如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差
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L M O 溶液 1L 一般称取 3 3 35g固体 K n K n , . ~ . M O。
和测定 条件 的 酸度 、 温度 控制不 当以及 副反应 发 生
引 入 的 误 差 。 因 此 , 消 除 误 差 , 得 一 个 相 对 的 要 获
( ) 配制 好 的 K O 2将 Mn 溶液 加 热 至 沸腾 并 维
[ ] 俞 英 明 . 水 分 析 化 学 》( 一 版 )[ ] 冶 金 工 业 出 版 2 《 第 M ,
社 。9 3. 19
高锰酸 盐指数 是一 个相对 的条 件性 指标 , 是在
一
[ ] 周 艳 凤 . 锰 酸 盐 指 数 测 定 条 件 控 制 [ ] 中 国 环 境 监 3 高 J,
4 Mn 4 2 2 4 O + K H+ 0 K O + H 0= Mn 2 4 O 32 f
分解 的速度 因溶 液 的 p H值 而 不 同 , 般在 中 一
性溶 液 中分 解 很 慢 , 碱 性 和 酸 性 溶 液 中 分 解 较 在
定, 不含结 晶水 。其 标定 方 法是 将 N 。 在 1 5 aC 0 0
( ) 入 1 . 0 m 的 0 0 o/ Mn 和 2加 0 0 l . 1m lL K O 0 0 m lLN : : 时 均 应 用 A 级 胖 肚 移 液 管 , .1 o aC 0 / 这
在 H:o s 酸性溶 液 中 Mn 4 0-与 C 0 一的反 应 :
科 , 主要 从事 环 境 监 测 工 作 。
郑
芳等. 如何 消 除 酸性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
第2 5卷 第 4期
~
10 烘 干 约 2h以后 , 却 至 室 温 即可 使 用 。 l℃ 冷
定 时必须严 格遵 守操作 规定 , 使结果 具可 比性 。操 作步 骤应按 《 和废水分 析方 法》 第 4版 ) 水 ( 的规 定 进行 。应 注意 以下几个 问题 : ( ) 先 标 定 好 0 1m lL K n 1 5 K 1应 . o M O ( / M. / n 准 确 浓 度 , 根 据 稀 释 公 式 把 浓 度 调 节 到 O) 再 0 0 0 0 0 96 0 o L范 围内 , .10 0— .0 0 m l / 以减 小误差 。
所 消 耗 的高锰 酸钾 的量 , 以氧 的 m / g L表示 … 。酸
性 法 测定 高锰 酸盐 指 数 时 的误 差 主要 来 源 于 高锰
酸钾溶 液 的不稳 定性 、 度标定 不 准确 引入 的误差 浓
() 1 称取稍 多 于理论 量 的 K O , Mn 溶解 在 规定
体积 的蒸 馏水 中 , 例如 配 制 c K n 0 1to ( M O )= . l o /
郑 芳 , 薛传 金 , 崔凤 云
( 阴 区环 境 监 测 站 ,江 苏 淮 安 2 3 0 ) 淮 2 30
摘 要 : 锰 酸 盐 指 数 的测 定 结 果 与 溶 液 的 酸 度 、 锰 酸 盐 浓 度 、 热 温 度 和 时 间 等 因 素 有 关 , 此 , 测 定 时 必 须 严 高 高 加 因 在 格 遵 守 操 作 的有 关 规 定 , 结 果 具 可 比性 。 使
Z NG F n , XU u n—j HE a g E Ch a i n, CU F n e g—y n u ( ayn En i n na ntrn tt n ,Hu in ,in s 2 3 0, hn Hu ii vr me tl o Mo i ig S ai o o aa Ja g u2 3 0 C ia)
第2 5卷 第 4期
2 0 12 年 8 月
污
染
防
治
技
术
Vo . 5. 1 2 No. 4
POLLUTI ON CONTROL TECHN0L0GY Leabharlann Au . g ,2 0 12
・
环 境监 测 ・
如 何 消 除 酸 性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
一
4 O +1 H : Mn + 5 2 + H2 Mn 4 2 4 2 + O 6 O t
导致 标定 结果偏 低 。
( ) 定 终 点 : Mn 终 点不 太 稳 定 , 4滴 K O 这是 由 于 空气 中还原 性气 体 及尘 埃 等 杂质 使 Mn ; 缓慢 O 分解 , 红色 消失 , 以经半 分 钟 不 退色 即可 认 为 粉 所
部 分分 解导致 标定 结果偏 高 。 ( )酸 度 控 制 : 定 应 在 一 定 酸 度 的 H S 2 滴 O
样 既快又 准 。 ( ) 热 的时 间应 从 水浴 开 始沸 腾 时计 时 , 3加 时 间为 3 n 时 间要卡准 。 0mi,
介 质 中进行 , 一般滴 定开 始 时 , 溶液 [ ] H 应为 0 5 .
测 。9 5 19 .
定条 件下 的测 定 结 果 。其测 定 结 果 与溶 液 的酸
度 、 锰酸 盐浓度 、 高 加热 温度 和时 间有关 。 因此 , 测
( 上接 第 3 0页)
[ 考文献 ] 参
[] 孙克勤 , 1 钟 秦 . 电 厂 烟 气 脱 硝 技 术 及 工 程 应 用 [ . 火 M] 北
高锰酸 盐指 数 表 示 水 体水 质 受 有 机 污 染 物 和
见光 分解 的速 度更 快 。 因此 , 必须 正确地 配制 和保 存 高锰 酸钾溶 液 。 为 了配制 较 稳 定 的 K O Mn 溶 液 , 采用 下 列 常
措施 :
还 原性 无机 物 质污染 程度 的一 个综 合性 指标 , 是 它 在 一定 条件 下 , 高锰 酸 钾 为 氧 化 剂 , 理 水样 时 以 处
—
1m lL左 右 , 定 终 了时 应 为 0 2~0 5 lL o / 滴 . . mo /
( )K值 不 必 每个 样 均 测定 , 般 4~5h内 4 一 测定 2~3个 K值 , 其平 均 值计 算这 段 时 间 内指 用 数值 即可 ( K值 是 否 随 时间 和 水样 的变 化 而变 化 , 笔 者 曾做 大量 工作 , 明 K值在 4~5h内不 会 随 证
2 n 4+ C O 一+1H = M = 0 O M O- 5 2 : 6 2 n ++1C 2 t
+8H2 O
为 了能使 此反 应定量 的迅 速进 行 , 应控 制好 以
下 条件 : () 1 温度 控制 : 反应温 度 7 0~8 ℃ 。低 于此 温 O
度 或室 温下 反应 速度极 慢 , 温度超 过 9 ℃ , 0 H CO
标 定 K O 溶 液 的 基 准 物 质 较 多 ,如 Mn N 2 2 4 A 2 3 2 2 4・2 2 和 纯 铁 丝 等 , aC 0 、 s0 、H C 0 H0 其
中以 N : 较为 常用 。 因为 它易 于提 纯 , 质稳 aC0 性
进 高锰 酸钾 溶 液 的分 解 。此 外 , 由于 K O Mn 溶 液 能 自行 分解 , 其分 解方 程式 如下 :
持微 沸状 态约 1h 然后 放置 2~ , , 3d 使溶 液 中可能 存在 的还 原性 物质 完全 氧化 。 () 3 用微孔 玻璃 漏斗 过滤 , 除去 析 出的沉 淀 。
准 确测 定值 , 须要解 决好 以下 几个 问题 : 必 1 配 制较 稳定 的高锰 酸 钾溶 液 纯 的高 锰酸 钾溶 液是 相 当稳定 的 , 因市 售 的 但 高 锰酸 钾试 剂 常含有 二氧 化锰 和其 它杂 质 , 如硫酸
入的 K O Mn 来不 及和 C 0 一反应 而发 生分解 :
最 高点 。 总之 , 消除酸 性法测 定高 锰酸盐 指数 时的误 要 差 , 须配制 和保 存 好 高锰 酸 钾标 准 溶 液 , 确进 必 准
行标 定 , 格控 制 测定 条件 。只有 这样 , 严 才能 获得
关 键 词 : 性 法 ; 锰 酸 盐 指 数 ; 制 ; 差 酸 高 控 误
中 图分 类 号 : 3 . X8 0 3 文献标识码 : A
Ho t i n t h r r o i eh d f r Pe m a g n t n e t r n to w o Elmi a e t e Er o fAcd M t o o r n a a e I d x De e mi a in
( ) 过滤 后 的 K O 4将 Mn 溶 液储 存 于 棕 色试 剂 瓶 中并存 放 于暗处 , 以待标定 。
2 准确标 定 K O Mn 溶 液 的 浓 度
盐、 氯化 物 和硝 酸盐 等 , 且 受 蒸 馏 水 中常含 有 微 并
量 还原性 物 质 的 影 响 , 它们 可 与 Mn 4 反 应 而 析 O 出 Mn O :沉 淀 , O O( H) Mn :和 Mn O 又 能 促 O( H)
收 稿 日期 : 0 2— 4—1 : 订 日期 :0 2—0 0 21 0 2修 21 5— 9 作者 简 介 : 郑 芳 (9 5 ) 女 , 苏 淮 安 人 , 理 工 程 师 , 1 8一 , 江 助 本
快 , 时有 Mn 和 Mn 的 存在 下 能 加 速其 分 解 , 同 O
时间和水 样 的变化 而变化 ) 。 ( ) 数 按 通 常 方 法 要求 有 色 溶 液 要 读 溶 液 5读
左 右 。酸度 过低 , n 4 部分 被还 原成 Mn : 酸 M O-会 O;
度过 高会促 进 H C O : 分解 。
( ) 定 速 度 : 定 时 应 待 第 一 滴 K n 红 3滴 滴 MO 色褪 去之 后 再 滴 入 第 二 滴 , 为滴 定 反 应 速 度 极 因 慢, 只有滴 入 K O Mn 反 应 生 成 Mn 作 为 催 化 剂 时, 滴定 才 逐 渐加 快 。否 则在 热 的酸性 溶 液 中 , 滴
A b t a t: r a g n t n x d tr ia in eae o t e c mdiin ft e s lto cd t p r n a ae c nc ntai n a d s r c Pem n a a ei de ee m n to s r lts t h o to s o h ou in a i iy, e ma g n t o e r to n he tng tmpe au e a i ai e rt r nd tme. Th rf r e eo e,t e r lva o ii n fo e ai n m u tt tity o y i h o re o ee mi ai n S h e e ntpr vso so p r to s o srcl be n t e c u s fd tr n to O t a ,i a n b e r s ls t o a a l . h t tc n e a l e u t o be c mp r b e Ke r y wo ds: c d m eh d;p r a g n t n x;c n r ; er r a i t o e m n a ae ide o tol ro
已经到 达滴定 终点 。
3 严 格 控 制 测 定 条 件 …
个相 对 的准确测 定值 。
[ 考 文献 ] 参
[ ] 魏 复 盛 . 水 和废 水 监 测 分 析 方 法 》 第 四 版 ) M] 北 京 , 1 《 ( [ , 中
国 环 境科 学 出版 社 ,0 2 20 .
和测定 条件 的 酸度 、 温度 控制不 当以及 副反应 发 生
引 入 的 误 差 。 因 此 , 消 除 误 差 , 得 一 个 相 对 的 要 获
( ) 配制 好 的 K O 2将 Mn 溶液 加 热 至 沸腾 并 维
[ ] 俞 英 明 . 水 分 析 化 学 》( 一 版 )[ ] 冶 金 工 业 出 版 2 《 第 M ,
社 。9 3. 19
高锰酸 盐指数 是一 个相对 的条 件性 指标 , 是在
一
[ ] 周 艳 凤 . 锰 酸 盐 指 数 测 定 条 件 控 制 [ ] 中 国 环 境 监 3 高 J,
4 Mn 4 2 2 4 O + K H+ 0 K O + H 0= Mn 2 4 O 32 f
分解 的速度 因溶 液 的 p H值 而 不 同 , 般在 中 一
性溶 液 中分 解 很 慢 , 碱 性 和 酸 性 溶 液 中 分 解 较 在
定, 不含结 晶水 。其 标定 方 法是 将 N 。 在 1 5 aC 0 0
( ) 入 1 . 0 m 的 0 0 o/ Mn 和 2加 0 0 l . 1m lL K O 0 0 m lLN : : 时 均 应 用 A 级 胖 肚 移 液 管 , .1 o aC 0 / 这
在 H:o s 酸性溶 液 中 Mn 4 0-与 C 0 一的反 应 :
科 , 主要 从事 环 境 监 测 工 作 。
郑
芳等. 如何 消 除 酸性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
第2 5卷 第 4期
~
10 烘 干 约 2h以后 , 却 至 室 温 即可 使 用 。 l℃ 冷
定 时必须严 格遵 守操作 规定 , 使结果 具可 比性 。操 作步 骤应按 《 和废水分 析方 法》 第 4版 ) 水 ( 的规 定 进行 。应 注意 以下几个 问题 : ( ) 先 标 定 好 0 1m lL K n 1 5 K 1应 . o M O ( / M. / n 准 确 浓 度 , 根 据 稀 释 公 式 把 浓 度 调 节 到 O) 再 0 0 0 0 0 96 0 o L范 围内 , .10 0— .0 0 m l / 以减 小误差 。
所 消 耗 的高锰 酸钾 的量 , 以氧 的 m / g L表示 … 。酸
性 法 测定 高锰 酸盐 指 数 时 的误 差 主要 来 源 于 高锰
酸钾溶 液 的不稳 定性 、 度标定 不 准确 引入 的误差 浓
() 1 称取稍 多 于理论 量 的 K O , Mn 溶解 在 规定
体积 的蒸 馏水 中 , 例如 配 制 c K n 0 1to ( M O )= . l o /
郑 芳 , 薛传 金 , 崔凤 云
( 阴 区环 境 监 测 站 ,江 苏 淮 安 2 3 0 ) 淮 2 30
摘 要 : 锰 酸 盐 指 数 的测 定 结 果 与 溶 液 的 酸 度 、 锰 酸 盐 浓 度 、 热 温 度 和 时 间 等 因 素 有 关 , 此 , 测 定 时 必 须 严 高 高 加 因 在 格 遵 守 操 作 的有 关 规 定 , 结 果 具 可 比性 。 使
Z NG F n , XU u n—j HE a g E Ch a i n, CU F n e g—y n u ( ayn En i n na ntrn tt n ,Hu in ,in s 2 3 0, hn Hu ii vr me tl o Mo i ig S ai o o aa Ja g u2 3 0 C ia)
第2 5卷 第 4期
2 0 12 年 8 月
污
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Vo . 5. 1 2 No. 4
POLLUTI ON CONTROL TECHN0L0GY Leabharlann Au . g ,2 0 12
・
环 境监 测 ・
如 何 消 除 酸 性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
一
4 O +1 H : Mn + 5 2 + H2 Mn 4 2 4 2 + O 6 O t
导致 标定 结果偏 低 。
( ) 定 终 点 : Mn 终 点不 太 稳 定 , 4滴 K O 这是 由 于 空气 中还原 性气 体 及尘 埃 等 杂质 使 Mn ; 缓慢 O 分解 , 红色 消失 , 以经半 分 钟 不 退色 即可 认 为 粉 所
部 分分 解导致 标定 结果偏 高 。 ( )酸 度 控 制 : 定 应 在 一 定 酸 度 的 H S 2 滴 O
样 既快又 准 。 ( ) 热 的时 间应 从 水浴 开 始沸 腾 时计 时 , 3加 时 间为 3 n 时 间要卡准 。 0mi,
介 质 中进行 , 一般滴 定开 始 时 , 溶液 [ ] H 应为 0 5 .
测 。9 5 19 .
定条 件下 的测 定 结 果 。其测 定 结 果 与溶 液 的酸
度 、 锰酸 盐浓度 、 高 加热 温度 和时 间有关 。 因此 , 测
( 上接 第 3 0页)
[ 考文献 ] 参
[] 孙克勤 , 1 钟 秦 . 电 厂 烟 气 脱 硝 技 术 及 工 程 应 用 [ . 火 M] 北
高锰酸 盐指 数 表 示 水 体水 质 受 有 机 污 染 物 和
见光 分解 的速 度更 快 。 因此 , 必须 正确地 配制 和保 存 高锰 酸钾溶 液 。 为 了配制 较 稳 定 的 K O Mn 溶 液 , 采用 下 列 常
措施 :
还 原性 无机 物 质污染 程度 的一 个综 合性 指标 , 是 它 在 一定 条件 下 , 高锰 酸 钾 为 氧 化 剂 , 理 水样 时 以 处
—
1m lL左 右 , 定 终 了时 应 为 0 2~0 5 lL o / 滴 . . mo /
( )K值 不 必 每个 样 均 测定 , 般 4~5h内 4 一 测定 2~3个 K值 , 其平 均 值计 算这 段 时 间 内指 用 数值 即可 ( K值 是 否 随 时间 和 水样 的变 化 而变 化 , 笔 者 曾做 大量 工作 , 明 K值在 4~5h内不 会 随 证
2 n 4+ C O 一+1H = M = 0 O M O- 5 2 : 6 2 n ++1C 2 t
+8H2 O
为 了能使 此反 应定量 的迅 速进 行 , 应控 制好 以
下 条件 : () 1 温度 控制 : 反应温 度 7 0~8 ℃ 。低 于此 温 O
度 或室 温下 反应 速度极 慢 , 温度超 过 9 ℃ , 0 H CO
标 定 K O 溶 液 的 基 准 物 质 较 多 ,如 Mn N 2 2 4 A 2 3 2 2 4・2 2 和 纯 铁 丝 等 , aC 0 、 s0 、H C 0 H0 其
中以 N : 较为 常用 。 因为 它易 于提 纯 , 质稳 aC0 性
进 高锰 酸钾 溶 液 的分 解 。此 外 , 由于 K O Mn 溶 液 能 自行 分解 , 其分 解方 程式 如下 :
持微 沸状 态约 1h 然后 放置 2~ , , 3d 使溶 液 中可能 存在 的还 原性 物质 完全 氧化 。 () 3 用微孔 玻璃 漏斗 过滤 , 除去 析 出的沉 淀 。
准 确测 定值 , 须要解 决好 以下 几个 问题 : 必 1 配 制较 稳定 的高锰 酸 钾溶 液 纯 的高 锰酸 钾溶 液是 相 当稳定 的 , 因市 售 的 但 高 锰酸 钾试 剂 常含有 二氧 化锰 和其 它杂 质 , 如硫酸
入的 K O Mn 来不 及和 C 0 一反应 而发 生分解 :
最 高点 。 总之 , 消除酸 性法测 定高 锰酸盐 指数 时的误 要 差 , 须配制 和保 存 好 高锰 酸 钾标 准 溶 液 , 确进 必 准
行标 定 , 格控 制 测定 条件 。只有 这样 , 严 才能 获得
关 键 词 : 性 法 ; 锰 酸 盐 指 数 ; 制 ; 差 酸 高 控 误
中 图分 类 号 : 3 . X8 0 3 文献标识码 : A
Ho t i n t h r r o i eh d f r Pe m a g n t n e t r n to w o Elmi a e t e Er o fAcd M t o o r n a a e I d x De e mi a in
( ) 过滤 后 的 K O 4将 Mn 溶 液储 存 于 棕 色试 剂 瓶 中并存 放 于暗处 , 以待标定 。
2 准确标 定 K O Mn 溶 液 的 浓 度
盐、 氯化 物 和硝 酸盐 等 , 且 受 蒸 馏 水 中常含 有 微 并
量 还原性 物 质 的 影 响 , 它们 可 与 Mn 4 反 应 而 析 O 出 Mn O :沉 淀 , O O( H) Mn :和 Mn O 又 能 促 O( H)
收 稿 日期 : 0 2— 4—1 : 订 日期 :0 2—0 0 21 0 2修 21 5— 9 作者 简 介 : 郑 芳 (9 5 ) 女 , 苏 淮 安 人 , 理 工 程 师 , 1 8一 , 江 助 本
快 , 时有 Mn 和 Mn 的 存在 下 能 加 速其 分 解 , 同 O
时间和水 样 的变化 而变化 ) 。 ( ) 数 按 通 常 方 法 要求 有 色 溶 液 要 读 溶 液 5读
左 右 。酸度 过低 , n 4 部分 被还 原成 Mn : 酸 M O-会 O;
度过 高会促 进 H C O : 分解 。
( ) 定 速 度 : 定 时 应 待 第 一 滴 K n 红 3滴 滴 MO 色褪 去之 后 再 滴 入 第 二 滴 , 为滴 定 反 应 速 度 极 因 慢, 只有滴 入 K O Mn 反 应 生 成 Mn 作 为 催 化 剂 时, 滴定 才 逐 渐加 快 。否 则在 热 的酸性 溶 液 中 , 滴
A b t a t: r a g n t n x d tr ia in eae o t e c mdiin ft e s lto cd t p r n a ae c nc ntai n a d s r c Pem n a a ei de ee m n to s r lts t h o to s o h ou in a i iy, e ma g n t o e r to n he tng tmpe au e a i ai e rt r nd tme. Th rf r e eo e,t e r lva o ii n fo e ai n m u tt tity o y i h o re o ee mi ai n S h e e ntpr vso so p r to s o srcl be n t e c u s fd tr n to O t a ,i a n b e r s ls t o a a l . h t tc n e a l e u t o be c mp r b e Ke r y wo ds: c d m eh d;p r a g n t n x;c n r ; er r a i t o e m n a ae ide o tol ro
已经到 达滴定 终点 。
3 严 格 控 制 测 定 条 件 …
个相 对 的准确测 定值 。
[ 考 文献 ] 参
[ ] 魏 复 盛 . 水 和废 水 监 测 分 析 方 法 》 第 四 版 ) M] 北 京 , 1 《 ( [ , 中
国 环 境科 学 出版 社 ,0 2 20 .