关于热分析原理课件
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t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
3
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
应用：
质量变化 热稳定性 分解温度 组分分析
脱水 腐蚀/氧化 还原 反应动力学
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
6
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
7
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
929.9 ℃ 136.3 J/g
-2.0
-2.5
200
400
600
800
温度 /℃
xu liang 2004-11-03 16:20 主窗口
仪器:
NETZSCH STA 409 PG/PC
样品:
ZrCu Alloy, 48.680 mg
文件:
ZrCu Alloy B7-ro... .dsv
参比:
项目:
高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的一系列相变。
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
北京航空航天大学材料学院
材料:
alloy
标识:
B7 rod
校正文件:
bl32-1350-20K-Ar-PtRhAl2O3p(041102).bsv
日期/时间: 2004-11-3 14:04:10
温度/灵敏度校正文件: tcal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).tsv / scal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).esv
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
4
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
5
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
关于热分析原理
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
2
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q A△ △XT
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
May 2008
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
NETZSCH Analyzing & Testing
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
11
常规 DSC测量方法
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
12
玻璃化转变、冷结晶、熔融
PET的典型DSC测量图谱，可以看到玻璃化转变(Tg)、冷结晶和熔融。
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
13
非晶态金属（高温DSC）
DSC /(mW/mg) 放热方向
1.0
0.5
0.0
玻璃化转变:
起始点: 446.3 ℃
中点:
460.3 ℃
比热变化*: 0.336 J/(g*K)
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
10
同步热分析仪的灵活性
• STA 传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝wk.baidu.com多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TG 起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
8
同步热分析的优势
样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成 • 缩短测试时间 • 确保了测试结果的可比性
不会受测试条件的影响 不会受样品制备的影响 不会受材料的不均一性的影响
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
9
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
1000
1200
测量 模式/类型: 段: 坩埚: 气氛: TG 校正/测量 范围: DSC 校正/测量 范围:
ZrCu Alloy B7-rod.ngb
DSC-TG / 样品 + 修正 1/1 DSC/TG pan Pt-Rh+Al2O3 ---/--- / Ar/30 / Ar/15/--020/30000 mg 420/5000 μV
实验室: NSC
范围:
33/20.0(K/min)/1280
操作者: xu liang
样品支架/热电偶:
DSC(/TG) HIGH RG 2 / S
文件路径: D:\c0201-c0250\c0225 北京航空航天大学材料学院\0411 STA409PC\Datas\ZrCu Alloy B7-rod.dsv 备注:
-0.5
ZrCu 合金 B7-rod
-1.0
样品称重：48.68mg
升温速率：20K/min
气氛：Ar
测试仪器：STA409PC
-1.5
峰值 Ts: 887.6 ℃ 峰值 Tr: 890.9 ℃
面积: -61.23 J/g 峰值 Ts: 530.1 ℃ 峰值 Tr: 520.3 ℃ 起始点: 517.5 ℃
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
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3
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
应用：
质量变化 热稳定性 分解温度 组分分析
脱水 腐蚀/氧化 还原 反应动力学
May 2008
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6
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
May 2008
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7
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
929.9 ℃ 136.3 J/g
-2.0
-2.5
200
400
600
800
温度 /℃
xu liang 2004-11-03 16:20 主窗口
仪器:
NETZSCH STA 409 PG/PC
样品:
ZrCu Alloy, 48.680 mg
文件:
ZrCu Alloy B7-ro... .dsv
参比:
项目:
高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的一系列相变。
May 2008
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材料:
alloy
标识:
B7 rod
校正文件:
bl32-1350-20K-Ar-PtRhAl2O3p(041102).bsv
日期/时间: 2004-11-3 14:04:10
温度/灵敏度校正文件: tcal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).tsv / scal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).esv
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
May 2008
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4
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
May 2008
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5
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
关于热分析原理
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
2
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q A△ △XT
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
May 2008
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
NETZSCH Analyzing & Testing
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
11
常规 DSC测量方法
May 2008
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12
玻璃化转变、冷结晶、熔融
PET的典型DSC测量图谱，可以看到玻璃化转变(Tg)、冷结晶和熔融。
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
13
非晶态金属（高温DSC）
DSC /(mW/mg) 放热方向
1.0
0.5
0.0
玻璃化转变:
起始点: 446.3 ℃
中点:
460.3 ℃
比热变化*: 0.336 J/(g*K)
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
10
同步热分析仪的灵活性
• STA 传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝wk.baidu.com多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TG 起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点
May 2008
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8
同步热分析的优势
样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成 • 缩短测试时间 • 确保了测试结果的可比性
不会受测试条件的影响 不会受样品制备的影响 不会受材料的不均一性的影响
May 2008
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9
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
1000
1200
测量 模式/类型: 段: 坩埚: 气氛: TG 校正/测量 范围: DSC 校正/测量 范围:
ZrCu Alloy B7-rod.ngb
DSC-TG / 样品 + 修正 1/1 DSC/TG pan Pt-Rh+Al2O3 ---/--- / Ar/30 / Ar/15/--020/30000 mg 420/5000 μV
实验室: NSC
范围:
33/20.0(K/min)/1280
操作者: xu liang
样品支架/热电偶:
DSC(/TG) HIGH RG 2 / S
文件路径: D:\c0201-c0250\c0225 北京航空航天大学材料学院\0411 STA409PC\Datas\ZrCu Alloy B7-rod.dsv 备注:
-0.5
ZrCu 合金 B7-rod
-1.0
样品称重：48.68mg
升温速率：20K/min
气氛：Ar
测试仪器：STA409PC
-1.5
峰值 Ts: 887.6 ℃ 峰值 Tr: 890.9 ℃
面积: -61.23 J/g 峰值 Ts: 530.1 ℃ 峰值 Tr: 520.3 ℃ 起始点: 517.5 ℃