青霉素萃取及萃取率的计算总结
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
青霉素萃取及萃取率的计算总结
知识拓展
萃取的概念 将选定的某种溶剂（液体或超临界体）加入到含目标产物的混 合物中，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将所 需的组分分离出来，这个操作过程即为萃取 萃取的特点 萃取过程具有选择性 能与其他需要的纯化步骤（例如结晶，蒸馏等）相配合 通过相的改变，可以较少由于降解（水解）引起的产品损失 分离效率高，生产能力大，适用于各种不同的规模 传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现自动控制
实验原理
萃取过程是利用混合物质在两个不相混溶的液 相中各种组分的溶解度的不同，从而达到分离 的目的。PH为2.3时，青霉素在乙酸乙酯中比 在水中溶解度大，因而可以将乙酸乙酯加到青 霉素混合液中，并使其充分接触，从而使青霉 素被萃取浓集到乙酸乙酯中，达到分离提纯目 的。
实验目的
学会利用溶剂萃取的方法对目的产物进行提纯。 掌握碘量法测定青霉素的含量，并计算出青霉紊的萃 取率。
操作步骤
Na2S2O3的标定 取K2Cr2O30.15g与碘量瓶中，加入50ml水， 使之溶解，再加KI 2g，溶解后加入稀硫酸 40ml，摇匀，密闭，在暗处放置10分钟，取 出后再加水250ml稀释，用Na2S2O3滴定终点 时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失， 记录Na2S2O3消耗的体积
青霉素的萃取
1 用电子天平称取0.12g青霉素钠溶解后定容到100ml 2取15ml乙酸乙酯液，用稀硫酸调节Ph在2.3~2.4之间， 准确移取青霉素钠溶液与乙酸乙酯液混合，至于分液 漏斗中，摇匀，静置30分钟 3溶液分层后，将下层萃余相置于烧杯中备用，将上层 萃取液回收
萃取率的计算 1。取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加氢氧化钠溶液1ml， 放置20分钟，再加1mlHCL溶液与5ml HAc-NaAc缓冲液，精密 加入碘滴定液5ml，摇匀，密闭，在20-25度暗处放置20分钟， 用Na2S2O3滴定液滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续 滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V对照） 2。另取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5ml HAcNaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5ml，用Na2S2O3滴定液滴 定至蓝色消失，记录Na2S2O3的消耗体积（V空白 3. 取萃取相5ml与碘量瓶中，按照步骤1的方法进行测定，记录 Na2S2O3消耗的体积（V样品）
20m 3ml in
20m 3ml in
2.8 ml
3.源自文库 ml
青霉素钠空白数据
编号 1 2 3 青霉素钠 5ml 5ml 5ml
HAc-NaAc
碘 5ml 5ml 5ml
硫代硫酸钠
5ml 5ml 5ml
5.8ml 6.9ml 6.7ml
萃取相样本数据
编号 萃取 氢氧 静置 盐酸 HAc- 碘 NaA 相 化钠 时间
实验器材及试剂
小烧杯 电子天平 分液漏斗 酸式滴定管 移液管 容量瓶 量筒 玻璃棒 PH试纸 Na2S2O3（0.1mol/L) 取Na2S2O3约2.6g与污水 Na2CO30.02g加新煮沸过的冷蒸馏水适量稀释，定容 到100ml 碘溶液（0.1mol/L) 取碘1.3g，加KI3.6g与水5ml使 之稀溶解，再加Hcl1~2滴，定容到100ml HAc-NaAc（ph4.5）缓冲液 取83g无水NaAc溶于水， 加入60ml冰醋酸，定容到1L NaOH液（1mol/L),HCL液（1mol/L)，淀粉指示剂， 乙酸乙酯，稀硫酸，蒸馏水
数据统计
编号
青霉素数钠对照数据
青霉 素钠 氢氧 化钠 静置 时间 盐酸
碘
Hac- 静置 NaAc 时间
淀粉
硫代 硫酸 钠
1
5ml
1ml
20m 1ml in
5ml 5ml
20m 3ml in
3.2 ml
2
3
5ml
5ml
1ml
1ml
20m 1ml in
20m 1ml in
5ml 5ml
5ml 5ml
c
静置 淀粉 硫代 硫酸 时间
钠
1 2
5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.5 min min ml 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.6 min min ml
3
5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.4 min min ml
知识拓展
萃取的分类
根据参与溶质分配的两相不同分类：液-液萃取;液-固 萃取 根据组分数目不同分类：三元萃取；多组元萃取 根据有无化学反应分类：物理萃取；化学萃取 根据萃取剂的种类和形式不同分类：溶剂萃取；双水 相萃取；反胶团萃取；凝胶萃取；超临界萃取
知识拓展
萃取的工艺流程
混合 分离 回收
结果与讨论
1． 数据处理 ①根据Na2S2O3:I2=2:1，分别计算操作步骤3——萃取率计算 中各步滴定的碘的量I①、I②、I③ ②萃取前与青霉素反应的碘：总I2= I②- I① 萃取后与青霉素反应的碘：余I2= I②- I③ ③根据青霉素:I2 =1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素 含量 ④计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）／ 萃取前青霉素含量。 2． 讨论 pH的调节在提高青霉素萃取效率方面的重要性。
知识拓展
萃取的概念 将选定的某种溶剂（液体或超临界体）加入到含目标产物的混 合物中，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将所 需的组分分离出来，这个操作过程即为萃取 萃取的特点 萃取过程具有选择性 能与其他需要的纯化步骤（例如结晶，蒸馏等）相配合 通过相的改变，可以较少由于降解（水解）引起的产品损失 分离效率高，生产能力大，适用于各种不同的规模 传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现自动控制
实验原理
萃取过程是利用混合物质在两个不相混溶的液 相中各种组分的溶解度的不同，从而达到分离 的目的。PH为2.3时，青霉素在乙酸乙酯中比 在水中溶解度大，因而可以将乙酸乙酯加到青 霉素混合液中，并使其充分接触，从而使青霉 素被萃取浓集到乙酸乙酯中，达到分离提纯目 的。
实验目的
学会利用溶剂萃取的方法对目的产物进行提纯。 掌握碘量法测定青霉素的含量，并计算出青霉紊的萃 取率。
操作步骤
Na2S2O3的标定 取K2Cr2O30.15g与碘量瓶中，加入50ml水， 使之溶解，再加KI 2g，溶解后加入稀硫酸 40ml，摇匀，密闭，在暗处放置10分钟，取 出后再加水250ml稀释，用Na2S2O3滴定终点 时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失， 记录Na2S2O3消耗的体积
青霉素的萃取
1 用电子天平称取0.12g青霉素钠溶解后定容到100ml 2取15ml乙酸乙酯液，用稀硫酸调节Ph在2.3~2.4之间， 准确移取青霉素钠溶液与乙酸乙酯液混合，至于分液 漏斗中，摇匀，静置30分钟 3溶液分层后，将下层萃余相置于烧杯中备用，将上层 萃取液回收
萃取率的计算 1。取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加氢氧化钠溶液1ml， 放置20分钟，再加1mlHCL溶液与5ml HAc-NaAc缓冲液，精密 加入碘滴定液5ml，摇匀，密闭，在20-25度暗处放置20分钟， 用Na2S2O3滴定液滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续 滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V对照） 2。另取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5ml HAcNaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5ml，用Na2S2O3滴定液滴 定至蓝色消失，记录Na2S2O3的消耗体积（V空白 3. 取萃取相5ml与碘量瓶中，按照步骤1的方法进行测定，记录 Na2S2O3消耗的体积（V样品）
20m 3ml in
20m 3ml in
2.8 ml
3.源自文库 ml
青霉素钠空白数据
编号 1 2 3 青霉素钠 5ml 5ml 5ml
HAc-NaAc
碘 5ml 5ml 5ml
硫代硫酸钠
5ml 5ml 5ml
5.8ml 6.9ml 6.7ml
萃取相样本数据
编号 萃取 氢氧 静置 盐酸 HAc- 碘 NaA 相 化钠 时间
实验器材及试剂
小烧杯 电子天平 分液漏斗 酸式滴定管 移液管 容量瓶 量筒 玻璃棒 PH试纸 Na2S2O3（0.1mol/L) 取Na2S2O3约2.6g与污水 Na2CO30.02g加新煮沸过的冷蒸馏水适量稀释，定容 到100ml 碘溶液（0.1mol/L) 取碘1.3g，加KI3.6g与水5ml使 之稀溶解，再加Hcl1~2滴，定容到100ml HAc-NaAc（ph4.5）缓冲液 取83g无水NaAc溶于水， 加入60ml冰醋酸，定容到1L NaOH液（1mol/L),HCL液（1mol/L)，淀粉指示剂， 乙酸乙酯，稀硫酸，蒸馏水
数据统计
编号
青霉素数钠对照数据
青霉 素钠 氢氧 化钠 静置 时间 盐酸
碘
Hac- 静置 NaAc 时间
淀粉
硫代 硫酸 钠
1
5ml
1ml
20m 1ml in
5ml 5ml
20m 3ml in
3.2 ml
2
3
5ml
5ml
1ml
1ml
20m 1ml in
20m 1ml in
5ml 5ml
5ml 5ml
c
静置 淀粉 硫代 硫酸 时间
钠
1 2
5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.5 min min ml 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.6 min min ml
3
5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.4 min min ml
知识拓展
萃取的分类
根据参与溶质分配的两相不同分类：液-液萃取;液-固 萃取 根据组分数目不同分类：三元萃取；多组元萃取 根据有无化学反应分类：物理萃取；化学萃取 根据萃取剂的种类和形式不同分类：溶剂萃取；双水 相萃取；反胶团萃取；凝胶萃取；超临界萃取
知识拓展
萃取的工艺流程
混合 分离 回收
结果与讨论
1． 数据处理 ①根据Na2S2O3:I2=2:1，分别计算操作步骤3——萃取率计算 中各步滴定的碘的量I①、I②、I③ ②萃取前与青霉素反应的碘：总I2= I②- I① 萃取后与青霉素反应的碘：余I2= I②- I③ ③根据青霉素:I2 =1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素 含量 ④计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）／ 萃取前青霉素含量。 2． 讨论 pH的调节在提高青霉素萃取效率方面的重要性。