透射电子显微分析
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透射电子显微分析
透射电源自文库显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
（3）图象观察记录部分 （4）样品台
透射电子显微分析
透射电子显微分析
❖真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：
–若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； –电子枪灯丝受氧化而烧断； –高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度 及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 ❖电气系统
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三、透射电镜制样方法
1、粉末样品制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不 与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几 滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待 其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即 成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持 膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可 把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像 的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末 颗粒的立体形状。图2－36为变埃洛石与高岭石共 生）粉末的透射电镜照片。
透射电子显微分析
•碳一级复型 是通过真空蒸发碳，在试
样表面沉淀形成连续碳膜而制 成的。如左图所示。 •塑料—碳二级复型
是无机非金属材料形貌与 断口观察中最常用的一种制样 方法
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萃取复型
萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二 相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布 状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，革取复 型兼有复型试样的薄膜试样的优点。
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2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
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（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
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1、质厚衬度（散射衬度） 对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是
由于试样各部分的密度和厚度不同形成的，这种衬 称为质（量）厚（度）衬度（散射衬度） 。
由于样品的不均匀性，即同一样品的相邻两点， 可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的 组成，因而对入射电子有不同的散射能力。
散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有 部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗 点；相反，散射角小的电子，大部分甚至全部通过 物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这两方面共 同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点 在厚度、密度和组成上的差异，如下图。
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二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导 电材料，上述方法均不适用。直至60年代初产生了离 子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备 成为可能。
透射电子显微分析
将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经 机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装 入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。 离子轰击减薄装置的结构如图2-37，其减薄原理是： 在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能 量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进 行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合 能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较 长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。 穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明 的，就成为薄膜样品。图2－38为离子轰击减薄方 法制备的薄膜样品
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2、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复
型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜 上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型 像。
复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整 个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。
可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度 大的金属，增加试样形貌不同部位的密度差，则能 大大改善图象的衬度，使图象层次丰富，立体感强。 这种方法称为重金属投影技术。如图：
主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定 的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电 气控制电路。
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2、透射电镜的主要性能指标 （1）分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： ❖点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小 距离。 ❖线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小 距离。 （2） 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 （3）加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了 电子枪发射的电子的能量和波长。
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3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
（3）图象观察记录部分 （4）样品台
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❖真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：
–若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； –电子枪灯丝受氧化而烧断； –高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度 及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 ❖电气系统
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三、透射电镜制样方法
1、粉末样品制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不 与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几 滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待 其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即 成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持 膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可 把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像 的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末 颗粒的立体形状。图2－36为变埃洛石与高岭石共 生）粉末的透射电镜照片。
透射电子显微分析
•碳一级复型 是通过真空蒸发碳，在试
样表面沉淀形成连续碳膜而制 成的。如左图所示。 •塑料—碳二级复型
是无机非金属材料形貌与 断口观察中最常用的一种制样 方法
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萃取复型
萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二 相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布 状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，革取复 型兼有复型试样的薄膜试样的优点。
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2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
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（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
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1、质厚衬度（散射衬度） 对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是
由于试样各部分的密度和厚度不同形成的，这种衬 称为质（量）厚（度）衬度（散射衬度） 。
由于样品的不均匀性，即同一样品的相邻两点， 可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的 组成，因而对入射电子有不同的散射能力。
散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有 部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗 点；相反，散射角小的电子，大部分甚至全部通过 物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这两方面共 同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点 在厚度、密度和组成上的差异，如下图。
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二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导 电材料，上述方法均不适用。直至60年代初产生了离 子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备 成为可能。
透射电子显微分析
将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经 机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装 入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。 离子轰击减薄装置的结构如图2-37，其减薄原理是： 在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能 量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进 行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合 能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较 长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。 穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明 的，就成为薄膜样品。图2－38为离子轰击减薄方 法制备的薄膜样品
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2、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复
型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜 上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型 像。
复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整 个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。
可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度 大的金属，增加试样形貌不同部位的密度差，则能 大大改善图象的衬度，使图象层次丰富，立体感强。 这种方法称为重金属投影技术。如图：
主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定 的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电 气控制电路。
透射电子显微分析
2、透射电镜的主要性能指标 （1）分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： ❖点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小 距离。 ❖线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小 距离。 （2） 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 （3）加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了 电子枪发射的电子的能量和波长。