量瓶，移液管，洗耳球配制方法：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号标准比色液(附录IX A第一法)比较，不得更深。
操作流程：浊度标准液：取105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，稀释至100ml量瓶中，摇匀，放置4～6h，取此溶液与等容量的10％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h得浊度标准储备液。
再取其15.0ml加水稀释至1000ml量瓶中，（取适量在 1cm洗手池中，照紫外分光光度法，在550nm波长处，其吸光度应在0.12～0.15范围内）制成浊度标准原液。
再取其5.0ml与水95.0ml混匀得1号浊度标准液。
棕红色标准比色液：取比色用氯化钴液22.5ml，加比色用重铬酸钾液12.5ml，加比色用硫酸铜液20.0ml，加水45.0ml摇匀得棕红色标准贮备液。
对乙酰氨基酚检验操作规程
对乙酰氨基酚检验操作规程目的：建立对乙酰氨基酚的检验操作规程。
范围：适用于对乙酰氨基酚的检验。
职责：QC主任及检验员。
执行标准：《中国药典》2020年版二部门规程：1性状：本品为白色结晶或结晶性粉末：无臭。
2熔点：本品的熔点为168～1720C。
3鉴别3.1 鉴别(1)：3.1.1试剂：三氯化铁。
3.1.2仪器：试管。
3.1.3操作步骤：本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
3.2 鉴别(2)3.2.1试剂：稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-荼酚试液。
3.2.2仪器与用具：锥形瓶、量筒（10ml）、电子天平（1/10000）。
3.2.3操作步骤：取本品约0.1mg，加稀硫酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
3.3鉴别（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
4检查4.1 酸度：4.1.1仪器与用具：精密酸度器、烧杯（60ml）。
4.1.2操作步骤：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。
4.2 乙醇溶液的澄清度与颜色：4.2.1试剂：乙醇。
4.2.2仪器与用具：比色管（10ml）、电子天平（1/10000）。
4.2.3操作步骤：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
4.3 氯化物4.3.1仪器与用具：比色管（25ml）、电子天平（1/10000）。
4.3.2操作步骤：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
(0.01%)4.4：硫酸盐4.4.1仪器与用具：比色管（25ml）。
4.4.2操作步骤：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
对乙酰氨基酚中国药典标准
对乙酰氨基酚中国药典标准对乙酰氨基酚（Acetaminophen）是一种非处方药，常用于退烧、解热和缓解轻至中度疼痛。
它也是中国药典标准中规定的药物之一。
下面将对乙酰氨基酚的中国药典标准进行详细介绍。
【名称与含量】乙酰氨基酚 Acetaminophen含量：不低于99.0%（干燥物）【性状】乙酰氨基酚为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
无臭或微有香气。
味微苦。
【标识】初步有色试验：取少许样品于试管中，加乙醚5ml，振摇均匀，用杯之反光观察。
酸碱指示剂试验：取少许样品于试管中，加水2ml，试管缓缓倾斜，将水平面观察，比较强酸指示剂用于酸性试液，比较弱碱指示剂液用于碱性试液。
【溶解度】准备不同溶剂，分别加入适量的乙酰氨基酚，观察其溶解情况：水：在18℃下，1g乙酰氨基酚可溶于80ml水。
醇：在25℃下，1g乙酰氨基酚可溶于3ml 乙醇或1ml丙酮。
【透明度和颜色】取适量乙酰氨基酚，在日光或自然阳光下观察其颜色。
【酸度或碱度】将乙酰氨基酚溶解于水，用酸度试纸测定其酸度，应无碱性反应。
【重金属】取适量乙酰氨基酚，采用火焰原子吸收光谱法，进行重金属检测。
【残留量】取适量乙酰氨基酚，进行残留有机溶剂的测定，应符合药典中的要求。
【纯度】乙酰氨基酚的纯度可通过高效液相色谱法（HPLC方法）进行测定。
其中的样品供试品溶液，试液采用正己烷-乙酸乙酯-甲酸-异丙醇（10:2:2:2）的溶液，流动相为甲酮-水-甲醇（250:300:450）。
在特定的检测条件下测定其纯度，并计算出纯度百分数。
【杂质】通过气相色谱法进行杂质的测定，如异丙酮、水和无机物等。
【微生物限度】对乙酰氨基酚的微生物限度应符合药典的规定，可使用菌落总数、大肠杆菌、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌等指标进行检测。
【贮藏】将乙酰氨基酚贮存在密闭容器中。
贮存期限应符合药典规定，一般不得超过两年。
应避光，防潮，干燥处保存。
【附则】本品为白色结晶性粉末。
总结起来，乙酰氨基酚的中国药典标准主要涵盖了名称与含量、性状、标识、溶解度、透明度和颜色、酸度或碱度、重金属、残留量、纯度、杂质、微生物限度、贮藏等方面的要求。
对乙酰氨基酚的检验(教案)
一、教学目标1. 让学生了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 培养学生对对乙酰氨基酚的检验方法的认识和操作技能。
3. 提高学生对药物分析的基本原理和方法的理解。
二、教学内容1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法：红外光谱法、紫外光谱法、薄层色谱法。
3. 对乙酰氨基酚的检验步骤与操作要点。
三、教学重点与难点1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法的选择与操作。
四、教学方法1. 采用多媒体课件进行讲解，结合实物模型和图片，帮助学生直观地理解对乙酰氨基酚的结构和性质。
2. 通过实验操作，让学生亲手实践，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
3. 组织讨论和提问，激发学生的思考，巩固所学知识。
五、教学准备1. 教学课件和教案。
2. 对乙酰氨基酚样品。
3. 实验仪器和试剂：红外光谱仪、紫外光谱仪、薄层色谱板、移动相等。
4. 实验室安全指导书。
六、教学过程1. 引入新课：通过介绍对乙酰氨基酚的应用领域，如感冒药、止痛药等，引出对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 讲解对乙酰氨基酚的化学结构与性质：详细讲解对乙酰氨基酚的分子结构、官能团及其性质。
3. 讲解对乙酰氨基酚的检验方法：介绍红外光谱法、紫外光谱法和薄层色谱法对乙酰氨基酚的检验原理和操作步骤。
4. 实验操作：学生分组进行实验，亲手操作红外光谱仪、紫外光谱仪和薄层色谱板，进行对乙酰氨基酚的检验。
5. 讨论与提问：组织学生进行实验结果的讨论，回答相关问题，巩固所学知识。
七、教学反思通过本节课的学习，学生应能够了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
在教学过程中，教师应关注学生的学习情况，及时解答学生的疑问，引导学生进行思考和讨论。
注重实验操作的安全性，培养学生的实验操作能力和团队合作意识。
八、教学评价1. 学生对对乙酰氨基酚的化学结构和性质的理解程度。
2. 学生对对乙酰氨基酚的检验方法的掌握情况。
对乙酰氨基酚含量测定
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二、参比溶液的配制
二、参比溶液的配制
取10ml0.4%氢氧化钠溶液于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 即得 对乙酰氨基酚分子中具有共轭双键结构的苯环，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm处有紫 外光的最大吸收 因此，可用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定 供试品溶液 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后 ，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，用 水稀释至刻度，摇匀 测定法 取供试品溶液，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算
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汇报结束
不妥之处敬请批评指正
利用已知浓度的对乙酰氨基酚的标准溶液制备出一系列 含量不同的溶液，测定其在243 nm处的吸光度，并据此 绘制出吸光度与浓度的直线关系图
根据未知浓度对乙酰氨基酚所测得的吸光度，可以在直 线关系图上找到相应的浓度，从而计算出未知样品中对 乙酰氨基酚的含量
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一、供试品溶液的制备
一、供试品溶液的制备
取对乙酰氨基酚约40mg，精密称定，置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液10ml，用水稀释0-xx-xx
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目录
CONTENTS
1 一、供试品溶液的制备 2 二、参比溶液的配制
对乙酰氨基酚含量测定
实验目的
对乙酰氨基酚含量测定
1. 掌握对乙酰氨基酚 的含量测定的原理
对乙酰氨基酚含量测定
2. 掌握紫外可见分光光度法测定药物含 量的方法及计算
对乙酰氨基酚片检验标准操作规程
对乙酰氨基酚片检验标准操作规程1. 目的建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。
2. 范围适用于对乙酰氨基酚片的检验。
3. 依据中国药典2010版二部4. 职责4.1起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。
5.1 性状本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
5.2 鉴别：5.2.1 试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度仪。
三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCL应为9.5%～10.5%。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。
碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。
5.2.2 分析步骤5.2.2.1 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。
滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。
（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。
（2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。
取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。
5.2.2.2 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
对乙酰氨基酚的鉴别实验操作流程
对乙酰氨基酚的鉴别实验操作流程英文回答：Identification Experiments of Acetaminophen.Materials and Reagents:Acetaminophen reference standard.Sodium hydroxide solution (10%)。
Ferric chloride solution (1%)。
Glacial acetic acid.Procedure:1. Color Test:To a small amount of acetaminophen, add 1-2 drops of10% sodium hydroxide solution.Observe the color change.2. Ferric Chloride Test:To a small amount of acetaminophen, add 1-2 drops of 1% ferric chloride solution.Observe the color change.3. Acetylation Test:To a small amount of acetaminophen, add 1-2 drops of glacial acetic acid.Observe the odor.Interpretation of Results:Color Test: Acetaminophen will turn purple in the presence of sodium hydroxide.Ferric Chloride Test: Acetaminophen will turn red in the presence of ferric chloride.Acetylation Test: Acetaminophen will produce an odor of acetic acid.中文回答：对乙酰氨基酚的鉴别实验。
对乙酰氨基酚制剂的质量检查
一、实验目的 1.掌握：对乙酰氨基酚的片剂质量检查项目 2.熟悉：崩解度测定的操作 3.了解：高效液相含量测定方法
药典
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 1)性状:本品为白色片。 2)鉴别:取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5 g）， 用乙醇20 ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并 滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚的鉴别A、B项试验， 显相同的反应。
E 1cm
1%
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 4)含量测定 方法一：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于对乙酰氨基酚40 mg），置250 ml量瓶中，加0.4％ 氢氧化钠溶液50 ml与水50 ml，振摇15 min，加水至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，照对乙酰氨基酚项下 的方法，自“置100 ml量瓶中”起，依法测定，即得。
溶出度测定仪
全自动溶出仪
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 3)检查 A．溶出度:取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二 部附录X C第一法)，以稀盐酸24 ml加水至1 000ml为溶出 介质，转速为100 r/min，依法操作，经30 min时，取溶液 5ml，滤过，精密量取续滤液1 ml，加0.04%氢氧化钠溶 液稀释至50 ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药 典2010年版二部附录IV A)，在257 nm的波长处测定吸光 度，按C8H9NO2的吸收系数（ ）为715计算每片的溶出 量。限度为标示量的80%，应符合规定。 B．其他:应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010年 版二部附录I A)。
HPLC
HPLC
HPLC图谱
二、对乙酰氨基酚片的质量检查 4)含量测定 方法二：照高效液相色谱法测定(中国药典2010年版二部附 录V D) A．色谱条件及系统适应性试验：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH 4.5， 取磷酸二氢钠二水合物15.04 g、磷酸氢二钠0.0627 g，加 水溶解并稀释至1 000 ml，调节pH 值至4.5）-甲醇 （80∶20），流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm， 柱温为30 ℃。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
4. 回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（相当于对乙酰氨基酚 40mg）1份，置250ml量瓶中，按1：1 比例，向其中加入对乙酰氨基酚对照品， 其余照“供试品测定法”项下的方法操 作，按标准曲线法计算回收率。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
掌握确证分析方法的效能指标内容和 要求。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标 示量为300 mg/片），含对乙酰氨基 酚（ C8H9NO2 ）应为标示量的 90%～110.0%。
1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
三、思考题
含量测定方法的效能指标有哪些？
2．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（相当于对乙酰氨基酚40mg）， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液 50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释 至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精 密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的 波长处测定吸收度。
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。
对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重要步骤。
一、外观检查对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面：1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。
2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。
4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。
二、物理化学指标1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。
检测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。
2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。
3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。
4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。
5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等有害物质，以确保制剂安全。
三、微生物检查微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。
通过对不同制剂的样品进行微生物检验，可以查出制剂是否受到污染等情况。
在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的药典规定。
四、稳定性检查制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。
稳定性检查包括药物在不同条件下的物理化学参数的变化。
这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时间等。
稳定性测试的结果应在药典规定的范围内，以确保对乙酰氨基酚的制剂质量和效力不受影响。
总之，对乙酰氨基酚制剂的质量检查是确保该药品安全有效的关键步骤。
通过对药品的外观、物理化学指标、微生物检查和稳定性检查等多个方面的检查，可以确保该药品的质量符合相关法规和标准。
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物，常用于缓解头痛、发热等症状。
对乙酰氨基酚片常为复方制剂，其中可能含有多种其他成分。
本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。
主要操作步骤：
1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末，并移入50毫升锥形瓶中。
2.加入20毫升水，摇匀。
3.加入2毫升浓硝酸，混合均匀。
4.用水稀释至50毫升，混合均匀。
5.过滤，取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。
6.加入50毫升水，摇匀。
7.用横置液面法量取50毫升溶液，加入50毫升蒸馏水，并加入2毫升碘化钾溶液，用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。
记录硫酸耗量，计算对乙酰氨基酚的含量。
实验结果：
本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。
实验注意事项：
1. 操作时应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。
2. 摇匀时应充分混合，避免溶剂不充分。
3. 滴定时应缓慢滴加，避免滴加过多导致误差。
4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干，避免残留物影响实验结果。
5. 操作完毕后应将废液归集处理，避免对环境造成污染。
对乙酰氨基酚胶囊模拟品中间产品检验规程
对乙酰氨基酚胶囊（模拟品）中间产品检验规程待包装胶囊1.适用范围适用于对乙酰氨基酚胶囊中间产品检验。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
QC主管：监督检查执行情况。
3.外观取本品观察，本品整洁，不得有粘结、变形或破裂，无异臭。
内容物为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
4.鉴别取本品的内容物适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，蒸干，残渣照下列试检验。
4.1.本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
4.2.取本品内容物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酸试液2ml，振摇，即显红色。
5.检查5.1.干燥失重5.1.1.仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱5.1.2.操作方法取本品内容物约1g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶（M0）中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（M1），打开瓶盖在105℃干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
5.1.3.计算干燥失重（%）= M1 - M2×100M1- M0其中：M0——称瓶质量，gM1——干燥前供试品+称瓶质量，M2——恒重后供试品+称瓶质量，g5.1.4.判断若减失重量≤0.5%，则判符合规定；若减失重量＞0.5%，则判不符合规定。
5.2.溶出度5.2.1.仪器器皿：取样器（注射器）、取样针头、针垫、过滤器、滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶（6个）5.2.2.试剂：稀盐酸、0.04%NaOH溶液5.2.3.操作方法取本品，照溶出度测定法（1302·013）测定，以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶剂，转速为每分钟50转，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml于50ml容量瓶中，加0.04%NaOH溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外分光光度法（1302·011），在257mm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每粒的溶出度。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。