方法标准验证
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13
二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.1 验证程序制定的目的 规范验证流程，提高化学检测类方法的科学性、严谨性和适用性。
1.2 验证程序适用范围 适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证：包括新制定标准、 由现有分析方法转化的标准、或由原标准更新的标准。 非标方法及自主研究开发新方法，也可参照本程序判断方法的适用 性。
---铁矿、煤炭、金属、橡胶、金属材料、废物原料 （2）代表性检测方法
---常规化学分析+仪器分析；无机分析+有机分析 （3）含量范围
---常量+痕量
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作程序及要求
2011年：化矿金大宗资源类商品15项标准验证； 2012年：化矿金、轻工、纺织、食品接触材料4个专业的20项标准验证。 2013年：化矿金、食品、轻工、纺织等专业共计48项标准验证。
化学分析方法标准验证程序
2014年6月
1
Contents
1 验证程序制定及试点基本情况
2 验证程序的总体流程及技术要求
3 验证试点工作中发现的问题 4 检验检疫行业标准验证管理办法简介
2
一、验证程序制定及试点基本情况
1、方法验证程序制定的背景
在检验检疫行业标准的制定过程中产生了对方法验证的需求； 标准方法在内在质量上面临更高的要求，经过验证最终建立的确效
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作程序及要求
第四步：协同试验验证
指定验证实验室按照《验证程序》的要求，依据 协同试验验证方案，完成实验室间验证，并提交 验证结果至秘书处。
第五步：数据统计分析
专业委秘书处指定的统计专家根据协同实验验证 数据，完成验证数据统计，并将验证结论反馈给 项目承担单位。
16
协同 实验 验证
Collaborative study validation
协同实验 室通过协同实验 以获得测量方法 与结果的准确度 (正确度与精密 度)。
A
第一章 总则 1.5 验证流程
NO
方法开发方 设计验证方案
方法开发方
Step 1
完成本实验室内验证，提交方法文 本及验证材料 秘书处
组织专家审核验证材料 符合性？完整性？
2 验证程序的总体流程及技术要求
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二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
B
第二章 实验室内验证程序
C
第三章 独立实验室验证程序
验证：是确证 所建方法适用 于某一分析目 标的过程。
D
第四章 协同实验验证程序
12
二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.1 验证程序制定的目的 1.2 验证程序适用范围 1.3 组织机构 1.4 术语和定义 1.5 验证总体流程 1.6 验证结果的应用。
新验证程序：实验室内验证+独立实验室验证+协同试
验验证
一、验证程序制定及试点基本情况
3、前期准备工作：验证实验室数据库的建立
设备要求
人员要求
源自文库
2
1
5
设施和环境条件
3
4
方法的确认
检测能力
建立原则---“五方面评估”
一、验证程序制定及试点基本情况
4、化矿金专业近两年验证试点工作
试点工作选取： （1）代表性商品
求； 6. 2010年11月，天津会议形成第六稿，即目前验证工作中使用的《化矿金专
业化学分析方法验证程序（试行）》。 7. 而后各标准化专业委根据专业内方法的实际情况，分别制定《验证程序》
用以指导验证试点工作。
一、验证程序制定及试点基本情况
2、方法验证程序的制定经历“两年六稿”
旧验证模式：实验室内验证+协同试验验证
的方法是检验检疫工作正常开展的基本保障。 标准制定过程中，缺乏统一的验证运作机制，方法技术水平参差不
齐的情况，从而其实用价值相差甚远，造成了极大的资源浪费。 为规范方法类标准的验证流程，首先在化矿金专业开展了《化学分
析方法验证程序》的制定及运行试点工作。
一、验证程序制定及试点基本情况
2、方法验证程序的制定经历“两年六稿”
1. 2009年6月15日，杭州会议上提出《验证程序》第一稿； 2. 2010年1月，修改形成第二稿，程序进一步简化规范； 3. 2010年2月，天津会议形成第三稿，验证工作流程具体化、职责分工明确化； 4. 2010年3月，修改形成第四稿，增加选择验证参数选择指导程序； 5. 2010年9月，宁夏会议形成第五稿，增加对验证实验室、验证报告的具体要
第一步：培训与宣贯
对纳入验证试点工作的行业标准主要起草人及验 证实验室代表开展《验证程序》的培训与宣贯。
第二步：实验室内验证
项目承担单位按照《验证程序》的要求，完成实验 室内验证，并提交相关材料至秘书处。
第三步：独立实验室验证
指定实验室按照《验证程序》的要求，依据独立 实验室验证方案，重复测试方法性能指标，并提 交验证结果至秘书处。
Step 2
NO
Yes
秘书处
组织实验室进行独立实验室验证， 回收验证结果
秘书处
Step 3
组织专家审核验证结果 符合性？
Yes
秘书处
第六步：提交验证最终 报告
项目承担单位汇总验证结果，完成标准送审稿。
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作经验及改进
在近三年验证试点的经验基础上，对验证工作作出改进： 1、标准验证方案和验证报告的编写规则。 2、发布协同试验验证报告模板。 3、编写数据统计软件。
Contents
15
二、验证程序的总体流程及技术要求
1.4 术语和定义
本实验 室内 验证
独立 实验室 验证
In-house Invidation
方法开发方 通过本实验室内 对方法性能指标 的测试，初步判 断方法的适用性。
Independent laboratory validation
独立于方法开 发方的实验室，通 过重复测试方法的 性能指标，以审核 方法性能指标是否 能够满足预期的分 析目标。
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二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.3 组织机构 各专业标准化专业委负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管 理工作。专业委通过秘书处承担具体职责： （1）审核验证实验室资质； （2）建立并定期更新维护验证实验室数据库； （3）指定并组织验证实验室开展验证； （4）组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计；
二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.1 验证程序制定的目的 规范验证流程，提高化学检测类方法的科学性、严谨性和适用性。
1.2 验证程序适用范围 适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证：包括新制定标准、 由现有分析方法转化的标准、或由原标准更新的标准。 非标方法及自主研究开发新方法，也可参照本程序判断方法的适用 性。
---铁矿、煤炭、金属、橡胶、金属材料、废物原料 （2）代表性检测方法
---常规化学分析+仪器分析；无机分析+有机分析 （3）含量范围
---常量+痕量
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作程序及要求
2011年：化矿金大宗资源类商品15项标准验证； 2012年：化矿金、轻工、纺织、食品接触材料4个专业的20项标准验证。 2013年：化矿金、食品、轻工、纺织等专业共计48项标准验证。
化学分析方法标准验证程序
2014年6月
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Contents
1 验证程序制定及试点基本情况
2 验证程序的总体流程及技术要求
3 验证试点工作中发现的问题 4 检验检疫行业标准验证管理办法简介
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一、验证程序制定及试点基本情况
1、方法验证程序制定的背景
在检验检疫行业标准的制定过程中产生了对方法验证的需求； 标准方法在内在质量上面临更高的要求，经过验证最终建立的确效
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作程序及要求
第四步：协同试验验证
指定验证实验室按照《验证程序》的要求，依据 协同试验验证方案，完成实验室间验证，并提交 验证结果至秘书处。
第五步：数据统计分析
专业委秘书处指定的统计专家根据协同实验验证 数据，完成验证数据统计，并将验证结论反馈给 项目承担单位。
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协同 实验 验证
Collaborative study validation
协同实验 室通过协同实验 以获得测量方法 与结果的准确度 (正确度与精密 度)。
A
第一章 总则 1.5 验证流程
NO
方法开发方 设计验证方案
方法开发方
Step 1
完成本实验室内验证，提交方法文 本及验证材料 秘书处
组织专家审核验证材料 符合性？完整性？
2 验证程序的总体流程及技术要求
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二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
B
第二章 实验室内验证程序
C
第三章 独立实验室验证程序
验证：是确证 所建方法适用 于某一分析目 标的过程。
D
第四章 协同实验验证程序
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二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.1 验证程序制定的目的 1.2 验证程序适用范围 1.3 组织机构 1.4 术语和定义 1.5 验证总体流程 1.6 验证结果的应用。
新验证程序：实验室内验证+独立实验室验证+协同试
验验证
一、验证程序制定及试点基本情况
3、前期准备工作：验证实验室数据库的建立
设备要求
人员要求
源自文库
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设施和环境条件
3
4
方法的确认
检测能力
建立原则---“五方面评估”
一、验证程序制定及试点基本情况
4、化矿金专业近两年验证试点工作
试点工作选取： （1）代表性商品
求； 6. 2010年11月，天津会议形成第六稿，即目前验证工作中使用的《化矿金专
业化学分析方法验证程序（试行）》。 7. 而后各标准化专业委根据专业内方法的实际情况，分别制定《验证程序》
用以指导验证试点工作。
一、验证程序制定及试点基本情况
2、方法验证程序的制定经历“两年六稿”
旧验证模式：实验室内验证+协同试验验证
的方法是检验检疫工作正常开展的基本保障。 标准制定过程中，缺乏统一的验证运作机制，方法技术水平参差不
齐的情况，从而其实用价值相差甚远，造成了极大的资源浪费。 为规范方法类标准的验证流程，首先在化矿金专业开展了《化学分
析方法验证程序》的制定及运行试点工作。
一、验证程序制定及试点基本情况
2、方法验证程序的制定经历“两年六稿”
1. 2009年6月15日，杭州会议上提出《验证程序》第一稿； 2. 2010年1月，修改形成第二稿，程序进一步简化规范； 3. 2010年2月，天津会议形成第三稿，验证工作流程具体化、职责分工明确化； 4. 2010年3月，修改形成第四稿，增加选择验证参数选择指导程序； 5. 2010年9月，宁夏会议形成第五稿，增加对验证实验室、验证报告的具体要
第一步：培训与宣贯
对纳入验证试点工作的行业标准主要起草人及验 证实验室代表开展《验证程序》的培训与宣贯。
第二步：实验室内验证
项目承担单位按照《验证程序》的要求，完成实验 室内验证，并提交相关材料至秘书处。
第三步：独立实验室验证
指定实验室按照《验证程序》的要求，依据独立 实验室验证方案，重复测试方法性能指标，并提 交验证结果至秘书处。
Step 2
NO
Yes
秘书处
组织实验室进行独立实验室验证， 回收验证结果
秘书处
Step 3
组织专家审核验证结果 符合性？
Yes
秘书处
第六步：提交验证最终 报告
项目承担单位汇总验证结果，完成标准送审稿。
一、验证程序制定及试点基本情况
5、验证试点工作经验及改进
在近三年验证试点的经验基础上，对验证工作作出改进： 1、标准验证方案和验证报告的编写规则。 2、发布协同试验验证报告模板。 3、编写数据统计软件。
Contents
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二、验证程序的总体流程及技术要求
1.4 术语和定义
本实验 室内 验证
独立 实验室 验证
In-house Invidation
方法开发方 通过本实验室内 对方法性能指标 的测试，初步判 断方法的适用性。
Independent laboratory validation
独立于方法开 发方的实验室，通 过重复测试方法的 性能指标，以审核 方法性能指标是否 能够满足预期的分 析目标。
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二、验证程序的总体流程及技术要求
A
第一章 总则
1.3 组织机构 各专业标准化专业委负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管 理工作。专业委通过秘书处承担具体职责： （1）审核验证实验室资质； （2）建立并定期更新维护验证实验室数据库； （3）指定并组织验证实验室开展验证； （4）组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计；