透射电子显微分析
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透射电子显微分析
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
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2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
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透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
（3）图象观察记录部分 （4）样品台
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透射电子显微分析
❖真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：
–若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； –电子枪灯丝受氧化而烧断； –高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度 及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 ❖电气系统
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2、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复
型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜 上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型 像。
复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整 个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。
可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度 大的金属，增加试样形貌不同部位的密度差，则能 大大改善图象的衬度，使图象层次丰富，立体感强。 这种方法称为重金属投影技术。如图：
透射电子显微分析
1、质厚衬度（散射衬度） 对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是
由于试样各部分的密度和厚度不同形成的，这种衬 称为质（量）厚（度）衬度（散射衬度） 。
由于样品的不均匀性，即同一样品的相邻两点， 可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的 组成，因而对入射电子有不同的散射能力。
散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有 部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗 点；相反，散射角小的电子，大部分甚至全部通过 物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这两方面共 同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点 在厚度、密度和组成上的差异，如下图。
无机非金属用。直至60年代初产生了离 子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备 成为可能。
透射电子显微分析
将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经 机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装 入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。 离子轰击减薄装置的结构如图2-37，其减薄原理是： 在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能 量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进 行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合 能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较 长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。 穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明 的，就成为薄膜样品。图2－38为离子轰击减薄方 法制备的薄膜样品
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三、透射电镜制样方法
1、粉末样品制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不 与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几 滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待 其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即 成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持 膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可 把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像 的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末 颗粒的立体形状。图2－36为变埃洛石与高岭石共 生）粉末的透射电镜照片。
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•碳一级复型 是通过真空蒸发碳，在试
样表面沉淀形成连续碳膜而制 成的。如左图所示。 •塑料—碳二级复型
是无机非金属材料形貌与 断口观察中最常用的一种制样 方法
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萃取复型
萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二 相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布 状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，革取复 型兼有复型试样的薄膜试样的优点。
主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定 的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电 气控制电路。
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2、透射电镜的主要性能指标 （1）分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： ❖点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小 距离。 ❖线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小 距离。 （2） 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 （3）加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了 电子枪发射的电子的能量和波长。
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3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
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2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
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二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
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透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
（3）图象观察记录部分 （4）样品台
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❖真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：
–若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； –电子枪灯丝受氧化而烧断； –高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度 及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 ❖电气系统
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2、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复
型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜 上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型 像。
复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整 个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。
可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度 大的金属，增加试样形貌不同部位的密度差，则能 大大改善图象的衬度，使图象层次丰富，立体感强。 这种方法称为重金属投影技术。如图：
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1、质厚衬度（散射衬度） 对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是
由于试样各部分的密度和厚度不同形成的，这种衬 称为质（量）厚（度）衬度（散射衬度） 。
由于样品的不均匀性，即同一样品的相邻两点， 可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的 组成，因而对入射电子有不同的散射能力。
散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有 部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗 点；相反，散射角小的电子，大部分甚至全部通过 物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这两方面共 同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点 在厚度、密度和组成上的差异，如下图。
无机非金属用。直至60年代初产生了离 子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备 成为可能。
透射电子显微分析
将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经 机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装 入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。 离子轰击减薄装置的结构如图2-37，其减薄原理是： 在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能 量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进 行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合 能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较 长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。 穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明 的，就成为薄膜样品。图2－38为离子轰击减薄方 法制备的薄膜样品
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三、透射电镜制样方法
1、粉末样品制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不 与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几 滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待 其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即 成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持 膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可 把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像 的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末 颗粒的立体形状。图2－36为变埃洛石与高岭石共 生）粉末的透射电镜照片。
透射电子显微分析
•碳一级复型 是通过真空蒸发碳，在试
样表面沉淀形成连续碳膜而制 成的。如左图所示。 •塑料—碳二级复型
是无机非金属材料形貌与 断口观察中最常用的一种制样 方法
透射电子显微分析
萃取复型
萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二 相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布 状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，革取复 型兼有复型试样的薄膜试样的优点。
主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定 的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电 气控制电路。
透射电子显微分析
2、透射电镜的主要性能指标 （1）分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： ❖点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小 距离。 ❖线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小 距离。 （2） 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 （3）加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了 电子枪发射的电子的能量和波长。