CSM 08 02 25 03-2005钢渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾光度法

CSM 08 02 25 03－2005

钢渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾光度法

1 范围

本推荐方法用高碘酸钾光度法测定钢渣中氧化锰的含量。

本方法适用于钢渣中质量分数为0.05%～3%的氧化锰含量的测定。

2 原理

试样经混合熔剂熔解，盐酸浸取。在硫磷混酸介质中，用高碘酸钾将二价锰氧化为七价，测定其吸光度。计算出氧化锰的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂

取2份无水碳酸钠和1份的硼酸混匀，如有粗颗粒需研磨。

3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL

3.3 硫酸，ρ 约1.84g/mL

3.4 磷酸，ρ 约1.69g/mL

3.5 高碘酸钾溶液，40g/L

20g 高碘酸钾加250mL 水，150mL 磷酸，100mL 硝酸，加热煮沸溶解。

3.6 氧化锰标准溶液

3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL

准确称取2.1277g 在105℃烘过1小时并冷至室温的硫酸锰（MnSO 4，质量分数大于99.9%），精确至0.0001g 。置于250mL 的烧杯中，加约100mL 水，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.6.2 氧化锰标准溶液，10.0μg/mL

移取10.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10.0μg 氧化锰。

4 操作步骤

4.1 称样

称取约0.20g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.3 试料分解

试样置于已垫有2g 混合熔剂的铂坩埚中，混匀后盖上约0.5克混合熔剂，置于1000℃的高温炉中熔融10mi n，取出，冷却后，将坩埚置于装有100mL 热水及20mL 盐酸的250mL 烧杯中，加热提取融块，洗出坩埚后，将溶液移入250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。称之为待测试液“B ”。

4.4 显色

分取25.00mL 待测试液“B ”于125mL 的锥形瓶中，加2.5mL 硫酸，2.5mL 磷酸，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下。稍冷后，加约10mL 水，10mL 高碘酸钾溶液（40g/L ），加热煮沸至出现红色后计时30秒，取下。转于50mL 的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.5 测量

将显色溶液置于合适的吸收皿中，在分光光度计上于波530nm 处测量吸光度，在工作曲线上查取氧化锰的质量。 C S

M

4.6 工作曲线绘制

于一组125mL 的锥形瓶中，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL 氧化锰标准溶液（10.0μg/mL ），各加25mL 空白溶液，加2.5mL 硫酸，2.5mL 磷酸，加热蒸发至刚冒白烟，以下按显色液显色，测量吸光度，以氧化锰的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 计算

按下式计算氧化锰的含量，以质量分数表示：

w MnO ＝ 10010

611××××V m V

m

式中：w MnO —氧化锰的质量分数，%；

m 1——分取试液中氧化锰的质量，μg ；

V 1——分取试液的体积，mL ；

V ——试液的总体积，mL ；

m ——试料的质量，g 。

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