茜草植物染料提取

图 ３ 茜 草 提 取 液 吸 光 度 与 氢 氧 化 钠 质 量 的 关 系 图
不同氢氧化钠质量对茜草红色素的提取有着显著 的影响，因 此，选 择 氢 氧 化 钠 作 为 正 交 实 验 的 一 个 因 素．由图３可以看出，当氢氧化钠的质量为 ０．２ｇ左右 时 ，茜 草 提 取 液 的 吸 光 度 达 到 最 大 ，随 着 氢 氧 化 钠 质 量
２．１．６ 固 液 比 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响 采用０．２ｇ ＮａＯＨ，温 度 为 ８０ ℃，时 间 １ｈ，对 不
同固液比（１∶２０、１∶３０、１∶４０、１∶５０、１∶７０）进 行 实 验 ，结 果 如 图 ６ 所 示 ．
图 ４ 茜 草 提 取 液 吸 光 度 与 提 取 次 数 的 关 系 图
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 茜 草 色 素 提 取 方 法 茜 草 色 素 提 取 方 法 有 很 多 种 ，包 括 水 浸 渍 提 取 法 、
乙醇提取法、氢氧化 钠 提 取 法、纯 碱 提 取 法 等．本 实 验 选取氢氧化钠提取 法，对 氢 氧 化 钠 质 量、固 液 比、粉 碎 度、提取温度、提取时 间、提 取 次 数 等 作 了 单 因 素 实 验 及 正 交 实 验 ，得 出 最 佳 提 取 工 艺 ．
采用１∶４０的固液比，温 度 ８０ ℃，时 间 １ｈ，在 不 同氢氧化钠 质 量 （０．１ｇ、０．２ｇ、０．３ｇ、０．４ｇ、０．５ｇ、 ０．６ｇ、０．７ｇ、０．８ｇ）下 提 取 液 测 试 情 况 如 图 ３ 所 示 ．
图 １ 茜 草 提 取 液 吸 光 度 与 温 度 的 关 系 图
从图１可以看出，提 取 液 的 吸 光 度 随 着 温 度 的 升 高而增大，温度在９０ ℃ 左 右 时 提 取 液 的 吸 光 度 最 大， 超过９０ ℃后随着温度的升高吸光度反而降低，这说明 茜草红色素提取的最佳温度为９０ ℃左右．温度会影响 细胞的活性即细胞质 的 流 动，而 细 胞 质 的 流 动 速 率 是 影 响 细 胞 中 色 素 向 外 界 传 导 的 主 要 因 素 ，因 此 ，可 选 择 ８０ ℃、９０ ℃、１００ ℃作为正交实验的三水平．
１ 实 验
１．１ 实 验 材 料 与 设 备 染 料 ：茜 草 根 ； 助 剂 ：氢 氧 化 钠 ，碳 酸 钠 ，无 水 乙 醇 ，明 矾 ； 织 物 ：纯 棉 织 物 ； 设备：恒温水 浴 锅，７２１ 可 见 光 分 光 光 度 计，电 子
天平，比 色 皿，ＦＺ１０２ 微 型 植 物 粉 碎 机，ＹＧＢ １０１Ａ 恒 温干燥烘箱，Ｙ（Ｂ）５７１－ Ⅱ 型 预 置 式 色 牢 度 摩 擦 仪， ＹＧ（Ｇ）６３１型汗渍色牢度仪，ＳＷ－１２ＡⅡ 耐 洗 色 牢 度 试验机等．
我国 地 域 辽 阔，拥 有 丰 富 的 天 然 植 物 资 源，因 此， 研究和开发天然染料 的 提 取 和 应 用 工 艺，对 综 合 利 用 植物的叶、花、果实 及 根、茎 等，具 有 重 要 意 义．本 文 选 择茜草植物作为原料，就 其 最 佳 提 取 工 艺 以 及 对 纯 棉 织物的染色性能进行研究．
袁小红
（闽江学院，福州 ３５０１０８）
摘 要： 以茜草植物染料色素的提取为出发点，选取氢氧 化 钠 提 取 法，对 氢 氧 化 钠 质 量、固 液 比、粉 碎 度、提 取 温 度、提 取时间、提取次数等做了单因素实验 及 正 交 实 验，得 出 最 佳 提 取 工 艺 为：提 取 温 度 ９０ ℃，提 取 时 间 １ｈ，氢 氧 化 钠 质 量 ０．２ｇ，固 液 比 １∶２０，提 取 次 数 ２ 次 ．通 过 媒 染 染 色 法 对 纯 棉 织 物 进 行 染 色 ，测 试 了 染 后 织 物 的 上 染 率 和 色 牢 度 等 ． 关 键 词 ： 茜 草 ；植 物 染 料 ；提 取 工 艺 ；染 色 性 能 中 图 分 类 号 ： ＴＳ１９３．６２ 文 献 标 志 码 ： Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１－６９０６．２０１１．０５．０１２
纯棉织物染色性 能 测 试：选 择 用 最 佳 提 取 工 艺 提 取 的 染 液 对 棉 织 物 进 行 染 色 ，并 测 试 上 染 率 、耐 摩 擦 色 牢度和耐皂洗色牢度．
Baidu Nhomakorabea
２．１．２ 粉 碎 度 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响
采用１∶４０的 固 液 比，０．２ｇ ＮａＯＨ，温 度 ８０ ℃， 时间１ｈ，在不同粉碎度 （粉 碎 后 颗 粒 的 平 均 直 径 分 别 为１ｃｍ、０．５ｃｍ、０．０５ｃｍ）下 提 取 液 测 试 情 况 如 图 ２ 所示．
２．１．７ 正 交 实 验 结 果 与 分 析 利 用 以 上 单 因 素 实 验 选 定 的 提 取 温 度 、提 取 时 间 、
氢 氧 化 钠 质 量 、固 液 比 作 为 正 交 实 验 的 因 素 ，如 表 １ 所 示 ．实 验 结 果 分 析 如 表 ２ 所 示 ．
表 １ 茜 草 提 取 的 正 交 实 验 因 素
从图２可以 看 出，当 粉 碎 度 为 ５０（颗 粒 平 均 直 径 为０．０５ｃｍ）时，提 取 液 的 吸 光 度 最 大．这 说 明 粉 碎 度 越 高 ，茜 草 红 色 素 提 取 效 果 越 好 ．提 取 原 料 的 粉 碎 度 会 影响其在溶剂中的溶 解 度，而 溶 解 度 是 研 究 天 然 植 物 染 料 提 取 工 艺 的 一 个 重 要 指 标 ．因 此 ，本 实 验 均 选 择 粉 碎 后 粉 碎 度 为 ５０ 的 粉 末 作 为 提 取 原 料 ． ２．１．３ 氢 氧 化 钠 质 量 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响
时 间 １ｈ，在 提 取 ４ 次 时 提 取 液 测 试 情 况 如 图 ４ 所 示 ．
度随 着 时 间 的 增 加 而 增 大，当 时 间 从 ９０ ｍｉｎ 增 加 到 １２０ｍｉｎ时，吸光度反而有所降低．因此，选取 ３０ ｍｉｎ、 ６０ ｍｉｎ、９０ ｍｉｎ 作 为 正 交 实 验 的 ３ 个 水 平 ．
２．１．１ 提 取 温 度 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响 采用１∶４０的固液比，０．２ｇ ＮａＯＨ，时 间 １ｈ，在
不同温度（４０ ℃、６０ ℃、８０ ℃、９０℃、１００ ℃）下提取液 测试情况如图１所示．
图 ２ 茜 草 提 取 液 吸 光 度 与 粉 碎 度 的 关 系 图
进入 ２１ 世纪 ，在 全 球 呼 唤 “生 态 、绿 色 、环 保 ”的 大潮下 ，被世人冷落了 １５０多年的天然植物 染 料 凭 借 其无毒 、无害 、与 环 境 友 好 、生 物 降 解 性 良 好 等 特 性 ， 再度 被 世 人 关 注［１－６］．天 然 植 物 染 料 是 指 利 用 自 然 界 之花 、草 、树木、茎、叶、果实、种子、皮、根等提取色 素 ， 不 经 过 人 工 合 成 ，很 少 或 没 有 经 过 化 学 加 工 的 染 料 ． ［７］
第５期
袁 小 红 ：茜 草 植 物 染 料 提 取 工 艺 及 染 色 性 能 研 究
· ４７ ·
的增多，染液的吸光 度 趋 于 稳 定 甚 至 有 所 降 低．因 此， 选 择 ０．１ｇ、０．２ｇ、０．３ｇ 作 为 正 交 实 验 的 三 水 平 ．
２．１．４ 提 取 次 数 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响 采用１∶４０ 的 固 液 比，０．２ｇ ＮａＯＨ，温 度８０ ℃，
１．２ 实 验 方 法 １．２．１ 茜 草 植 物 染 料 提 取 工 艺 流 程
将茜草根洗净晾干后粉碎成不同粉碎度的粉末， 按特定的固液比在不 同 的 温 度、提 取 液 等 条 件 下 进 行 提取，过滤残渣获得 染 液，将 染 液 稀 释 后，测 试 其 吸 光 度 ．茜 草 色 素 的 提 取 工 艺 概 括 如 下 ：
由 图 ４ 可 以 看 出 ，第 二 次 提 取 以 后 ，茜 草 红 色 素 的 提取效果明显不如第 一 次 好，但 还 有 一 部 分 的 色 素 析 出，第四次时提取效 果 最 差，吸 光 度 已 经 接 近 于 零．天 然 植 物 染 料 原 料 一 般 来 自 于 中 草 药 ，制 作 成 本 较 高 ，而 且大量生产天然植物 染 料 也 将 影 响 到 生 态 环 境．虽 然 多次提取可以充分利 用 资 源，但 第 二 次 的 提 取 效 果 不 明显，继续提取反而 会 提 高 成 本．因 此，实 验 中 最 佳 提 取次数是２次．
茜草根→洗净→晾干→粉碎→茜草粉末→浸提→ 过滤→提取液→稀释→检测． １．２．２ 染 色 方 法
采用后媒染色法，即 将 润 湿 后 的 织 物 投 入 含 茜 草 植物染 液 的 染 浴 中，由 室 温 逐 渐 升 温 至 沸 腾，染 色
收 稿 日 期 ：２０１１－０９－１３ 基 金 项 目 ：福 建 省 教 育 厅 科 技 计 划 项 目 （ＪＡ１０２２８） 作 者 简 介 ：袁 小 红 （１９８１－ ），女 ，陕 西 渭 南 人 ，讲 师 ，硕 士 ．
２．１．５ 提 取 时 间 对 茜 草 红 色 素 提 取 效 果 的 影 响 采用１∶４０ 的 固 液 比，０．２ｇ ＮａＯＨ，温 度８０ ℃，
在 不 同 时 间 （２０ ｍｉｎ、３０ ｍｉｎ、６０ ｍｉｎ、９０ ｍｉｎ、１２０ ｍｉｎ） 下提取液测试情况如图５所示．
图 ６ 茜 草 提 取 液 吸 光 度 与 固 液 比 的 关 系 图
· ４６ ·
中原工学院学报
２０１１ 年 第 ２２ 卷
３０ｍｉｎ，然后降温到７０ ℃，加入媒染剂明矾，再升温至 沸 腾 ，染 色 ３０ ｍｉｎ，经 后 处 理 ，测 试 各 项 指 标 ．
１．２．３ 性 能 测 试 茜草色 素 提 取 效 果 测 试：将 提 取 液 稀 释 ２０ 倍，用
７２１分光光度 计 在 ３８０ｎｍ（最 大 吸 收 波 长 ）处 测 试 其 吸 光 值 ，以 确 定 其 提 取 率 的 高 低 ．
从 图 ６ 可 以 看 出 ，当 固 液 比 为 １∶２０ 时 ，从 茜 草 所 提取的染液的吸光度 达 到 最 大 值；当 固 液 比 继 续 增 加 时，染 液 的 吸 光 度 逐 渐 降 低．因 此，选 择 固 液 比１∶２０、 １∶３０、１∶４０ 作 为 正 交 实 验 的 ３ 个 水 平 ．
第 ２２ 卷 第 ５ 期 ２０１１ 年 １０ 月
中原工学院学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＺＨＯＮＧＹＵＡＮ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖｏｌ．２２ Ｎｏ．５ Ｏｃｔ．，２０１１
文 章 编 号 ：１６７１－６９０６（２０１１）０５－００４５－０４
茜草植物染料提取工艺及染色性能研究
茜草是我国古代文献记载中最早出现的植物染料 之 一 ，也 是 人 类 最 早 使 用 的 红 色 植 物 染 料 ．中 国 、印 度 、 波斯、古埃 及 等 国 家 和 地 区 曾 先 后 采 用 茜 草 根 对 毛、 棉、麻、皮 革 及 丝 进 行 染 色［８］．茜 草 在 植 物 分 类 学 上 属 于 茜 草 科 、茜 草 属 ，其 根 红 黄 色 ，在 我 国 大 部 分 地 区 均 有分布［９］．茜素是从茜草的根部提取的，是一种红 色 植 物染料，能将织物 染 成 黄 色，又 名 １，２－ 二 羟 基 蒽 醌， 橘 红 色 晶 体 或 褐 黄 色 粉 末 ，分 子 量 ２４０．２０，熔 点 ２８８～ ２８９ ℃，沸点４３０ ℃，易 溶 于 热 甲 醇、２５ ℃ 乙 醚，溶 于 苯、冰醋酸、吡啶、二 硫 化 碳．它 对 金 黄 色 葡 萄 球 菌、肺 炎双球菌、流感杆菌及皮膜真菌有抑制作用 ． ［１０］
提取 提 取 时 间／ｈ
温 度／（℃ ）
氢氧化钠 质 量／ｇ
固液比
８０ ９０ １００
０．５ １
１．５
０．１ ０．２ ０．３