贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

mobile phase, gradient elution, excitation wavelength of fluorescence detector 385nm and its detection wavelength 405 nm. The
calibration curve is linear in the range of 0.050～1.0μg/ml, Y = 2×107X+ 31012, r = 0.9990; At the standard addition levels of 0.005, 0.015 and 0.05μg, the recoveries are 118.08%, 100.67% and 104.54%, respectively. These results showed that the
1 . 中华中路；2 . 中山东 路；3 . 中山西 路；4 . 中华北路；5 . 北京路；6 . 延 安中路；7 . 城西路；8 . 旭东路；9 . 环城北路；1 0 . 贵乌路；1 1 . 黔灵东 路；1 2 . 威青路；1 3 . 头桥；1 4 . 黔灵公园；1 5 . 宅吉路。
图 2 油炸食品采集地点分布图 Fig.2 Collected places of fried foods
收稿日期：2007-08-07 基金项目：贵州省科学技术基金项目(黔科合 J 字[2007]2023) 作者简介： 杨占南(1974-)，男，讲师，硕士，主要从事分析化学和资源植物化学研究。E-mail：yangzhannan@163.com
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食品科学
2 结果与分析
2.1 线性关系考察 在 1.4.2 色谱条件下，将不同浓度的标准工作液，
依次从低浓度到高浓度进样，以对照品溶液浓度为横坐 标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，并计算标准 曲线的回归方程及相关系数。实验测得苯并[α]芘标准 溶液浓度在 0.005～1.0μg/ml 范围内，其线性回归方程为 Y= 2 × 107X + 31012，相关系数 R=0.9990，结果表明线 性良好。 2.2 检测限考察及方法精密度实验
11.268
200 A
150
峰值(mV)
100
50
0 0.0 2.0 4.0
6.0 8.0 10.0 保留时间(min)
12.0 14.0
峰值(mV)
11.271
80
70
60
50
B
40
30
20
10源自文库
0
1.0 3.0 5.0 7.0 9.0 11.0 13.0
保留时间(min)
Fig.3
A . 对照，浓度：0 . 1μg / m l ；B . 样品。 图 3 对照样品和样品的 HPLC 色谱图 HPLC profile of sample and comparison sample
1.2 试剂 KOH(分析纯)；95% 乙醇(分析纯)；超纯水；苯(分
析纯，重蒸馏)；无水硫酸钠( 优级纯)；苯并[ α] 芘对 照品 中国药品生物研究所；高效液相色谱流动相组成
为色谱纯乙腈及超纯净水。 1.3 仪器与设备
高效液相色谱仪(LC-20AT) 、色谱工作站(LCsolution) 岛津公司；荧光检测器(RF - 10AXL)，20μ l 进样阀；药材粉碎机；旋转蒸发仪 瑞士 Buchi 公 司；Simplicity 185 personal 超纯水器 美国 Millilpore 公 司；色谱柱: Diamonsil R○ C18 (4.6mm × 250mm，5μm)； T660/H 超声波清洗器 (功率 360W，频率 35kHz) 美国 ELMA 公司。 1.4 方法
中图分类号：TS207
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2008)10-0449-04
苯并[α]芘(benzo(α)pyrene)是一种公认的强致癌物 质，简称 BαP ，又称 3 , 4 - 苯并芘。它是一种含有五个 环的稠环芳香烃(C20H12)(图 1)，常温下为浅黄色晶状固 体，熔点 179℃，沸点 312℃，难溶于水，易溶于苯、 甲苯、丙酮、己烷等有机溶剂，碱性情况下稳定，遇 酸易发生化学变化。目前，已经发现的致癌化学物质 约有 450 种，其中 200 种属于多环芳烃类化合物，苯并 [α]芘是它们中间的强致癌的代表性物质[1-3]。人们早在
University, Guiyang 550001, China；3.Environmental Monitoring Center of Guiyang, Guiyang 550002, China)
Abstract：High performance liquid chromatography method (HPLC) was used for determination of benzo (α) pyrene in fried
health by security of traditional fried food, and that food security is warned at the place of complex people.
Key words：evaluation；benzo(α)pyrene；fried food；high performance liquid chromatography
1.4.1 对照品溶液的配制 准确称取苯并[α]芘对照品(HPLC 级)10mg，置于
100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，该贮备液浓 度为 100μg/ml，准确吸取储备液制成浓度分别为 1.0、 0.5、0. 1、0.0 5、0.0 05μg/ml 的标准工作液。
1.4.2 色谱条件 流动相：A 相为乙腈，B 相为水，梯度洗脱。B
※分析检测
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贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价
杨占南 1，彭全材 1,2，罗世琼 2，曲明忻 3，余正文 2，张明时 1
(1.贵州师范大学 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室，贵州 贵阳 550001； 2.贵州师范大学生物技术与工程学院，贵州 贵阳 550001；3.贵阳市环境监测站，贵州 贵阳 550002)
method has higher precision and accuracy in determination of benzo (α) pyrene. The contents of benzo (α) pyrene in fried foods
in Guiyang are between 1.04～5.09μg/kg, and the average level is 2.87μg/kg. There are different degrees effects on people's
1.4.3 样品测定 将油条食品低温干燥，置粉碎机中粉碎(过 40 目
筛) ，精密称定样品约 5 g ，置于具塞锥形瓶中，精密 加入苯 20ml，过夜，超声处理 15min，重复三次，合
※分析检测
食品科学
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并苯溶液滤过蒸干，残渣加 5g KOH 并依次加水 40ml 乙 醇 12ml，回流 1h 使其充分皂化，将皂化液转移至分液 漏斗中，用苯 25ml 萃取两次，合并苯溶液，再用超纯 净水洗涤，取上层苯液，过滤、干燥和蒸干加甲苯定容 到 1ml，摇匀，0.20μm 滤膜过滤，取续滤液上机备用。
A.模拟分子结构
B.分析结构
图 1 苯并[α]芘的化学结构 Fig.1 Structure of benzo (α) pyrene
1 材料与方法
1.1 材料 油炸食品采于 2006 年 11 月在贵阳市 15 个点，站位
分布如图 2 所示。采集的样品为具有人群较复杂和人群 较单一地点，样品采集后置于冰箱冷冻保存。
相随时间变化：3 0 % ( 0 ～1 5 m i n ) ，3 0 % ～5 % ( 1 5 ～ 17min)，0%(17～21min)，21min；流速 1.3ml/min；柱 温 40℃，进样 20μl；荧光检测器激发波长为 385nm； 检测波长为 405nm；以色谱峰面积外标法定量。在此条 件下，测得苯并芘保留时间在 11.27min 左右，样品溶 液中主峰和其它杂峰达到完全分离。对照品、样品的 色谱图见图 3 。
food. The collected fried foods from 15 areas of Guiyang were pretreated by ultrasonic extraction and saponification, and the
working conditions of HPLC are as follows: Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm) as separation column. CH3CN-H2O as
※分析检测
害是很大的，并对人胎盘绒毛膜上皮细胞(PCEC) 中的 CYP1A1 酶活性具有诱导作用[8]。
油炸食品是我国主要的早餐食品之一，由于苯并 [α]芘在人体中具有累积作用，长期食入直接危害到人 们的健康，特别有些商贩，为了追求利益，使用多次 高温加热的食用油( 称为“万年油”) ，这对人的健康危 害更为严重。而不良的饮食习惯，到目前为止还没有 引起人们的高度重视。苯并[ α] 芘的测定方法很多， 如：有气相色谱法，液相色谱法和薄层法等，但在我 国，目前仍无对油炸食品监测方法。本实验建立了液 相色谱荧光法测定油炸食品中 B[α]P 含量的分析方法， 并对贵阳市 15 个点的油炸食品中的苯并[α]的含量进行 了测定，评价油炸食品安全性，对提高人们的食品安 全意识和保障健康具有重要意义。
Safety Evaluation and Determination of Benzo (α) pyrene in Fried Foods in Guiyang
YANG Zhan-nan1，PENG Quan-cai1,2，LUO Shi-qiong2，QU Ming-xin3，YU Zheng-wen2， ZHANG Ming-shi1 (1.Key Laboratory for Information System of Mountainous Area and Protection of Ecological Environment of Guizhou Province, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China；2.School of Biological Technology and Engineering, Guizhou Normal
摘 要：建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法。通过先超声提取，后皂化的处理，采 用迪马 C18 色谱柱(4.6mm × 250 mm，5μm)；乙腈 - 水为流动相，梯度洗脱；荧光检测器，激发波长为 385nm； 检测波长为 405nm；苯并[α]芘在(0.005 ～1.0μg/ml)范围呈线性，其线性回归方程为：Y = 2 × 107X + 31012；相 关系数 R=0.9990；苯并[α]芘在 0.005、0.015、0.050μg 三个添加浓度水平上的回收率为 118.08%、100.67%、104.54%。 本法色谱条件易于掌握，测得数据重复性好，线性关系好，精密度和准确度均能满足分析要求。同时本实验对贵 阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定，结果表明其含量在 1.04～5.08μg/kg 之间，平均含量为 2.87μg/kg，表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响；人群复杂的地方食品安全受到威胁。 关键词：评价；苯并[α] 芘；油炸食品；高效液相色谱
20 世纪 30 年代就已证实它是一种致癌化合物。这类致 癌物的特点是，小剂量就有可能引起局部组织的癌变[4]， 有研究表明苯并[α]芘可引起大鼠肝细胞、肺细胞及外 周血淋巴细胞 DNA 损伤[5-7]。据有关资料报道，苯并[a] 芘对实验动物的半致癌剂量为 8 0μg ，最小致癌剂量为 0.4～2.0μg，所以苯并[α]芘是一种公认的强致癌物质， 可诱发皮肤、肺和消化道癌症[7]。其随油炸食物被摄入 人体内后，很快被肠道吸收入血液并分布于全身，危