第二章、食品样品的采集与处理

第二章样品的采集、制备及保存（2学时）

教学内容：

样品的采集原则和方法，样品的制备与预处理方法，样品的保存。

教学要求：

1、掌握正确采样的意义、正确采样的原则、采样的一般方法。

2、理解样品制备与预处理目的和方法。

3、了解样品的保存的目的和方法。

重点：

样品的采集，样品制备与预处理。

难点：

样品制备与预处理。

第一节样品的采集

一、采样的目的意义

样品的采集简称采样(又称检样，取样，抽样等)，是为检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。

分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的“平均样品”，并将其制备成分析样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。因此，正确的采样在分析工作中是十分重要的。

首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。

其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。

二、样品的分类

按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。

检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。

原始样品：将许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。

平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。从平均样品中分出3份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称做复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常是1个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。

三、采样的一般方法

样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。

随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分

都有被抽到的机会。代表性取样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。

随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。

具体的取样方法因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类物品，由原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”，见图2—1、图2—2。粮食、油料的检验程序和试样用量见图2—3。

1、散粒状样品(如粮食、粉末状食品)——双套回转取样管

散粒状样品的采样容器有自动样品收集器，带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器、垂直重力低压自动样品收集器等。

自动样品收集器通过水平的或垂直的空气流来对连续性生产的任何直径的粉末状、颗粒状样品进行采样分离，通过气流产生的正、负压对样品进行选择，然后分别包装送检。

带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器可用于粉末状、颗粒状、片状或浆状样品，它可以将样品去杂后，按四分法取样、包装送检。

2、液体样品

液体样品在采样前必须进行充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可采用这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混合。

3、较稠的半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）

用采样器从上、中、下分别取出检样混合后缩减至得到所需数量的平均样品。

4、小包装的样品

对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。

5、鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品

根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。

如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。对含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速组织捣碎器中搅匀。对于蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。对于罐头食品，取可食部分，并取出各种调味品后，再制备均匀。制备样品时，必须要带核的果实、带骨的畜禽、带磷的鱼等样品预先去核、骨或磷等不可食部分，然后进行样品的制备。

有些样品需根据检验的目的而正确地采用。如进行有机农药残留地检验时，鸡的不同部位的农药残留量不同，因此取样时应加以注意。

四、例子

1、罐头食品取样：可采用下列方法之一。

（1）按生产班次取样，取样数为1/3，000，尾数超过1，000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样基数不得少于3罐。

（2）某些产品生产量较大，则按班产量总罐数20,000罐为基数，其取样数按1/3,000。超过20000罐以上罐数，其取样数可按1/10000，尾数超过1000罐者，增取1罐。

（3）个别产品生产量过小，同品种、同规格者可合并班次取样，但并班总罐数不超过1000罐，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。

（4）按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。

2、牛乳取样

每次取样最少为250毫升。取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动20次。

如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样0.2^-1．0毫升。

为了确定牧场在一定时期内牛乳的成分，可逐日按重量采集一定的样品量（如0.5毫升／公斤），每100毫升样品中可加入1-2滴甲醛作为防腐剂。

3、全脂乳粉取样(3)

乳粉用箱或桶包装者，则开启总数的1%，用83厘米长的开口采样扦，先加以杀菌，然后自容器的四角及中心采取样品各一插，放在盘中搅匀，采取约总量的千分之一为检验用。采取瓶装、听装的乳粉样品时，可以按批号分开，自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一作为检验用，但不得少于两件。尾数超过500件者应加抽一件。

第二节样品的处理

一、预处理的目的与要求

由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，既要排除干扰因素，又要不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果，所以在往食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。

有些被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测定有困难，这就需要将被测组分进行浓缩，这些过程称做样品的预处理。而且，食品样品中有些预测组分常有较大的不稳定性（例如微生物的作用、酶的作用或化学活性等），需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。

样品预处理的原则是：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。

二、预处理的方法

1、有机物破坏法

（1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。

（2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。

（3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。

（4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物

2、蒸馏法

（1）常压蒸馏

（2）减压蒸馏

（3）水蒸汽蒸馏

（4）分馏

3、溶剂提取法

（1）浸提法

（2）萃取法

（3）超临界流体萃取

（4）微波萃取