铁硅铝磁粉芯生产工艺的研究

铁硅铝磁粉芯生产工艺的研究
惠州市科力磁元有限公司王寿良
摘要
近年来对生产优良性能的铁硅铝磁粉芯进行了开发研究，摸索了生产工艺过程对磁电性能的影响。

因此，总结了制作Fe-Si-AL磁粉芯的主要几个工艺因素对磁电性能的影响及指出在制作过程中要注意的问题。

研究结果表明：磁粉芯的磁电性能主要取决于粉末材料的成份、粉末粒度的分布、绝缘介质的含量、成型压力及热处理工艺。

化学成份偏离Sendust或Kool Μµ范围太大会导致Fe-Si-Al磁粉芯的综合性能达不到实用要求，粉末粒度分布偏粗、绝缘介质含量少、成型密度大和适当的热处理，会得到最佳的导磁率µe125或µe147的磁电性能。

前言
近年来科学技术的发展，特别是强调节能减排，减少环境污染，节省贵重资源，对电子、电器行业的推动很大。

与本项目有关的是太阳能发电、风力发电、大功率照明电源、电动大型电动汽车快速充电器以及工业控制设备，都涉及开关电源，其中有频率变换、储能线路滤波、功率因数校正器、抗电磁干扰等都要应用电感，且必须要用到铁芯以提高电感量和良好的磁性能。

数十赫兹的频率是大量应用硅钢片制造变压器电机、电器等的铁芯，数兆赫兹到数十兆赫兹应用软磁铁氧体制作电感铁芯，而数十千赫兹到数百千赫兹则要用金属磁粉芯，金属磁粉芯中大量应用价格低的纯铁粉芯，但铁芯损耗大，磁导率约为75。

合金磁粉芯中铁镍、铁镍钼磁粉芯价格较高，而铁硅铝磁粉芯作为一种新型电子器件用磁性材料价格适中，磁性能与铁镍、铁镍钼磁粉芯相近，所以促进了铁硅铝磁粉芯的开发、研究和生产。

合金磁粉芯是用合金具有本征的磁特性，将其制成粉末与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。

铁硅铝磁粉芯具有高饱和磁感应强度、高的交直流叠加特性及良好的温度稳定性、低的铁芯损耗、低成本，适合电子器件的高频化、大功率、小型化及抗电磁干扰的要求，市场应用范围不断扩大，受到电子行业极大的关注。

本文试验采用直空感应炉冶炼、机械球磨制粉和模压成型方法制造成铁硅铝磁粉芯，并对其生产工艺因素对磁电性能的影响进行分析讨论。

1.试验方法
铁硅铝磁粉芯的生产工艺流程如下：
合金冶炼---机械破碎---退火处理---绝缘包覆---模压成型---热处理---加固---表面喷涂油漆。

1.1粉末样品的制备
用200kg真空感应炉冶炼化学成份为（A）9.5%Si、5.5%Al，余为Fe：
(B)9.0%Si、5.0%Al，余为Fe。

在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入
球磨机磨粉，再进行纯氢气保护热处理。

然后按-100目~ +120目，-120目~ +200目，-200目~ +325目和-325目分筛，以备制造不同磁导率μe进行粒度配比。

1.2磁粉芯样品的制造
将上述粉末粒度根据不同的磁导率进行不同粒度组成，再进行粉末表面化学处理（钝化），添加绝缘剂、内润滑剂及脱模剂，模压成型为外径Φ26.92mm、内径Φ14.70 mm、高为11.18 mm的环形样品,在氮气保护下进行热处理,以消除压制应力和磁性能调整,还要进行加固处理（在环氧和酚醛组合的树脂中浸润）,表面喷涂耐200℃的改良型环氧树脂油漆，使得样品表面绝缘。

1.3磁粉芯样品的测试
用LCR数字电桥测量样品在10KHz～200KHz频率下的电感量L（µH）和品质因数Q值（参考）、交直流叠加性能（AC=100KHz、DC Bias H=20 Oe）铁芯损耗（50KHz 500Gs）,用线径Φ0.5mm的漆包线绕25匝。

根据公式μe=L*Le/0.4πN2Ae*10-2 计算出有效磁导率,H=0.4πNI/Le计算DC Bias的磁场,B=E *108 /4.44fAeN计算铁芯损耗测量时的E值。

常用AL=L/N2电感因子对应产品样本的磁导率。

2．试验方案、试验结果及讨论
2.1化学成份对磁性能的影响
a、二种化学成份的比较
众所周知，上世纪三十年代，日本山本达治等人在研究Fe –Si-Al系三元合金磁特性时，发现9.5% Si 、5.5% Al余为Fe的合金有优良的软磁特性被称为Sendust合金，初始磁导率µo~35100,最大磁导率µm~120000，饱和磁感应强度Bs~1.05Ts(特斯拉)，剩余磁感应强度Br~3350 Gs(高斯)，电阻率ρ~ 81µΩ.cm,还有磁晶各向异性常数K1接近于零，磁致伸缩系数λs为零，而且磁性对应力敏感性较小，唯一的缺点是合金硬度Hv~500，不能像普通硅钢片（含Si 3.5%）那样轧成薄带，但是它具有脆性容易制成粉末的特性，利用这种性能可以制成磁粉芯。

随后美国ΜAGNETICS公司研究发现，化学成份9% Si 、6% Al余为Fe的合金（Kool Μµ）也具有Sendust合金类似的磁特性。

为研究Sendust与Kool Μµ合金成份对磁性能的影响得到如下的差异，在同等的工艺条件下，μe125有如下的结果：
Sendust合金居里温度Tc～460℃
Kool Μµ合金居里温度Tc～500℃
μe125磁粉芯规格Φ26.92/Φ14.70X11.18mm. AL=157nH/N2±2%
Sendust DC Bias H=20 Oe µe=72～74%μ0
损耗50KHz 500Gs Pw=75～80mw/cm3
Kool ΜµDC Bias H=20 Oe µe=74～76%μ0
损耗50KHz 500Gs Pw=80～85mw/cm3
Kool Μµ磁粉芯的电感量及损耗的温度变化25～125℃，要优于Sendust, Kool Μµ磁粉芯电感量L(10KHz)从25～125℃下降2%，损耗上升 1.5～2%,Sendust磁粉芯L(10KHz)下降4～5%，损耗上升4～5%。

所以Kool Μµ的温度稳定性略好一些.
分析Kool Μµ磁粉芯的DC Bias略高于Sendust的DC Bias的值,可能是前
者的饱和磁感应强度,即B S>1.05T。

而损耗稍高于后者，可能是磁晶各向异性常数稍偏离接近于零，有待后期试验证实。

b．二种成分的冶炼偏差
根据近几年的试验及生产对Sendust合金及Kool Μµ合金化学组成进行了对磁粉芯性能的影响，得知：合金的冶炼不可能达到理想的成份，初步结论是Sendust 合金中Si可以是9.5±0.2% ，Al：5.4～5.7%,C≤0.015%,余为Fe及不可避免的微量杂质元素。

Kool Μµ含金Si可以是9.0±0.2%，Al:6.0±0.1%,C≤0.015%,余为Fe 及微量杂质元素（主要是原料工业纯铁中残余的）。

c．几种制粉方法的比较
现行的制粉方法有两类，一为雾化法，一为机械破碎法。

雾化法又有水喷水冷和气雾化法，前者制取的粉末多为球形颗粒，模压时球形堆积，成型性差且含氧量会高，造成磁粉芯损耗加大。

气雾化法制取的粉末多为规则多角形，容易压制成型，压制密度大，磁粉芯损耗小，但成本高。

机械破碎法是将含金冶炼成铸锭再经粗破碎后球磨成一定粒度后再按µe值要求配制。

用非真空感应炉冶炼的含氧量要比真空感应炉冶炼的高，往往会大于0.1%，造成磁导率偏低，只有加大压力增加粉重才能达到µe125的水平。

机械破碎法的粉末多为不规则多角形，对压制性能没有什么影响。

2.2其他元素对磁性能的影响.
a、碳含量的影响
一般在磁粉芯中碳含量要在0.015%以下，不论C是固溶在合金还是以游离碳化物存在，均会造成磁导率下降，磁芯损耗增加，特别是磁滞损耗，矫顽力也会增高，此现象称磁时效现象。

b.氧含量的影响
过高的氧含量都会使磁性能变坏，不管它是形成非金属氧化物夹杂（如Al2O3、SiO2等)还是以固溶于铁磁性元子之间，都会阻碍磁畴的运动状态，一般是0.1%以下，最好是0.04%以下。

c.氮含量的影响
一般成品中氮含量控制在0.04%以下，过高的氮含量固溶于合金中，会使矫顽力Hc增加，µ值下降，当以氮化物（如ALN）存在时，磁性能会变坏，这是引起磁时效的原因。

d. 硫含量的影响
据资料介绍，过高的硫含量，会使合金的µ0、Bs下降，磁滞损耗、矫顽力升高，但是若形成ΜnS夹杂对磁性能影响较小。

e. 磷含量的影响
据资料介绍，磷固溶于α—Fe可显著提高其电阻率而使涡流损耗降低，为此曾试验添加少量磷（0.15%）的Kool Μµ磁粉芯，发现球磨效率有所提高，这可能是磷使合金变脆的原因，对磁性能影响不明显。

f. 钛含量的影响
为改善合金钛锭的粗结晶状态，试验添加Ti 0.3～0.5%结晶明显变小，μe值略有提高，对其他性能影响不明显。

2.3粒度分布对磁性能的影响
为了得到最佳的不同磁导率的磁粉芯的磁电性能。

经过试验，还是要有不同的粒度分布为好，结果如下：
磁导率-100~+120目-120~+200目-200~+325目-325目
125 ≤5.0%15±3% 余量≥30%
90 ≤2.0% 15±3% 余量≥35%
75 ≤1.0% 15±3% 余量≥40%
60 0 ≤10% 余量≥50%
有的专利报道，制造µe60磁粉芯全部用-325目粉料，这就要求较好的造粒工艺才能保证压制时的粉料流动性，至于µe26磁粉芯可以用µe60的粒度分布，添加
其他辅助材料也能得到较好的磁性能。

2.4粉末表面化学处理（绝缘包覆）
铁硅铝磁粉芯是用铁硅铝合金粉末与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。

绝缘包覆就是一道很重要的工艺，就是将粉末表面进行化学处理（下称钝化）和绝缘材料的混合，其目的是在热处理后使其生成绝缘性更好的膜----- 一种玻璃相。

具体钝化法有铬酐法和磷酸法，还有硅溶胶处理法，绝缘剂有云母粉、高岭土粉和滑石粉（碱式碳酸镁）等，下面介绍常用的磷酸法，如µe125用0.5-1.0%磷酸+99.5～99.0%酒精，用6-10%的重量加到94-90%上述µe125粒度分布的铁硅铝粉搅拌均匀并烘干，再添加内润滑剂和脱模剂，即可成为模压成型用粉料。

磷酸含量过高会导致µe下降，磷酸法的成膜性，没有铬酐法好，品质因数Q值能表现出来高一些，但铬酐（CrO
）钝化对操作人员有影响。

应用硅溶液胶法在模压成型时摩擦力大，脱模
3
力也大。

2.5模压成型压力对磁性能的影响
正如上述磁粉芯是用软磁粉末与绝缘介质混合压制而成的磁性材料，压力的大小就会成为关键问题。

这就涉及下述几个方面。

a.压力与磁导率的关系
对于真空感应炉冶机械破碎粉的压力（或称压强——单位面积的压力），µe125为20～22t/cm2, µe90为18～19 t/cm2，µe75为17～18 t/cm2，µe60为15～16t/cm2，成型密度以µe125为100%，则µe90为97%，µe75为95～96%，µe60为93～94%。

µe26为85～86%。

一般µe125的压制密度为6.0～6.1g/cm2。

b.压制成型对压机的选择
现在用的压机有自动干粉成型液压机、机械式压机和冲压机，一般使用前者，因为是阴模浮动，可调压制曲线有一定的保压时间，可以使产品的上下密度差小。

C．内润滑剂与脱模剂的影响
既然是使用压力成型而且使用压力远远大于纯铁粉芯的压力，铁硅铝粉末硬度大，在压制过程中是不会破碎，粉末表面经过钝化表面成膜很薄，粉末表面又是多
角形，虽然添加了绝缘剂，但用量很少，为了保护钝化膜和减小压制成型的摩擦力，应用了一种润滑剂——含有ΜoS2成份的润滑剂——我们称为内润滑剂，在µe125和µe147磁粉芯中添加了0.5~1.2%（相对于磁粉重量）。

过高的添加会导致µe值下降。

脱膜剂是在钝化、绝缘添加内润滑剂后在其粉末表面覆盖一层容易脱膜的润滑剂，一般使用硬脂酸类有机合成物，如硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝等。

其用量为0.5～1.0%，过高的添加量会导致热处理后产品的机械强度过低，这是由于在热处理过程中，硬脂酸类挥发产品的空隙率加大，而且使µe值降低。

2.6 热处理对磁粉芯性能的影响
热处理的目的是消除压制应力，更主要的是调整磁性能。

因为一般应用600℃以上就是产生比压制后、热处理前的µe位增加几倍，这是由于这样的热处理使产品
或称Sendust合金产生超结构相Fe
3(Si、Al)的有序化，只有Fe
3
(Si、Al)相磁晶各
向异性常数K1→0，饱和磁数伸缩常数λs→0,才能具有最佳的软磁特性，试验证实在600℃以上才能完成这种转变。

随后的冷却速度是帮助完成这种转变，或称是个必要条件。

可以是炉冷、空冷、风冷、水冷，甚至冰水冷（～0℃），作者试验以风冷为佳，水冷和冰水冷可以提高µe值，但是铁芯损耗增加，这可能是热到冷产生热应力的原因。

对不同µe值要用不同的温度，如µe125使用650-700℃，低µe值产品可以适当降低热处理温度，这可能与粉末粒度分布有关，内在机理可能与有序—无序转变的有序度有关。

2.7加固处理
加固处理是环形产品在绕制线圈时要有一定的径向拉力强度的需要，例如µe125规格106即φ26.92/φ14.70×11.18mm用户要求大于50kg，经过热处理的产品拉力强度一般为12-24kg，虽然经过表面喷涂环氧树脂油漆或喷塑处理可以增加拉力强度，但仍达不到50kg水平，因此选用了环氧树脂类粘结浸润处理，可以达到要求，但是产品使用温度仅在130℃，随后改进在环氧树脂基础上添加酚醛类树脂不仅提高使用温度到200℃，而且品质因数Q值得到了提高，这是酚醛类树脂的绝缘性高，它充填了热处理后产品内的空隙所产生的效果。

结论
（1）Sendust和Kool Μµ合金成分均能制成良好性能的铁硅铝磁粉芯，综合性能差异不大，可以根据用户的侧重点选用。

（2）不同的磁导率还是选用不同的粉末粒度分布为好，这样综合性能最佳。

（3）根据不同磁导率要选用不同的压力，产生的压制密度不同，过高的密度是不可取的，添加内润滑剂可以减小压力，提高模具寿命，并不影响磁性能。

（4）热处理温度的选定要根据磁导率的高低。

冷却速度以风冷为佳。

（5）加固处理比提高压力或在压制粉中添加粘结剂，成本会低一些。