紫菜中碘含量的测定及其条件探究_李云
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关 键 词 ：海 带 ；碘 ；氧 化 剂 中 图 分 类 号 ：ＴＳ２５４．５＋８；ＴＳ２０１．２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００６—７９８１（２０１４）１８—００１８—０２
碘是人体必需 的 微 量 元 素 之 一，它 对 人 体 的 健 康起着重要作用。人体缺乏碘元素会导致甲状腺肿 大 ，克 汀 病 等 一 系 列 疾 病 ，因 此 消 除 碘 缺 乏 病 已 引 起 社会普遍关注。海 带 的 含 碘 量 较 高，而 且 营 养 价 值 丰富，味道 鲜 美，是 人 体 吸 收 碘 元 素 的 重 要 来 源 之 一。本实验中采用 灰 化 法 提 取 海 带 中 的 碘 离 子，下 面将以该方法的原 理，方 法 以 及 注 意 事 项 及 氧 化 剂 的探索内容进行阐述。 １ 实 验 部 分 １．１ 实 验 用 品
重 复 上 述 操 作 ，平 行 做 ６ 份 实 验 ，记 录 每 份 所 消 耗的 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 体积。
１．７ 计 算 公 式 样品中碘含量按下式计算：
Ａ＝Ｃ×Ｖ×２１．１５×１０００÷ Ｗ 式 中 ：２１．１５＝ ＭＩ÷６；
Ａ— 碘 的 含 量 （ｍｇ／ｋｇ）； Ｃ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶液的浓度（ｍｏｌ／Ｌ）； Ｖ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 标准溶液用量（ｍｌ）； Ｗ— 海 带 的 质 量 （ｇ）。 ２ 实 验 结 果 及 数 据 处 理
海带中碘 主 要 与 有 机 基 团 （Ｒ）结 合 成 碘 化 物， 完全灰化后 ＲＩ转化为 ＫＩ，ＮａＩ等［３］。
在中 性 条 件 下 （ｐＨ：６～７）２Ｉ－ ＋２Ｆｅ３＋ →Ｉ２ ＋ ２Ｆｅ２＋
在酸性条件 下 （３～４）：Ｈ２Ｏ２ ＋２Ｉ－ ＋２Ｈ＋ →Ｉ２ ＋２Ｈ２Ｏ
碱性 条 件 下：Ｉ－ ＋６ＭｎＯ４－ ＋６ＯＨ－ →ＩＯ３－ ＋ ６ＭｎＯ４－ ＋３Ｈ２Ｏ
２０
＊
内 蒙 古 石 油 化 工 ２０１４ 年 第 １８ 期
高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量
王美多，温 畅
（铁岭市食品药品检验所，辽宁 铁岭 １１２０００）
摘 要：目的 建立用高效薄层 色 谱 法 测 定 妇 康 片 中 盐 酸 水 苏 碱 的 含 量。 方 法 薄 层 的 展 开 剂 为 丙 酮－无水乙醇－盐酸（１０∶６∶１），展开 距 离 为 ９０ｍｍ，温 度 为 室 温 展 开，取 出，晾 干，１０５℃ 加 热 １５ 分 钟 使薄层板上的盐酸完全挥尽，放冷，喷以１０％硫酸溶液，在 １０５℃ 烘 干，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 －１％ 三 氯 化铁乙醇溶液（１０∶１）混合溶液至斑点显色清晰，扫描波长为 ５２７ｎｍ．结果 盐酸水苏碱在 ４ｍｇ～４０ｍｇ 内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９８９），ＲＳＤ 为 ２．５％。 结 论 本 方 法 操 作 简 单，重 复 性 好，可 作 为 妇 康 片 中 盐酸水苏碱的定量分析方法。
１８
＊
内 蒙 古 石 油 化 工 ２０１４ 年 第 １８ 期
紫菜中碘含量的测定及其条件探究
李 云
（内蒙古包头师范学院化学学院，内蒙古 包头 ０１４０３０）
摘 要：通常测定海带中碘含量的方法有很多，如，灰化法，碱浸泡法等。 海带中碘与有机基团（Ｒ） 形成碘化物，提取海带中的碘要先将海带灼烧灰化，最后溶解，过滤，提 取 滤 液，根 据 不 同 氧 化 剂 氧 化 碘 离 子 的 不 同 现 象 ，选 择 最 合 适 的 氧 化 剂 氧 化 碘 离 子 ，最 后 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 ，从 而 测 得 海 带 中 的 碘 含 量 。 在 此 基 础 上 ，我 们 探 索 研 究 了 不 同 氧 化 剂 的 不 同 作 用 情 况 ，实 验 探 索 出 了 优 选 的 氧 化 剂 来 做 实 验 测 定 。
吕红，聂丽，胡 蕾 认 ［２］ 为，以 Ｈ２Ｏ２ 在 酸 性 条 件 下为氧化剂，如果不对 Ｈ２Ｏ２ 的量加 以 控 制，很 容 易 使Ｉ２ 过 氧 化 ，导 致 实 验 失 败 。 邱 小 香 在 实 验 中 用０． ２５ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 做 氧 化 剂，且 在 草酸除去 ＫＭｎＯ４ 颜色后，加 入 ５ｍＬ２％ＫＩ溶 液 。 ［１］ 由于海带处 理 后 滤 液 为 强 碱 性，且 实 验 中 发 现，若 ＫＩ溶液过量，溶液将 变 浑 浊，所 以 本 实 验 中 选 择 ０． １ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶液做氧化剂。
样品 处 理 后，分 别 取 ３ 个 干 净 的 试 管，标 号 为 １，２，３，试 管 中 加 入 适 量 且 等 量 的 滤 液 。 探 索 步 骤 及 现象见下表：
调节 １％淀粉 序号
ｐＨ 值 指示剂 １ ６～７ ５滴 ２ ３～４ ５滴
氧 化 剂 （等 量 ）
０．１ＭＦｅＣｌ３ 溶液 ３０％Ｈ２Ｏ２ 溶液
１．５．２ 探 索 实 验 内 容 和 步 骤 本 实 验 探 索 灰 化 海 带 时 ，通 过 使 用 哪 些 仪 器 、药
品以及如何操作来缩短灰化海带时所用时间。原实 验 使 用 马 弗 炉 灰 化 海 带 ，，本 实 验 探 索 灰 化 海 带 前 先 用酒精 灯 润 湿 再 于 坩 埚 中 置 于 酒 精 灯 上 灰 化，约 １ｍｉｎ后用玻 璃 棒 蘸 点 酒 精 引 燃 海 带，灼 烧 至 无 烟 后 ，可 以 缩 短 海 带 灰 化 时 间 ，使 实 验 简 单 易 操 作 。 原 实验用 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 做 氧 化 剂 氧 化Ｉ－ ，本 实验探索 其 他 氧 化 剂 取 代 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液， 以选择最优氧化剂进行实验。
样品 处 理 后，向 滤 液 中 加 入 过 量 的 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＫＭｎＯ４ 溶 液，静 置 一 会 儿 后 滴 加 ０．２ｍｏｌ／Ｌ 的 Ｈ２ＳＯ４ 溶液，调 节 ｐＨ 值 为 ５～７，再 边 搅 拌 边 加 入 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 草酸溶液至 ＫＭｎＯ４ 颜 色 恰 好 消 失，滴 加 １０滴２％ＫＩ溶液，溶液变为黄色。转移至 ２５０ｍｌ容 量瓶中定容。
２５ １．８ ７．６１４
－２．０４１
２５ １．６ ６．７６８
－２．８８７
３ 实 验 探 索 内 容 及 说 明 陈瑞雪，金从 武 认 为，灰 化 时，加 盖 灼 烧 得 到 的
海带灰为灰褐色，其 滤 液 为 黑 色，若 敞 口 灼 烧 海 带， 得到的海带灰为黑色，但其滤液为透明带有 黄 色 ， ［４］ 所以灰化海带时为敞口灼烧海带。实验中发现海带 灰 化 前 用 一 定 量 的 酒 精 润 湿 ，可 以 缩 短 实 验 时 间 。
２０１４ 年 第 １８ 期 李 云 紫 菜 中 碘 含 量 的 测 定 及 其 条 件 探 究
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１９
化至无烟后 放 入 马 弗 炉 中 逐 渐 升 温 至 ６００℃ 约 １ｈ 后取出，自然冷却，将 海 带 灰 溶 解 于 小 烧 杯 中，然 后 进行 过 滤，将 滤 液 转 移 至 １５０ｍＬ 锥 形 瓶 中，加 入 ２ｍＬＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 摇 匀 放 置 ５ｍｉｎ 后 加 入 ２ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ 硫酸溶液，边摇动边加入草酸溶液至 高锰 酸 钾 颜 色 恰 好 消 失，加 入 ５ｍＬ２％ＫＩ溶 液，溶 液将变成黄色 。 ［１］
现象
滤液几分钟后变蓝 滤液立即变蓝
向３号试管中加入２滴管０．１ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶 液，静置两三分 钟 后 滴 加 ０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶 液，调 节 ｐＨ 值为５～７，再滴加２ 滴 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 草酸溶液， 振荡，ＫＭｎＯ４ 颜色消失，溶液变为透明黄色。 由于 ＦｅＣｌ３ 与Ｉ－ 反应速度较慢，而若用 Ｈ２Ｏ２ 做氧化 剂，需要控制Ｉ－ 的氧化程 度，避 免Ｉ２ 被 过 氧 化，所 以 实验中采用０．１ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶液做优选氧化剂。 １．６ 样 品 测 定
分析中，除另 有 说 明，均 限 用 分 析 纯 试 剂，蒸 馏 水。
ＫＭｎＯ４ 溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ 称 取 ３．９５０８ｇＫＭｎＯ４ 固 体 溶 解 于 小 烧 杯 中 ，定 容 至 ２５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
Ｈ２ＳＯ４ 溶 液：０．２ｍｏｌ／Ｌ，稀 释 ３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶 液 ３３．３ｍｌ定 容 至 ５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
吸取上述 滤 液 ２５ｍｌ，置 于 ２５０ｍｌ锥 形 瓶 中，用 ０．０２ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３ 滴定，当 溶 液 呈 浅 黄 色 时，用 蒸 馏水冲 洗 锥 形 瓶 瓶 壁，加 入 ３ｍｌ１％ 淀 粉 指 示 剂，摇 匀，继续滴定，至溶 液 蓝 色 恰 好 消 失 时 停 止 滴 定，记 录消耗的 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 的体积。
草酸溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，称取 ３１．５１７３ｇ草酸固体 溶 解 后 定 容 至 ２５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
＊ 收稿日期：２０１４－０７－２４
ＦｅＣｌ３ 溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，称 取 １３．５１５４ｇＦｅＣｌ３ 固 体溶解 于 烧 杯 中，加 水 定 容 至 ５００ｍｌ 容 量 瓶 中； ３０％Ｈ２Ｏ２ 溶液。 １．３ 实 验 原 理
１００ｍｌ烧杯 ；１０ｍｌ量 筒；５０ｍｌ量 筒；２５ｍｌ移 液 管：滴 管；玻 璃 棒；１００ｍｌ 容 量 瓶；２５０ｍｌ 容 量 瓶； ５００ｍｌ容 量 瓶 ；滤 纸 （中 速 ）；托 盘 天 平 ；玻 璃 漏 斗 ；电 子 分 析 天 平 ；酒 精 灯 ；瓷 坩 埚 ；坩 埚 钳 ；镊 子 。 １．２ 实 验 试 剂 的 配 制
熊言林 实 ［５］ 验中并未将溶解的海带灰加 热。 实 验过程中将海带灰溶解后加热时间过长会导致碘化 物 随 水 蒸 气 挥 发 过 多 ，影 响 实 验 结 果 ，所 以 海 带 灰 溶 解后加热至溶液刚沸腾时即停止。 ４ 结 论
经探 究 发 现，灰 化 海 带 前 先 用 少 量 酒 精 润 湿 海 带 不 仅 可 以 缩 短 实 验 时 间 ，还 可 以 使 海 带 充 分 灰 化 。 灰 化 后 将 海 带 灰 转 移 至 小 烧 杯 中 ，加 少 量 水 溶 解 后 ， 加热至刚沸 腾 时 停 止，冷 却 至 室 温 后 过 滤，收 集 滤 液。多次试验发现 高 锰 酸 钾 为 最 优 氧 化 剂，所 以 向 滤液中滴加过量的０．１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＫＭｎＯ４ 溶液，静置 一会 儿 后，滴 加 ０．２ｍｏｌ／Ｌ 硫 酸 溶 液 调 节 溶 液 ｐＨ 值至中性，再滴加草 酸 溶 液 至 高 锰 酸 钾 颜 色 恰 好 消 失，再滴加 １０ 滴 ２％ＫＩ溶 液，溶 液 变 为 黄 色，之 后 便可用 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 滴定，从而测得碘含量。
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶 液：０．０２ｍｏｌ／Ｌ，称 取 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ · ５Ｈ２Ｏ 固体２．４８５１ｇ溶解于小烧杯中，定容至５００ｍｌ 容量瓶中；
２％ＫＩ溶 液 ：称 取２ｇＫＩ固 体 ，加 入９８ｍｌ蒸 馏 水 溶解；
１％淀 粉 指 示 剂：称 取 １ｇ 可 溶 性 淀 粉 加 少 量 水 溶 解 调 成 糊 状 ，倒 入 １００ｍｌ沸 水 中 煮 沸 后 冷 却 ；
Ｖ 试样 ＶＮａ２Ｓ２Ｏ３ 碘含量 平均值 绝对
ｍＬ
ｍＬ ｍｇ·ｋｇ－１
偏差
平均 相对平 偏差 均偏差
２５ ３．０ １２．６９
３．０３５
２５ ２．６ １０．９９８
－１．３４３
２５ ２．６ １０．９９８ ９．６５５ －１．３４３ １．９０３５ １９．７２％
２５ ２．１ ８．８８３
－０．７７２
弱酸条 件 下 （５～７）：５（ＣＯＯＨ）２ ＋２ＭｎＯ４－ ＋ ６Ｈ＋ →２Ｍｎ２＋ ＋１０ＣＯ２↑＋８Ｈ２Ｏ
ＩＯ３－ ＋５Ｉ－ ＋６Ｈ＋ →３Ｉ２＋３Ｈ２Ｏ 滴定反应 ：Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ４２ˉ→２Ｉ－ ＋Ｓ４Ｏ６２－ １．４ 样 品 处 理 称取干海带 １０ｇ（福 建 省 罗 源 县 海 阳 食 品 有 限 公 司 ）于 烧 杯 中 用 少 量 酒 精 润 湿 ，再 置 于 瓷 坩 埚 中 在 通风橱中 于 酒 精 灯 上 灼 烧，约 １ｍｉｎ 后 用 玻 璃 棒 蘸 点 酒 精 引 燃 海 带，灼 烧 至 无 烟，将 海 带 灰 转 移 至 １００ｍｌ烧杯中加入３５ｍｌ蒸馏水 溶 解，加 热 ２～３ｍｉｎ 至刚沸腾时停止 加 热，冷 却 至 室 温 后，过 滤，洗 涤 玻 璃 棒 及 小 烧 杯 ２～３ 次 ，收 集 滤 液 于 小 烧 杯 中 。 滤 液 为透 明 带 有 浅 黄 色。 由 于 海 带 灰 中 含 有 Ｋ２ＣＯ３， Ｎａ２ＣＯ３ 等碱性物质，所以滤液呈强碱性。 １．５ 探 究 实 验 １．５．１ 实 验 方 法 称 取 １．０～１．５ｇ 海 带 于 瓷 坩 埚 中 置 于 电 炉 上 炭
碘是人体必需 的 微 量 元 素 之 一，它 对 人 体 的 健 康起着重要作用。人体缺乏碘元素会导致甲状腺肿 大 ，克 汀 病 等 一 系 列 疾 病 ，因 此 消 除 碘 缺 乏 病 已 引 起 社会普遍关注。海 带 的 含 碘 量 较 高，而 且 营 养 价 值 丰富，味道 鲜 美，是 人 体 吸 收 碘 元 素 的 重 要 来 源 之 一。本实验中采用 灰 化 法 提 取 海 带 中 的 碘 离 子，下 面将以该方法的原 理，方 法 以 及 注 意 事 项 及 氧 化 剂 的探索内容进行阐述。 １ 实 验 部 分 １．１ 实 验 用 品
重 复 上 述 操 作 ，平 行 做 ６ 份 实 验 ，记 录 每 份 所 消 耗的 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 体积。
１．７ 计 算 公 式 样品中碘含量按下式计算：
Ａ＝Ｃ×Ｖ×２１．１５×１０００÷ Ｗ 式 中 ：２１．１５＝ ＭＩ÷６；
Ａ— 碘 的 含 量 （ｍｇ／ｋｇ）； Ｃ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶液的浓度（ｍｏｌ／Ｌ）； Ｖ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 标准溶液用量（ｍｌ）； Ｗ— 海 带 的 质 量 （ｇ）。 ２ 实 验 结 果 及 数 据 处 理
海带中碘 主 要 与 有 机 基 团 （Ｒ）结 合 成 碘 化 物， 完全灰化后 ＲＩ转化为 ＫＩ，ＮａＩ等［３］。
在中 性 条 件 下 （ｐＨ：６～７）２Ｉ－ ＋２Ｆｅ３＋ →Ｉ２ ＋ ２Ｆｅ２＋
在酸性条件 下 （３～４）：Ｈ２Ｏ２ ＋２Ｉ－ ＋２Ｈ＋ →Ｉ２ ＋２Ｈ２Ｏ
碱性 条 件 下：Ｉ－ ＋６ＭｎＯ４－ ＋６ＯＨ－ →ＩＯ３－ ＋ ６ＭｎＯ４－ ＋３Ｈ２Ｏ
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内 蒙 古 石 油 化 工 ２０１４ 年 第 １８ 期
高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量
王美多，温 畅
（铁岭市食品药品检验所，辽宁 铁岭 １１２０００）
摘 要：目的 建立用高效薄层 色 谱 法 测 定 妇 康 片 中 盐 酸 水 苏 碱 的 含 量。 方 法 薄 层 的 展 开 剂 为 丙 酮－无水乙醇－盐酸（１０∶６∶１），展开 距 离 为 ９０ｍｍ，温 度 为 室 温 展 开，取 出，晾 干，１０５℃ 加 热 １５ 分 钟 使薄层板上的盐酸完全挥尽，放冷，喷以１０％硫酸溶液，在 １０５℃ 烘 干，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 －１％ 三 氯 化铁乙醇溶液（１０∶１）混合溶液至斑点显色清晰，扫描波长为 ５２７ｎｍ．结果 盐酸水苏碱在 ４ｍｇ～４０ｍｇ 内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９８９），ＲＳＤ 为 ２．５％。 结 论 本 方 法 操 作 简 单，重 复 性 好，可 作 为 妇 康 片 中 盐酸水苏碱的定量分析方法。
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内 蒙 古 石 油 化 工 ２０１４ 年 第 １８ 期
紫菜中碘含量的测定及其条件探究
李 云
（内蒙古包头师范学院化学学院，内蒙古 包头 ０１４０３０）
摘 要：通常测定海带中碘含量的方法有很多，如，灰化法，碱浸泡法等。 海带中碘与有机基团（Ｒ） 形成碘化物，提取海带中的碘要先将海带灼烧灰化，最后溶解，过滤，提 取 滤 液，根 据 不 同 氧 化 剂 氧 化 碘 离 子 的 不 同 现 象 ，选 择 最 合 适 的 氧 化 剂 氧 化 碘 离 子 ，最 后 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 ，从 而 测 得 海 带 中 的 碘 含 量 。 在 此 基 础 上 ，我 们 探 索 研 究 了 不 同 氧 化 剂 的 不 同 作 用 情 况 ，实 验 探 索 出 了 优 选 的 氧 化 剂 来 做 实 验 测 定 。
吕红，聂丽，胡 蕾 认 ［２］ 为，以 Ｈ２Ｏ２ 在 酸 性 条 件 下为氧化剂，如果不对 Ｈ２Ｏ２ 的量加 以 控 制，很 容 易 使Ｉ２ 过 氧 化 ，导 致 实 验 失 败 。 邱 小 香 在 实 验 中 用０． ２５ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 做 氧 化 剂，且 在 草酸除去 ＫＭｎＯ４ 颜色后，加 入 ５ｍＬ２％ＫＩ溶 液 。 ［１］ 由于海带处 理 后 滤 液 为 强 碱 性，且 实 验 中 发 现，若 ＫＩ溶液过量，溶液将 变 浑 浊，所 以 本 实 验 中 选 择 ０． １ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶液做氧化剂。
样品 处 理 后，分 别 取 ３ 个 干 净 的 试 管，标 号 为 １，２，３，试 管 中 加 入 适 量 且 等 量 的 滤 液 。 探 索 步 骤 及 现象见下表：
调节 １％淀粉 序号
ｐＨ 值 指示剂 １ ６～７ ５滴 ２ ３～４ ５滴
氧 化 剂 （等 量 ）
０．１ＭＦｅＣｌ３ 溶液 ３０％Ｈ２Ｏ２ 溶液
１．５．２ 探 索 实 验 内 容 和 步 骤 本 实 验 探 索 灰 化 海 带 时 ，通 过 使 用 哪 些 仪 器 、药
品以及如何操作来缩短灰化海带时所用时间。原实 验 使 用 马 弗 炉 灰 化 海 带 ，，本 实 验 探 索 灰 化 海 带 前 先 用酒精 灯 润 湿 再 于 坩 埚 中 置 于 酒 精 灯 上 灰 化，约 １ｍｉｎ后用玻 璃 棒 蘸 点 酒 精 引 燃 海 带，灼 烧 至 无 烟 后 ，可 以 缩 短 海 带 灰 化 时 间 ，使 实 验 简 单 易 操 作 。 原 实验用 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 做 氧 化 剂 氧 化Ｉ－ ，本 实验探索 其 他 氧 化 剂 取 代 ＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液， 以选择最优氧化剂进行实验。
样品 处 理 后，向 滤 液 中 加 入 过 量 的 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＫＭｎＯ４ 溶 液，静 置 一 会 儿 后 滴 加 ０．２ｍｏｌ／Ｌ 的 Ｈ２ＳＯ４ 溶液，调 节 ｐＨ 值 为 ５～７，再 边 搅 拌 边 加 入 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 草酸溶液至 ＫＭｎＯ４ 颜 色 恰 好 消 失，滴 加 １０滴２％ＫＩ溶液，溶液变为黄色。转移至 ２５０ｍｌ容 量瓶中定容。
２５ １．８ ７．６１４
－２．０４１
２５ １．６ ６．７６８
－２．８８７
３ 实 验 探 索 内 容 及 说 明 陈瑞雪，金从 武 认 为，灰 化 时，加 盖 灼 烧 得 到 的
海带灰为灰褐色，其 滤 液 为 黑 色，若 敞 口 灼 烧 海 带， 得到的海带灰为黑色，但其滤液为透明带有 黄 色 ， ［４］ 所以灰化海带时为敞口灼烧海带。实验中发现海带 灰 化 前 用 一 定 量 的 酒 精 润 湿 ，可 以 缩 短 实 验 时 间 。
２０１４ 年 第 １８ 期 李 云 紫 菜 中 碘 含 量 的 测 定 及 其 条 件 探 究
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１９
化至无烟后 放 入 马 弗 炉 中 逐 渐 升 温 至 ６００℃ 约 １ｈ 后取出，自然冷却，将 海 带 灰 溶 解 于 小 烧 杯 中，然 后 进行 过 滤，将 滤 液 转 移 至 １５０ｍＬ 锥 形 瓶 中，加 入 ２ｍＬＮａＯＨ－ＫＭｎＯ４ 溶 液 摇 匀 放 置 ５ｍｉｎ 后 加 入 ２ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ 硫酸溶液，边摇动边加入草酸溶液至 高锰 酸 钾 颜 色 恰 好 消 失，加 入 ５ｍＬ２％ＫＩ溶 液，溶 液将变成黄色 。 ［１］
现象
滤液几分钟后变蓝 滤液立即变蓝
向３号试管中加入２滴管０．１ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶 液，静置两三分 钟 后 滴 加 ０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶 液，调 节 ｐＨ 值为５～７，再滴加２ 滴 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 草酸溶液， 振荡，ＫＭｎＯ４ 颜色消失，溶液变为透明黄色。 由于 ＦｅＣｌ３ 与Ｉ－ 反应速度较慢，而若用 Ｈ２Ｏ２ 做氧化 剂，需要控制Ｉ－ 的氧化程 度，避 免Ｉ２ 被 过 氧 化，所 以 实验中采用０．１ｍｏｌ／ＬＫＭｎＯ４ 溶液做优选氧化剂。 １．６ 样 品 测 定
分析中，除另 有 说 明，均 限 用 分 析 纯 试 剂，蒸 馏 水。
ＫＭｎＯ４ 溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ 称 取 ３．９５０８ｇＫＭｎＯ４ 固 体 溶 解 于 小 烧 杯 中 ，定 容 至 ２５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
Ｈ２ＳＯ４ 溶 液：０．２ｍｏｌ／Ｌ，稀 释 ３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶 液 ３３．３ｍｌ定 容 至 ５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
吸取上述 滤 液 ２５ｍｌ，置 于 ２５０ｍｌ锥 形 瓶 中，用 ０．０２ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３ 滴定，当 溶 液 呈 浅 黄 色 时，用 蒸 馏水冲 洗 锥 形 瓶 瓶 壁，加 入 ３ｍｌ１％ 淀 粉 指 示 剂，摇 匀，继续滴定，至溶 液 蓝 色 恰 好 消 失 时 停 止 滴 定，记 录消耗的 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 的体积。
草酸溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，称取 ３１．５１７３ｇ草酸固体 溶 解 后 定 容 至 ２５０ｍｌ容 量 瓶 中 ；
＊ 收稿日期：２０１４－０７－２４
ＦｅＣｌ３ 溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，称 取 １３．５１５４ｇＦｅＣｌ３ 固 体溶解 于 烧 杯 中，加 水 定 容 至 ５００ｍｌ 容 量 瓶 中； ３０％Ｈ２Ｏ２ 溶液。 １．３ 实 验 原 理
１００ｍｌ烧杯 ；１０ｍｌ量 筒；５０ｍｌ量 筒；２５ｍｌ移 液 管：滴 管；玻 璃 棒；１００ｍｌ 容 量 瓶；２５０ｍｌ 容 量 瓶； ５００ｍｌ容 量 瓶 ；滤 纸 （中 速 ）；托 盘 天 平 ；玻 璃 漏 斗 ；电 子 分 析 天 平 ；酒 精 灯 ；瓷 坩 埚 ；坩 埚 钳 ；镊 子 。 １．２ 实 验 试 剂 的 配 制
熊言林 实 ［５］ 验中并未将溶解的海带灰加 热。 实 验过程中将海带灰溶解后加热时间过长会导致碘化 物 随 水 蒸 气 挥 发 过 多 ，影 响 实 验 结 果 ，所 以 海 带 灰 溶 解后加热至溶液刚沸腾时即停止。 ４ 结 论
经探 究 发 现，灰 化 海 带 前 先 用 少 量 酒 精 润 湿 海 带 不 仅 可 以 缩 短 实 验 时 间 ，还 可 以 使 海 带 充 分 灰 化 。 灰 化 后 将 海 带 灰 转 移 至 小 烧 杯 中 ，加 少 量 水 溶 解 后 ， 加热至刚沸 腾 时 停 止，冷 却 至 室 温 后 过 滤，收 集 滤 液。多次试验发现 高 锰 酸 钾 为 最 优 氧 化 剂，所 以 向 滤液中滴加过量的０．１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＫＭｎＯ４ 溶液，静置 一会 儿 后，滴 加 ０．２ｍｏｌ／Ｌ 硫 酸 溶 液 调 节 溶 液 ｐＨ 值至中性，再滴加草 酸 溶 液 至 高 锰 酸 钾 颜 色 恰 好 消 失，再滴加 １０ 滴 ２％ＫＩ溶 液，溶 液 变 为 黄 色，之 后 便可用 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 滴定，从而测得碘含量。
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶 液：０．０２ｍｏｌ／Ｌ，称 取 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ · ５Ｈ２Ｏ 固体２．４８５１ｇ溶解于小烧杯中，定容至５００ｍｌ 容量瓶中；
２％ＫＩ溶 液 ：称 取２ｇＫＩ固 体 ，加 入９８ｍｌ蒸 馏 水 溶解；
１％淀 粉 指 示 剂：称 取 １ｇ 可 溶 性 淀 粉 加 少 量 水 溶 解 调 成 糊 状 ，倒 入 １００ｍｌ沸 水 中 煮 沸 后 冷 却 ；
Ｖ 试样 ＶＮａ２Ｓ２Ｏ３ 碘含量 平均值 绝对
ｍＬ
ｍＬ ｍｇ·ｋｇ－１
偏差
平均 相对平 偏差 均偏差
２５ ３．０ １２．６９
３．０３５
２５ ２．６ １０．９９８
－１．３４３
２５ ２．６ １０．９９８ ９．６５５ －１．３４３ １．９０３５ １９．７２％
２５ ２．１ ８．８８３
－０．７７２
弱酸条 件 下 （５～７）：５（ＣＯＯＨ）２ ＋２ＭｎＯ４－ ＋ ６Ｈ＋ →２Ｍｎ２＋ ＋１０ＣＯ２↑＋８Ｈ２Ｏ
ＩＯ３－ ＋５Ｉ－ ＋６Ｈ＋ →３Ｉ２＋３Ｈ２Ｏ 滴定反应 ：Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ４２ˉ→２Ｉ－ ＋Ｓ４Ｏ６２－ １．４ 样 品 处 理 称取干海带 １０ｇ（福 建 省 罗 源 县 海 阳 食 品 有 限 公 司 ）于 烧 杯 中 用 少 量 酒 精 润 湿 ，再 置 于 瓷 坩 埚 中 在 通风橱中 于 酒 精 灯 上 灼 烧，约 １ｍｉｎ 后 用 玻 璃 棒 蘸 点 酒 精 引 燃 海 带，灼 烧 至 无 烟，将 海 带 灰 转 移 至 １００ｍｌ烧杯中加入３５ｍｌ蒸馏水 溶 解，加 热 ２～３ｍｉｎ 至刚沸腾时停止 加 热，冷 却 至 室 温 后，过 滤，洗 涤 玻 璃 棒 及 小 烧 杯 ２～３ 次 ，收 集 滤 液 于 小 烧 杯 中 。 滤 液 为透 明 带 有 浅 黄 色。 由 于 海 带 灰 中 含 有 Ｋ２ＣＯ３， Ｎａ２ＣＯ３ 等碱性物质，所以滤液呈强碱性。 １．５ 探 究 实 验 １．５．１ 实 验 方 法 称 取 １．０～１．５ｇ 海 带 于 瓷 坩 埚 中 置 于 电 炉 上 炭