环境监测实验室基础ppt课件

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光谱分析。 一级水:二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后,在经
过0.2um微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。
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2、实验用水
❖ 实验用水的检验:
Ø 可氧化物:量取200mL(1000mL)用20 ﹪硫酸、 0.01mol/L高锰酸钾溶液,加热至沸保持5分钟,溶液 的粉红色不得完全消失。
远离交通干线、和产 生废气和烟尘的工厂; 远离人口稠密的居民 区; 主楼宜南北向,使实 验室避免阳光直射
实验楼建筑结 构和实验室设 置:
考虑安全、操作方便 和避免交叉污染等因 素,如氨氮测定和挥 发酚项目不能在一起, 挥发酚分析中要加 1:1的氨水缓冲溶液。
实验室室内布 设要求:
一般化学分析室和前 处理室; 大型精密仪器室; 天平室
托盘天平根据其最大载荷可分为100g、200g、 500g、1000g、2000g等五种规格
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2、称量操作及天平的使用
2.2分析天平
电光天平 最常用的电光天平是半自动电光天平和全自
动电光天平,两者都是等臂双盘天平。一般能称 准至0.1mg,适用于精度要求较高的称量。一般 实验分析中所用的电光天平的最大载荷为200g, 最小分度值为0.1mg或0.05mg。
其他要求:
温度、湿度和清洁 度有特殊要求的实 验室,如细菌分析 要有灭菌室等;分 析项目安排避免交 叉污染,;保持实 验室内的清洁等
废水、废气和
废物的处置:
酸雾处置前应进行碱 液吸收或喷淋吸收装 置; 酸碱废水应中和后排 入下水道; 剧毒和致癌物质应作 无害化处理或委托有 资质单位处理
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2、实验用水
Ø 不含砷的水: 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷,对
所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃(钠钙玻璃)制 品。进行痕量砷测定时,则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水 容器来制备和盛放不含砷的水。
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2、实验用水
❖ 特殊要求的实验用水:
Ø 不含铅(重金属)的水: 用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不
含铅(重金属)的水,储水容器应做无铅处理方可使用(将储水容器 用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。
Ø 不含有机物的水: 将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸
馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退,否则应及时补 加高锰酸钾。
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3、化学试剂
❖ 试剂的质量规格
试剂的选用 试剂的保管 试剂及标准溶液的配制和使用
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二、环境监测分析操作基本技术
❖ 1、实验室各种器皿的选用和洗涤 ❖ 2、称量操作及天平的使用 ❖ 3、吸量、定容和滴定操作 ❖ 4、酸度计的使用 ❖ 5、分光光度计的操作与使用
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百度文库
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二、环境监测分析操作基本技术
❖ 分析实验 从分析任务分类:
定量分析(含量)
定性分析 (含何种元素,何种官能团)化学分析
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2、称量操作及天平的使用
2.4天平的使用要求
(1)使用天平进行称量操作,应保持安静、专心,操作必须轻
、稳、准。 (2)室内有多架天平时,为减少称量的系统误差,在同一个
项目的分析过程中,应认定使用同一架天平(和砝码)称 取标准物或样品。 (3)应根据称量要求的精度和被称物体的质量,选用具有适 当分度值和载荷的天平进行称量,称量物体的质量不应超 过天平的最大载荷。 (4)称量完成要及时填写使用记录。
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4、气体钢瓶及其使用 ❖ 概述
钢瓶使用注意事项
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5、环境标准物质和质控样品的应用
❖ 标准物质制备的复杂性:制备、样品定值、均匀性检验和
稳定性检验
❖ 应用中应注意的问题:
❖ 以标准物质测试结果比对实际样品时,要考虑两者之间的差异性;选 择与待测样品的基体组成和待测浓度水平相类似的标准物质。
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2、称量操作及天平的使用
天平
托盘天平
(台天平和托盘 式扭力天平)
分析天平
(电光天平和电 子天平)
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2、称量操作及天平的使用
2.1托盘天平
又称台秤,操作简便快速,称量大,但称量精 度不高,一般能称准到0.1g或0.01g,可用于精确 度要求不高的称量。
托盘天平主要由天平横梁、支承横梁的天平 座、放置称量物和砝码的秤盘、平衡螺杆、平衡螺 母、指针、刻度盘、刻度标尺及游码组成。
酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂 *水蒸气洗涤法:用于成套的装置,如凯氏微量定氮仪 *特殊的清洁要求:如测量微量的金属的用1+1HNO3、测 定磷酸盐的不能用含磷的洗液、对测氨应以无氨水洗涤。
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2、称量操作及天平的使用
称量是直接使用天平准确计量物料或物
体质量的操作。保证称量分析准确度的关键 就是选择合适的天平和称样量,以及使用正 确的称量方法
❖ 购买标准物质时,应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量 值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等;
❖ 必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下,才可使用标准物质;
❖ 根据工作本身对准确度的要求,选用不同级别的标准物质;例如在研 制标准物质及仪器检定是选用国家一级标准标准物质,实验室一般的 检测质量控制选用国家二级标准物质。
Ø 吸光度:水样分别注入1cm及2cm比色皿中,与 254nm处,以1cm样比色皿为参比,测定2cm样的吸 光度。
Ø 蒸发残渣:取500mL水样与旋转蒸发器中浓缩,后转至 蒸发皿中蒸干,于105 ℃ ±2 ℃至恒重,称量。
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2、实验用水
❖ 实验用水的检验:
Ø 可溶性硅:量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中, 在防尘条件下,亚沸腾至约20mL,停止加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草 酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲胺基酚硫 酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀, 于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液 (0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同 样处理。
结构分析
(形态分析,立体结构,结构与活性)
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二、环境监测分析操作基本技术
按分析对象分类:
(1) 无机分析 : 无机阴离子(硫化物、氰化物等)。 (2) 有机分析 :苯系物、酚类化合物、有机氯农药等。 (3) 生物分析 :细菌总数、粪大肠菌群等。 (4) 药物分析:
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二、环境监测分析操作基本技术
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2、实验用水
❖ 实验用水的贮存:
Ø 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使 用密闭、专用的玻璃容器。
Ø 各级水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的 溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此,一级水不可 贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮 存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
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2、实验用水 ❖ 特殊要求的实验用水:
Ø 不含氯的水:加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离
子,用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏均同此)进行 蒸馏制取。
Ø 不含氨的水 :向水中加入硫酸至pH小于2,使水中各种形态的
氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类,收集溜出液即得(注意:避免 实验室内空气中含有氨而重新污染,应在无氨气的实验室进行蒸 馏)。
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2、称量操作及天平的使用
2.5天平的维护
(1)天平需保持干燥,应及时更换天平箱内的干燥剂。 (2)保持天平箱内清洁,随时检查并清除天平秤盘和底板面
上的灰尘及撒落的异物。 (3)天平应有专人负责管理并建档,凡检定、维修和使用均
应登记。 (4)凡安装、修理或移动位置后,均应进行计量性能检定。
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0.49g都可以,但要称量准确至小数点后第四位克数。
(2)指定质量称量。用于称取指定质量的试样。适合于称取某些在
空气中无吸湿性的样品或试剂,如用基准物质配制指定浓度的标准
溶液或在例行分析中简化工作计算,往往需要称出某一指定质量的
培训教案
环境监测实
验基础知识
LOGO
山西省环境监测中心站 2018年5月
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培训内容
❖ 环境监测分析实验基本要求 ❖ 环境监测分析操作基本技术
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一、环境监测分析实验基本要求
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实验室环境
2
实验用水
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化学试剂
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气体钢瓶及其使用
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环境标准物质和质控样品
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1、实验室环境
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2
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4
5
实验楼的选址 和朝向:
须保证天平电源有良好的接地线。 (2)天平应放在无振动、无气流、无热辐射及
不含腐蚀性气体的环境中。 (3)天平开机后需预热30-60min。 (4)天平操作台应使用水泥台或其他防振工作
台。
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2、称量操作及天平的使用
2.3天平室的要求
分析用天平是测定物体质量的精密仪器,应安装在专门的 天平室内使用。 (1)天平室应保持干燥、明亮但避免阳光的直射,远离热 源和震源,室内温度变化不能太大,避免有明显的空气对 流。 (2)室内禁有水汽和腐蚀性气体进入,不得在室内存放或 转移挥发性、腐蚀性的试剂和样品。 (3)地面最好为水磨石地面,天平台应由混凝土筑成,必 要时可在台面铺3mm厚的橡胶垫,用以减震和防滑。 (4)保持天平室整洁、安静,不放置与称量无关的物品。
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2、称量操作及天平的使用
2.2分析天平
电子天平的操作步骤: (1)天平的开机操作。首先调节好天平的水平,然后接通电
源,再按ON/OFF键。稳定显示为0.0000g后,天平的开机操作结束 。
(2)天平的校准(内校准)。天平的校准应在开机状态下进行 。首先清除天平秤盘的被称物体,再接通电源,待显示器显示 0.0000g后,按CAL(校准)键。
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2、称量操作及天平的使用
2.2分析天平
电子天平 电子天平是天平中新发展的一种,其称量快速、简便
。规格品种齐全,最大载荷从几十克至几千克,最小分度 值可至0.001mg。一般实验分析中所用电子天平的最大称量 值为100g或200g,最小分度值为0.1mg。
电子天平依据电磁力平衡原理。把通电导线放在磁场中 ,导线将产生电磁力,力的方向可以用左手定则来判定。 当磁场强度不变时,力的大小与流过线圈的电流强度成正 比。由于重物的重力方向向下,电磁力方向向上,与之相 平衡,则通过导线的电流与被称重物体的质量成正比。
❖ 实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规 格和试验方法)
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2、实验用水
❖ 实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规 格和试验方法)
❖ 实验用水的制备:蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法
以及特殊要求的实验用水制备。 三级水:蒸馏法或离子交换法,用于一般的化学分析。 二级水:多次蒸馏法或离子交换法,用于无机痕量分析,如原子吸收
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2、实验用水
❖ 特殊要求的实验用水:
Ø 不含二氧化碳的水 :将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水
多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可。
Ø 不含酚的水:加碱蒸馏法:加入氢氧化钠至水的pH大于11(可同
时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色),使水中酚生成不挥发的酚 钠后进行蒸馏制得。
(3)去皮 把天平秤盘上的被称物体的质量显示为清零。 (4)天平读数 将被称物轻轻放在秤盘中央,显示器上的数字 不断变化,待数字稳定并出现单位“g”后,则表示天平显示值已稳 定,可以读数。
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2、称量操作及天平的使用
2.2分析天平
电子天平使用注意事项: (1)天平使用电源必须是220V交流电,用户必
按分析方法分类:
化学分析
仪器分析
1、重量分析
2、容量分析 (各种滴定分析)
1、电化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析
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1、实验室各种器皿的选用和洗涤
器皿的选用
玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿 镍器皿、聚四氟乙烯类器皿
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1、实验室各种器皿的选用和洗涤
器皿的洗涤
*一般洗涤方法: *铬酸洗液洗涤法:重铬酸钾和硫酸配制,注意Cr+6的污染 *酸类洗涤法:1+1HCL、1+1H2SO4、1+1HNO3 *碱类洗涤法:10﹪以上的浓NaOH、KOH *有机溶剂洗涤法:汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、
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2、称量操作及天平的使用
2.7 称量方法
天平称量有替代称量法和直接称量法,前者用于砝码检定等,一
般实验室分析都用直接称量法。直接称量包括常规称量、指定质量
称量和递减称量。
(1)常规称量。是指所称样品或试剂无严格规定,但需准确称取,
一 般 以 “ 称 取 约 0.5g , 称 准 至 0.0001g” 记 载 , 即 是 称 取 0.51g 或
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