2粉体粒度、比表面积测试技术
粉体粒度及其分布测定
粉体粒度及其分布测定一．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点；3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。
激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。
但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。
三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。
四．实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。
启动计算机，并运行相对应的软件。
2.清洗循环系统。
首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。
其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。
【精品文章】粉体学基础知识二：粉体粒子形态及粉体的比表面积
粉体学基础知识二：粉体粒子形态及粉体的比表面
积
粉体粒子形态
粒子形态指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成的图像。
定量描述粒子几何形状的方法：形状指数（shapeindex）和形状系数（shapefactor）。
将粒子的各种无因次组合称为形状指数，将立体几何各变量的关系定义为形状系数。
（一）形状指数1.球形度（degreeofsphericility）也叫真球度，表示粒子接近球体的程度。
某粒子的球形度越接近于
1，该粒子越接近于球。
球形度=粒子投影面相当径÷粒子投影最小外接圆直径。
2.圆形度（degreeofcircularity）：表示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc=πDH/L，式中，DH为Heywood径(DH=(4A/π)1/2)；L为粒子的投影周长。
（二）形状系数将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒子的各种形态系数包括：
1.体积形态系数Φv=Vp/D3
2.表面积形态系数Φs=S/D2
3.比表面积形态系数Φ=Φs/Φv粒子的比表面积形状系数越接近于6，该粒子越接近于球体或立方体，不对称粒子的比表面积形态系数大于6，常见粒子的比表面积形状系数在6~8范围内。
超细粉体实验报告
一、实验目的1. 了解超细粉体的基本概念和制备方法；2. 掌握球磨法制备超细粉体的工艺参数；3. 分析超细粉体的粒度、比表面积等性能指标；4. 探讨超细粉体在不同领域的应用前景。
二、实验原理超细粉体是指粒径在纳米级（1~100nm）的粉体，具有高比表面积、高活性、易团聚等特点。
球磨法是制备超细粉体的常用方法，通过球磨机对原料进行长时间、高强度的研磨，使原料颗粒发生破碎、细化，最终形成超细粉体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属氧化物、非金属氧化物等原料；2. 实验仪器：球磨机、激光粒度分析仪、比表面积分析仪、扫描电镜等。
四、实验步骤1. 原料准备：将金属氧化物、非金属氧化物等原料进行干燥、筛分，确保原料的纯度和粒度均匀。
2. 球磨工艺参数选择：根据实验要求，选择合适的球磨机型号和研磨介质。
通过实验，确定球磨速度、球磨时间、球料比等工艺参数。
3. 球磨实验：将干燥、筛分后的原料放入球磨机中，按照确定的球磨工艺参数进行球磨。
球磨过程中，定期取出样品，进行粒度、比表面积等性能指标检测。
4. 性能指标检测：采用激光粒度分析仪、比表面积分析仪等仪器对球磨后的超细粉体进行粒度、比表面积等性能指标检测。
5. 扫描电镜观察：采用扫描电镜对超细粉体的形貌、结构进行分析。
6. 结果分析：对实验数据进行统计分析，探讨球磨工艺参数对超细粉体性能的影响。
五、实验结果与分析1. 球磨工艺参数对超细粉体粒度的影响：实验结果表明，球磨速度、球磨时间、球料比对超细粉体粒度有显著影响。
球磨速度越高，球磨时间越长，球料比越大，超细粉体粒度越细。
2. 球磨工艺参数对超细粉体比表面积的影响：实验结果表明，球磨速度、球磨时间、球料比对超细粉体比表面积有显著影响。
球磨速度越高，球磨时间越长，球料比越大，超细粉体比表面积越大。
3. 扫描电镜观察结果：球磨后的超细粉体颗粒表面光滑，无明显的团聚现象，说明球磨工艺参数对超细粉体的形貌和结构有显著影响。
【精品文章】粉体的物理和化学特性 如何全面表征？
粉体的物理和化学特性如何全面表征？
粉体通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。
组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。
粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3）相成分，（4）表面特性。
粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化有很大的影响，下面就粉体特性的表征方法做简要概述。
一、粉体粒度、粒度分布分析
1、粉体颗粒粒度定义
粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。
对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平均粒径和体积平均粒径。
颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。
表1不同颗粒尺寸名称及定义
2、粉体粒度及粒度分布表征方法
粉体粒度及粒度分布表征方法主要有：筛分法、显微分析法、沉积法、激光法、电子传感技术、X射线衍射法。
目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析仪。
激光粒度分析仪
粉体粒度测试方法对比表：
二、粉体形貌分析
表面形貌表征技术基于微观粒子（原子、离子、中子、电子等）之间的。
比表面积
. 微纳米材料的表面特性及其表征微纳米材料的表面特性通常用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积，另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性比尺寸特性（粒度分布）更为重要，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。
粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系，但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性，颗粒越小，比表面积越大，颗粒的形状偏离球形越远，比表面越大，颗粒表面越不光滑，比表面越大，颗粒表面如果还具有孔洞，比表面更大。
仅仅是一克粉体把他们的表面积展开，可以达到几十、几百甚至上千平方米，十分令人惊奇。
有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态，例如，分子筛、催化剂、吸附剂，而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关，对他们而言，孔径分布是一个极为重要的特性指标，总之比表面及孔径分布是两个具有非常深刻含义的特性指标，由于他们不像粒度那样容易理解，产业界对他们的认识也比对粒度分布来的迟缓，随着科技的发展，这种状况正在迅速扭转。
对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺，来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。
2. 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。
当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量）而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），当P/P在0.05~0.35范围内时，吸附量与（P/P）符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P³0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。
粉末粒度分布的测量
数据报告
根据测量结果编写数据 报告，提供粉末粒度分
布的详细信息。
05 结果分析
数据处理
数据清洗
去除异常值和缺失值，确保数据准确 性。
数据转换
数据统计
计算粒度分布的平均值、中位数、众 数等统计指标，以全面了解粉末的粒 度特征。
将测量数据转换为易于分析的格式， 如粒度分布曲线或表格。
结果解读
激光衍射法
总结词
激光衍射法是一种利用激光衍射原理测量粉末粒度分布的方法。
详细描述
激光衍射法的基本原理是通过激光束照射粉末样品，利用光的衍射效应测量粉末颗粒的粒度分布。当 激光束照射到粉末颗粒上时，会产生衍射光环，通过测量光环的直径可以得到粉末颗粒的粒度大小。 激光衍射法具有快速、准确、非破坏性的优点，适用于各种粒度范围的粉末测量。
详细描述
筛分法的基本原理是将粉末样品置于一系列不同孔径的筛网上，通过振动或手动摇动使粉末通过筛网，然后分别 称量各筛网上截留的粉末质量，从而得到粉末粒度分布。筛分法适用于测量粒度范围较广的粉末，尤其适用于粗 粒度粉末的测量。
显微镜法
总结词
显微镜法是一种通过显微镜观察粉末颗粒，并测量其尺寸的 方法。
详细描述
显微镜法的基本原理是将粉末样品制备成薄片，然后通过显 微镜观察并测量每个颗粒的尺寸，包括长度、宽度和高度。 显微镜法可以提供较为准确的粉末粒度分布数据，尤其适用 于测量形状不规则的粉末颗粒。
沉降法
总结词
沉降法是一种通过观察粉末在液体中的 沉降速度来测量其粒度分布的方法。
VS
详细描述
沉降法的基本原理是将粉末样品置于悬浮 液中，通过搅拌使粉末均匀分散在液体中 ，然后观察粉末颗粒在重力作用下的沉降 速度。通过测量沉降速度，可以推算出粉 末颗粒的粒度分布。沉降法适用于测量较 细的粉末颗粒，但需要较为复杂的实验装 置和数据处理过程。
比表面测试仪原理【详解】
测试比表面积有三种原理，通常有空气透过法、气体吸附法，尖端的有全息成像法。
粒度分布仪报出的比表面积，是假设颗粒是球型而计算出的，不正确的。
空气透过法。
其原理公式（Kozeny－Carman）为：SV = (θ3 A Δp ／(K ηQ L))1/2 ／(1 -θ)式中：θ是空隙率，即为1 -（样品体积／样品室体积），A是样品室截面积Δp 是样品两端压差，K是仪器常数（用标准粒子校正）η是气液粘度，Q是气体体积流量，L是样品两端高度。
松散粉体的SV 当然只有一个值，而透过法测粉体比表面的最大问题是同一个样品压成不同空隙率测出的SV 有些差异。
加上如果样品颗粒过粗，流体容易短路地流过大孔道；如果颗粒太细，所形成的毛细管太细，气体透过法就几乎不被测及。
故而，此类仪器适用的空隙率θ在0.4 到0.8 之间，如此造成的偏差尚能接收。
但一般来说，测同种样品，还是应该用固定的空隙率。
常用的气体透过法的仪器类型有三种。
1.Blaine透过仪，有人称之为“勃氏法”2.Fisher透过仪，有人称之为“费氏法”。
3.Lea－Nurse透过仪。
气体吸附法。
迄今，所用过的测量比表面的气体吸附绝大多数都是通过实验，测量出在一定温度下、一定相对压力范围的吸附等温线。
根据与实验等温线符合的某个吸附等温式，算出样品表面以单层分子铺满所需的吸附量Vm ，按下式得出样品表面积：S = L Vm AM /22410 3-⒆式中：AM 为单分子层中每个分子所占面积L 为阿佛加德罗常数如果用沸点为77.4K的氮，则S = 4.35 Vm (m2)。
全息照相。
它们直接反映颗粒投影轮廓或形状，按放大倍数得出大小；用计算机统计，也可算出粒度分布和比表面积。
扩展资料：特点:采用直接对比法，测试速度快，有利于生产现场快速检测；1. 测试系统中加入滤波稳流系统，抗干扰能力强，稳定性高，不会出现市场上同类产品频繁死机现象；2. 通过采用气路，可同时进行2个样品的比表面积测定，大大提高测试效率；3. 独立的样品脱气及预处理系统，可减少样品处理对测试系统的干扰和损害；可根据样品不同选择合适的处理方式，预处理和测试可同时进行，提高工作效率。
粉体材料工程-2章共92页
课堂按时听课，认真笔记。 课后认真看书，自学、理解消化吸收。 独立按时完成作业。 积极参加答疑辅导、课堂提问、期末考试。 成绩比例：平时：30%，期末：70%。
第2章 粉体的几何性质
2.1粉体的粒度 2.2颗粒的形状 2.3粒度的测定 2.4粒度分布 2.5粉体的填充结构 2.6控制粉体粒度的实例
φ = 4.836（ Ψ2/3v / Ψs ）
各种颗粒的球形度
2.3粉体粒度测定
图像沉降仪工作原理示意图
显微颗粒图像分析仪（Winner99）
干粉激光粒度分析仪
激光粒度检测仪
球形氢氧化亚镍 {Ni(OH)2}
粉体的比表面积
粉体的比表面积是指单位粉体（所含全部颗粒的 外表面积）所具有的表面积之和。 表示通，常是使指用1g较试多样的的是全质表量面比（表其面外积表，的用面Sw积（加m上2/g与） 外表面连通的孔所提供的内表面积之和）。
另外还有体积比表面积，用Sv（m2/cm3 ）表示， 是指真实体积为1cm3的试样的全面积。
大家可以试想一下用什么方法可以测定比表面积?
粉体的比表面积的测试方法
BET法：该法认为气体在适当的低温条件下，气体可在颗粒表
面吸附进行单层吸附或多层吸附，并由此推导出动力学平衡吸
例如 ：对于球形颗粒,利用V= π/6·d3已知直径可求出球 的体积，如已知体积也可求出直径。这就是当量球径，也称 体积直径。
同理,还有面积直径，周长直径, 面积体积直径等。当我 们使用非直接观测的仪器测量粒径时，就会用到。
颗粒当量直径的定义及表示法
2.1.3 统计平均径法 (近球形细颗粒-上百个颗粒)
个数长度平均径 长度表面积平均径 表面积体积平均径 体积四次矩平均径
粉体学测定标准-概述说明以及解释
粉体学测定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：粉体学是研究颗粒物料的性质、结构和行为的学科，广泛应用于材料科学、化学工程、制药、食品加工等领域。
粉体学测定标准是对粉体性质进行准确、可靠、标准化测试的方法和规范，对于确保产品质量、促进技术发展、提高生产效率具有重要作用。
本文将介绍粉体学的概念、测定方法以及测定标准的重要性，旨在帮助读者更深入了解粉体学领域的相关知识，并为相关研究和应用提供参考依据。
通过对粉体学测定标准的研究和应用，可以更好地推动粉体学相关领域的发展，促进产业升级和技术创新。
1.2 文章结构文章结构部分主要是介绍本文的组织框架和各部分的内容。
本文按照以下结构展开：1. 引言：概述粉体学测定标准的重要性和必要性，介绍本文的目的。
2. 正文：2.1 粉体学概念：介绍粉体学的基本概念和特点。
2.2 粉体学测定方法：介绍常见的粉体学测定方法及其原理。
2.3 测定标准的重要性：探讨制定粉体学测定标准的必要性和作用。
3. 结论：3.1 总结：对本文内容进行总结和概括。
3.2 应用前景：展示粉体学测定标准在实际应用中的潜力和价值。
3.3 展望：展望未来粉体学测定标准的发展方向和可能的应用领域。
通过以上结构，读者可以清晰地了解本文的主要内容和逻辑思路，有助于更好地理解和吸收文章的信息。
1.3 目的本文的目的是探讨粉体学测定标准的重要性，通过对粉体学概念、测定方法以及标准的分析和解释，强调标准在粉体学领域中的作用和意义。
同时，希望能够引起人们对粉体学测定标准的重视，加强对相关标准的遵循和执行，以确保粉体学研究和应用的准确性和可靠性。
在不断推动粉体学领域的发展的同时，也为粉体学研究者和从业者提供一个参考和指导，促进相关领域的交流与合作，推动整个行业的健康发展。
2.正文2.1 粉体学概念粉体学是一门研究粉体特性及其相关技术的学科，它主要关注微米至纳米米级尺度的颗粒体系。
粉体是指由颗粒状固体微粒组成的物质，通常在工业中以粉末的形式存在。
比表面积测试
Langmuir法
容量法
统计吸附层厚度法
2.1 透气法
2.1.1 基本原理 透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积 密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小
Q B p
At L
达西法则
g
2
B K SV 2 • (1 )2
g ------ 重力加速度 Ε ------ 粉体层的孔隙率 SV ------ 单位容积粉体的表面积，cm2/cm3 K ------ 柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”
测试方法概述
根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法， 而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体（空气）透过法。该方 法的种类很多，根据使用仪器不同分别有：前苏联的托瓦洛夫式T3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川－水渡的超微粉体 测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪 （该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式 透过仪）等。
物理吸附
化学吸附
吸附热 吸附温度 吸附与脱附速度
102-103 cal·mol-1，接 近气体的液化热 气体露点温度附近
快（无活化能）
104 cal·mol-1，接近化 学反应的反应热
比同种类气体进行物 理吸附所需温度高
慢（有活化能）
吸附选择性 无选择性
有选择性
吸附层
一般为多层
单层
1. Langmuir理论（单分子层吸附理论）
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有 外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气 法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只 有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有 外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
标准粉标定比表面积
标准粉标定比表面积标准粉是一种常用的工业原料，广泛应用于建筑材料、涂料、橡胶、塑料等领域。
而标定比表面积则是评价标准粉颗粒大小和表面特性的重要指标。
本文将介绍标准粉标定比表面积的相关知识，包括其定义、测试方法和应用。
一、标定比表面积的定义。
标定比表面积是指单位质量标准粉的表面积。
通常用单位面积质量（m2/g）来表示，其数值越大，表示单位质量的标准粉颗粒表面积越大。
标定比表面积的大小直接影响着标准粉的分散性、吸附性和反应性，因此对于标准粉的质量和性能具有重要影响。
二、标定比表面积的测试方法。
常用的测试方法包括比表面积法、气体吸附法和沉降法。
其中，比表面积法是一种常用的物理吸附法，通过测定标准粉在氮气或氩气等气体中的吸附量，计算出标定比表面积。
气体吸附法则是利用气体在固体表面的吸附作用，通过测定吸附气体的体积和压力，计算出标定比表面积。
沉降法则是利用标准粉颗粒在液体中的沉降速度来推算标定比表面积。
三、标定比表面积的应用。
1. 质量控制，标定比表面积可以作为评价标准粉质量的重要指标，生产过程中可以通过监测标定比表面积的变化来控制产品质量。
2. 工艺优化，了解标定比表面积可以帮助企业优化生产工艺，提高生产效率和产品质量。
3. 新产品研发，在新产品研发过程中，标定比表面积可以作为一个重要参考指标，帮助企业选择合适的标准粉原料。
4. 市场竞争，了解竞争对手产品的标定比表面积情况，有助于企业制定市场策略，提高产品竞争力。
四、总结。
标定比表面积是评价标准粉颗粒大小和表面特性的重要指标，其测试方法和应用都具有重要意义。
企业在生产和研发过程中应重视标定比表面积的监测和应用，以提高产品质量和市场竞争力。
同时，不断完善测试方法和标准，促进标定比表面积的科学应用和产业发展。
粉煤灰与矿渣粉的超细化活性提升技术
粉煤灰与矿渣粉的超细化活性提升技术发布时间：2022-05-20T02:25:14.885Z 来源：《科技新时代》2022年4期作者：范明达[导读] 粉煤灰与矿渣粉属于大宗工业固体废弃物，但均具备潜在活性。
华北水利水电大学河南省郑州市 450045摘要：粉煤灰与矿渣粉属于大宗工业固体废弃物，但均具备潜在活性。
由于现阶段对其利用率不高，因此采用超细化处理以提升其活性。
通过将普通粉煤灰与矿渣粉进行粉磨处理，使得其比表面积大于600m2/kg。
采用活性指数对超细粉体活性进行了表征，通过激光粒度分析、XRD、SEM等方式分析了机械粉磨对超细粉煤灰、超细矿渣粉的粒度分布、矿物成分、微观形貌等影响，讨论了活性提升机理。
结果表明：经机械粉磨之后的超细粉煤灰与超细矿渣粉的活性指数有了明显提升，28d活性指数最高分别达到了99.87%、130.1%。
关键词：粉煤灰；矿渣粉；活性指数；矿物成分；微观形貌1 引言截止到2020年，我国大宗工业固废累计堆存量已达600亿吨，年新增堆存量近30亿吨[1]。
人们发现将粉煤灰、矿渣等工业废料作为矿物掺合料加入水泥中制备混凝土，不仅能通过减少水泥用量从而减少生产水泥所造成的的环境污染和能源、资源消耗，也降低了制备混凝土的成本，并且所制备的混凝土又具有很多优良的性能[2-3]。
但是粉煤灰、矿渣粉等固废粉体的成分及比例差别很大，优质灰较少。
而劣质粉体的活性通常较低，不经过进一步的加工用作掺合料时，制备的胶凝材料的性能往往不能满足要求。
因此，利用一些手段激发其活性成为当前众多学者研究的重点。
2 试验2.1 原材料本文所用粉煤灰为Ⅱ级粉煤灰，矿渣粉为产自河北省灵寿县的S95级粒化高炉矿渣粉。
具体化学成分见表1。
表1 粉煤灰与矿渣粉化学成分式中：Rα为7d、28d超细粉煤灰或超细矿渣粉试块抗压强度，MPa；R0为对应龄期的42.5级普通硅酸盐水泥试块的抗压强度，MPa。
3 结果与讨论3.1 粒径分布表2为经粉磨后粉煤灰与矿渣粉的比表面积与特征粒径的变化。
粉体比表面积的测定
粉体⽐表⾯积的测定粉体⽐表⾯积的测定吸附法测试⽬的意义在⼯业中，钢铁冶炼及粉末冶⾦；电⼦材料；⽔泥、陶瓷、耐⽕材料；燃料、磨料；化⼯、药品等许多⾏业的原料是粉末状的。
在⽣产中，⼀些化学反应与物理化学反应需要有较⼤的表⾯积以提⾼反应速度，要有适当的⽐表⾯积来控制⽣产过程；许多产品要求有⼀定的粒度分布才能保证质量或者是满⾜某些特定的要求。
本实验的⽬的：①了解吸附理论；②掌握⽐表⾯积测定仪⼯作原理及测定⽅法。
实验器材①⽐表⾯积测定仪；②氦氮⽓瓶及液氮杯；③标准样；④万分之⼀天平；⑤烘箱；⑥相关玻璃器⽫；实验原理本试验是以吸附理论为依据的。
吸附是指在固-⽓相、固-液相、固-固相、液-⽓相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界⾯上发⽣改变（于本体相不同）的现象。
⼏乎所有的吸附现象都是界⾯浓度⾼于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作⽤的物质称为吸附剂，吸附质⼀般是⽐吸附剂⼩的多的粒⼦。
吸附质离开界⾯引起吸附量减少的的现象称为脱附。
当吸附量不发⽣变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发⽣脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。
吸附过程按作⽤⼒的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（⽓体）之间发⽣电⼦转移，⽽物理吸附时不发⽣这种电⼦转移。
BET吸附理论基础是多分⼦层的吸附理论。
其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作⽤⼒是范德华⼒，⽽吸附质分⼦之间的作⽤⼒也是范德华⼒。
所以，当⽓相中的吸附质分⼦被吸附在多孔固体表⾯之后，它们还可能从⽓相中吸附其他同类分⼦，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。
在物理吸附中，吸附质⼏乎完全覆盖固体表⾯，根据单分⼦层吸附量和⼀个吸附分⼦的占有⾯积能够求得固体⽐表⾯积。
以BET等温吸附理论为基础来测定⽐表⾯积的⽅法有两种，⼀种是静态吸附法，⼀种是动态吸附法。
本试验是采⽤是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在⼀起达到平衡后测定吸附量。
粉体学
（三）平均粒子径
是指由不同粒径组成的粒子群的平均粒
径。中位径是最常用的平均径，也叫中 值径，在累积分布中累积值正好为50% 所对应的粒子径，常用D50表示。
（四）粒子径的测定方法
粒径的测定方法与适用范围
测定方法 粒子经(μm) 测定方法 粒子经(μm)
光学显微镜 电子显微镜 筛分法 沉降法
0.5~ 0.001~ 40~ 0.5~200
定方向上分割粒子投影面的最大长度。
Martin径：定方向等分径，即一定方向
的线将粒子投影面积等份分割时的长度。
(3)Heywood径：投影面积圆相当径，即与粒
子的投影面积相同圆的直径，常用DH表示。
(4)体积等价径（equivalent volume diameter)：
与粒子的体积相同的球体直径，也叫球相 当径。用库尔特计数器测得，记作Dv。 粒子的体积V=πDv3/6
粉体的密度系指单位体积粉体的质量。 由于粉体的颗粒内部和颗粒间存在空隙，
粉体的体积具有不同的含义。
粉体的密度根据所指的体积不同分为：真
密度、颗粒密度、松密度三种。
1.真密度（true density) ρt
是指粉体质量（W）除以不包括颗粒内
外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度。
ρt = w/Vt
粒子投影面相当径
φ=
粒子投影最小外接圆直径
（一）形状指数 2. 圆形度（degree of circularity）：表 示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc= πDH/L
式中，DH—Heywood 径 (DH=(4A/π)1/2)； L—粒子的投影周长。
（二）形状系数
将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒子 的各种形态系数包括：
粉体粒度测试实验指导书
实验六粉体材料的粒度分析一、实验目的1．了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用；2．掌握颗粒度的测试原理及测试方法；3.学会激光法测粒度的基本操作程序。
二、实验原理粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。
粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛，我们常见的工业原料和产品如水泥、涂料、碳酸钙、高岭土、滑石粉等。
在的不同应用领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。
1.粒度测试的基本知识（1）颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，如图1所示。
颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。
由大量不同尺寸的颗粒组成的颗粒群称为粉体。
（2）等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。
只有球型颗粒可以用一个数值来描述它的大小，因此引入等效粒径的概念。
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径，见图2。
那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。
V圆柱=V球图1颗粒一般形状图2等效粒径（3）粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。
有区间分布和累计分布两种形式。
区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。
累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
2.粒度测试中的典型数据(1)体积平均径D[4,3]和面积平均径D[3,2]：D[4,3]是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据；D[3,2]是一个通过面积分布计算出来的表示平均粒度的数据。
它们是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
(2)中值：也叫中位径或D50，表示累计50%点的直径（类似的，D10表示累计10%点的直径；D90，表示累计90%点的直径）。
22粉体物性测定与表征
（2）粉体粒度及测定
1)筛分析法
2)光学显微镜法
3)透射电光透过法 6) 激光散射法
优缺点
1)筛分析法
设备： 震筛机
偏心振动式
圆周摇动 270-300/min
上下振动 140-160/min
筛网标准采用泰勒制 目数：筛网1英寸长度上的网孔数。 含义：-80+100
考虑到在气液固三相共存的体系中，气相含有液体的蒸气， 蒸气可能吸附到固体表面上，使固体表面能变化。若以 代表固体表面吸附层的表面压，结合润湿方程：
cos 有： SG SL LG
LG
cos 1 2
1 2 SG LG e
2) 浸润热法测固体表面能 将一固体浸入一液体中所放出的热量称之为浸润 热或润湿热，一般用 H i 表示。润湿热越大，说 明固体和液体间的亲和力越强。对于非极性固体，各 种液体与它之间的相互作用都主要是色散力的作用， 因而无论液体是极性的还是非极性的，所得润湿热都 很接近。而极性固体与液体间的相互作用的强弱乃至 性质都会随液体的性质不同而不同。
表面形状因子 体积形状因子 比形状因子
表面形状因子 对于球形颗粒：S=πd2 体积形状因子 V=1/6 πd3 对于任意形状的颗粒，其表面积与体积可以 认为与某一相当直径的平方和立方成正比， 而比例系数与选择的直径有关。 若用投影面积da， 则：S=fπ da 2； V=k π da 3
f/k：比形状因子
C 热解吸色谱法
和容量法、重量法不同。热解吸色谱法是一种动 态方法，也就是说，吸附气体处于流动过程中，因此 又称动态气体吸附法。方法为纳尔逊（Nelson）和埃 格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作简单 和快速。在实际工作中已得到广泛应用。 热解吸色谱法和静态气体吸附法比较，热解吸色 谱法的优点是明显的：（1）比表面积测量范围宽。 （2）测量快速 。（3）系统不再需要高真空，样品 预处理可直接在载气流下进行；废弃了易碎和复杂的 玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。（4）参数自动 纪录，操作简单。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
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1
当＝1，＝0时，有个数长度径； 当＝2，＝1时，有长度面积平均径； 当＝3，＝2时，有面积体积平均径； 当＝4，＝3时，有体积矩平均径。
8
2.2 颗粒的形状
2.2.1 颗粒的形状
名称 定义 名称 定义
针状 多角状
枝状
颗粒似针状
片状
颗粒为扁平形状 颗粒接近等轴， 但形状不规则
颗粒无任何对称 性的形状
颗粒具有清晰边缘的多边形 粒状 或多角状
颗粒在流体介质中自由发展 不规则 的几何形状，具有典型树枝 状 状结构 颗粒具有规则的或不规则的 线状结构
纤维状
9
2.2.2 形状系数
颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决 于颗粒形状，而颗粒各种大小的无量纲组合 称为形状指数，测得颗粒各种大小和颗粒的 体积或面积之间的关系称为形状系数。
3. 光透射法浓度测量
Io lg Cl I
17
2.4 粉体粒度测试技术及其应用
粒径的测定方法与适用范围
测定方法 光学显微镜 电子显微镜 筛分法 沉降法 粒子径(μm) 0.5~ 0.001~ 40~ 0.5~200 测定方法 库尔特计数法 气体透过法 氮气吸附法 粒子径(μm) 1~600 1~100 0.03~1
1．颗粒的扁平度和伸长度 扁平度m＝短径／厚度＝b／h 伸长度n＝长径／短径＝l／b
10
2．形状系数
无孔隙颗粒
2
S d S d
2 S
d S S 2 d d
2 S 2
表面积形状系数
V
6
d d
3 V 3 V
3
d V V 3 d d
3 V 3
体积形状系数
11
12
3．球形度
一个与待测的颗粒体积相等的球形体的 表面积与该颗粒的表面积之比
d dV 2 ( ) dS d
2 V 2 S
13
2.3 粉体浓度测试方法
粉体浓度通常是指在流体流动过程中 一定的容积下粉体的质量。 气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中 取得颗粒物试样进行称量。 “等速取样”就是满足在等速条件下气 流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒 进入取样嘴的准则。
物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20～100m的粒度分布测量 一般每叠有5~6个按 2 递增的筛孔大小的筛子 套筛 目：是孔距直径及数目的意思。目是指每平方 25 英吋筛网上的空眼数目
2
粉体粒度测试技术
宋远明
内
• 2.1 粒径的定义 • 2.2 颗粒的形状
容
• 2.3 粉体浓度测试方法 • 2.4 粉体粒度测试技术及其应用
• 2.5 比表面积测量
2
• 在工农业生产和科学研究中的很多固体原料
和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大 小及分布对这些产品的质量和性能起着重要 的作用。 • 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降
各种形状的颗粒的S和V值
各种形状的颗粒 球形颗粒 圆形颗粒（水冲砂子、溶凝的烟道灰和 雾化的金属粉末颗粒） 带棱的颗粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉 体物料） 薄片颗粒（滑石和石膏等） 极薄的片状颗粒（云母、石墨等）
S
2.7~3.4 2.5~3.2 2.0~2.8 1.6~1.7
V
/6 0.32~0.41 0.20~0.28 0.12~0.10 0.01~0.03
18
2.4.1 显微镜法 1 原理
单个颗粒同时进行观察和测量的方法。
颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表 面形貌等 测量下限取决于它的分辨距离---仪器能够 清楚地分辨两个物点之间的最近距离 光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工 作参数及光学的波长。
19
工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。
它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投
影图像。
2 粒径测量
样品量0.1 g左右
充分的代表性，良好的分散性，均匀地无 固定取向地分散在载片上。
20
样区中颗粒的计数计测量 被测量的颗粒数不应少于600个，还应 取自数十个不同的样区中
21
22
2.4.2 库尔特计数法（coulter counter method）
小孔管浸泡在电解液中。小孔管内外各有一个电极，电流 可以通过孔管壁上的小圆孔从阳极流到阴极。小孔管内部处 于负压状态，因此管外的液体将流动到管内。测量时将颗粒 分散到液体中，颗粒就跟着液体一起流动。当其经过小孔时， 小孔的横截面积变小，两电极之间的电阻增大，电压升高， 产生一个电压脉冲。当电源是恒流源时，可以证明在一定的 范围内脉冲的峰值正比于颗粒体积。仪器只要准确测出每一 个脉冲的峰值，即可得出各颗粒的大小，统计出粒度的分布。 可测范围：直径0.4m至1200 m，体积0.0336-904.8×108 m3
nd D n
i i i
fd f
i i
i
若
f
in
100%
第i粒级的质量分数
则有
1 D f in d i 100 6
2. 几何平均径
Dg d i f i
两边取对数得
lg Dg f i lg di
7
3. 加权平均径
f in d i D f in d i
23
优点： （1） （2） （3） （4） 缺点： （1） （2） （3）
分辨率高 测量速度快 重复性较好 操作简便
动态范围较小 容易发生堵孔故障 测量下限不够小
24
2.4.3 筛分法
筛分过程就是不同大小的固体颗粒混合物，通 过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其 余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。
14
取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上 的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应 选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的 长水平管道的出口端，否则应测定这些收尘装 置中收到的粉尘并从测定值中扣除。
15
一、等速取样
16
二、粉体浓度测量方法
1. 电容探头浓度测量技术 2. 光纤探头浓度测量技术
法、比表面积法及激光衍射法等。
3
2.1 粒径的定义
2.1.1 颗粒粒径
粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 粒径-颗粒大小的一因次尺寸。 球是最容易处理的。 对于不规则颗粒，被测定的颗粒大小通常取决
于测定的方法。
4
5
2.1.2 平均粒径 假定颗粒群按粒径大小可分为若干粒级， 其中第i粒级（di-1～di）的粒径为di，颗粒数为 ni，占颗粒群总个数的分数为 fin ，则平均粒径 D的计算方法通常有以下几种。 1.算术平均径