现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用

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地转换成视频信号， 再传送到同步扫描的显像管并 调制其亮度， 就可以得到一个反应试样表面状况的
［-］ 。如果将探测器接收到的信号进行数字 扫描图像
化处理即转变成数字信号， 就可以由计算机做进一 步的处理和存储。 扫描电镜主 要 是 针 对 具 有 高 低 差 较 大、 粗糙 不平的厚块试 样 进 行 观 察， 因而在设计上突出了 景深效果， 一般 用 来 分 析 断 口 以 及 未 经 人 工 处 理 的自然表面。扫描电镜的主要特征如下： （-） 能够直接观察大尺寸试样的原始表面； （0） 试样在样品室中的自由度非常大； （"） 观察的视场大； （!） 图像景深大， 立体感强； （.） 对厚块试样可得到高分辨率图像； （5） 辐照对试样表面的污染小； （4） 能够进行动态观察 （如动态拉伸、 压 缩、 弯 曲、 升降温等） ； （$） 能获得与形貌相对应的多方面信息； （V） 在不 牺 牲 扫 描 电 镜 特 性 的 情 况 下 扩 充 附 加功能， 如微区成分及晶体学分析。
万方数据
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综述与评论
! "! "! #$%& 附件 谱仪是通过 机 械 装 置 的 运 动 改 变 距 离 % 来 实 现 成分分析。将 波 谱 仪 装 在 扫 描 电 镜 上， 这是借用 电子探针的 成 分 分 析 功 能。 与 能 谱 仪 相 比 较， 波 谱仪的检测灵 敏 度 更 高， 在电子探针的理想工作 条件下能达到 0’’ 1 0’ 2 3 的检测能力。 但波谱仪对 分 析 条 件 要 求 苛 刻， 如电子束流 要大于 ’ " 0 ! 样品要求非常平整并且只能水平 4， 放置， 准确的成 分 定 量 分 析 还 需 要 相 关 的 标 准 样 品并在相同工 作 条 件 下 作 对 比 分 析， 对主机的稳 定度也要 求 极 高。 电 子 探 针 在 设 计 上 对 - 射 线 取 出 角 要 求 很 大， 这 是 因 为， 在大的取出角条件 下， 电子 束激发 的 - 射线 在试样 内部经 过的 路 程 短， 被试样本身的吸收就会小， 这才能保证有较大 的检测信号， 所以， 有的电子探针厂家采用在物镜 上穿孔的方式 来 获 得 大 的 取 出 角， 还有的电子探 针厂家采用倒 易 透 镜 的 方 式 来 获 得 大 的 取 出 角。 但对物镜的任何损害都会导致二次电子像分别率 下降， 所以， 扫描电镜厂家不会去迎合成分分析而 变通物镜， 而牺 牲 空 间 分 辨 率 这 一 具 有 扫 描 电 镜 特征的 主要性 能指 标， 只能采 用较低 的 - 射线 取 出角， 这也就是 扫 描 电 镜 和 电 子 探 针 本 质 上 的 区 别。扫描 电 镜 在 波 谱 仪 要 求 的 大 电 流 工 作 条 件 下， 不可能得 到 高 空 间 分 辨 率 的 二 次 电 子 像。另 外， 扫描电镜的分析试样通常为粗糙面， 难以满足 波谱仪对试样 的 各 种 要 求， 这是波谱仪在扫描电 镜上应用的局限性。 早在 !’ 世 纪 (’ 年 代 中 期， 有些材料工作者 在扫描电镜上 发 现 了 背 散 射 电 子 的 衍 射 现 象， 由 于这些衍射花 样 与 所 测 单 晶 体 的 晶 体 结 构 有 关， 便将其用作材料的结构研究。直到 )’ 年 代 中期， 有些厂家针对背散射电子衍射作用制作了专门的 探测器并引进 计 算 机 技 术， 形成了背散射电子衍 射分析技术， 这 就 是 我 们 通 常 说 的 #$%& （电 子 背 散射衍射） 。 #$%& 主 要 可 做 单 晶 体 的 物 相 分 析， 同时 提 供 花 样 质 量、 置 信 度 指 数、 彩 色 晶 粒 图， 可 做单晶体的空 间 位 向 测 定、 两颗单晶体之间夹角 的测 定、 可 做 特 选 取 向 图、 共 格 晶 界 图、 特殊晶界 图， 同时提供不 同 晶 界 类 型 的 绝 对 数 量 和 相 对 比 例， 即多晶粒夹角的统计分析、 晶粒取向的统计分 析以及它们的 彩 色 图 和 直 方 统 计 图， 还可做晶粒 尺寸分布图， 将多颗单晶的空间取向投影到极图 或反极图上可 做 二 维 织 构 分 析， 也可做三维织构 即 *&+ 分析。 #$%& 会因测 试 条 件 而 受 到 各 种 限 制。 只 有 在所测单晶体完整并且没有应力的情况下才会产 生背散射衍射 花 样， 试样必须平整并且始终要保 持与入射电子 (’,的空间位向关系， 这样才能保证 衍射锥面向接收的探测器， 否则， 探测器接收不到 衍射的信号。也就是说当试样存在应力时不宜做 试 样 粗 糙 不 平 时 也 不 能 做 #$%& 分 #$%& 分 析， 析。另外， 背散 射 电 子 的 信 息 来 自 于 试 样 表 层 几 个纳米的深度、 几个微米的宽度， 因而， #$%& 只 能 做几个微米以上大小晶粒的分析。诸如析出相及 晶界相之类 的 分 析， 采 用 #$%& 则 难 以 收 集 到 衍 主 射花样。也 就 是 说 #$%& 面 向 微 米 级 的 晶 粒， 要是用做 微 米 级 的 机 理 研 究。 而 - 射 线 衍 射 仪 主要是针对大 块 试 样 和 粉 末 压 块 试 样， 并且对有 应力的试样仍 可 进 行 物 相 分 析 和 织 构 分 析， 可测 定应力的大小， 这是 #$%& 力所不及的。 ! "! ". 波谱仪附件 波谱仪 （即 - 射线波长色散谱 仪， 简 称 /&% ） 本是随着电子 探 针 的 发 明 而 诞 生 的， 它是电子探 针的核心部 件， 用 作 成 分 分 析。成 分 分 析 的 原 理 可用 ! ! （ " # $ ） % 公 式 表 示。 ! 是电子束激发试 样时产生的 - 射线波长， 跟元素有关； " 是分光晶 体的面 间 距， 为 已 知 数； $ 是波谱仪聚焦园的半 径， 为已知数； % 是 - 射线发射源与分光晶体之间 的距离。 对 于 不 同 的 % 则 有 不 同 的 - 射 线 波 长， 根据 - 射线波 长 就 可 得 知 是 什 么 元 素。 因 此， 波 .5 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分 辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性 能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像 分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业 的需求， 要尽量保持试样的原始表面， 在不做任何 处理的条件下进行分析。早在 !’ 世纪 5’ 年代 中 期， 便有厂家根据 新 材 料 （主 要 是 半 导 体 材 料） 发 展的需要， 提出 了 导 电 性 不 好 的 材 料 不 经 过 任 何 处理也能 够 进 行 观 察 分 析 的 设 想， 到 )’ 年 代 初 期， 这一设想就已有 了 实 验 雏 形， 已 )’ 年 代 末 期， 变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为 大家所接受的 低 真 空 和 低 电 压， 最近几年又出现 了模拟环境工 作 方 式 的 扫 描 电 镜， 这就是现代扫 描电镜 领 域 出 现 的 新 名 词 “环 扫” ， 即环境扫描 电镜。
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吴立新， 等
［"］ 传统扫描电镜的主体结构如图 ! 所示 。
现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用 可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电 子枪需要很高 的 真 空 度， 在高真空度下由于电子 束的散射更 小， 其 分 辨 率 进 一 步 得 到 提 高。近 几 年来， 各厂家采用多级真空系统 （机械泵 1 分子泵 ， 真空度可达 !( 2 ) 3/。同时， 采用磁悬 1 离子泵） 浮技 术， 噪 音 振 动 大 为 降 低， 灯 丝 寿 命 也 有 增 加。 束流稳定度在 !" 4 内 5 ( + * 6 。场致发射扫描电 镜的特点是二 次 电 子 像 分 辨 率 高， 如果采用低加 速电压技术， 在 78 状态下背散射电 子 （ 09:） 成像 良 好， 对 于 未 喷 涂 非 导 电 样 品 也 可 得 到 高 倍 像。 可以预期， 场发射扫描电镜将对半导体器件、 精密 陶瓷材料、 氧化物材料等的发展起到很大的作用。 " +" 分析型扫描电镜及其附件 所谓分析型扫描电镜即是指将扫描电镜配备
图!
传统扫描电镜的主体结构
多种附加仪器， 以便对被测试样进行多种信息的 分析， 其附件一般有如下几种。 " +" +! 能谱仪附件 能谱仪 （即 ; 射 线 能 量 色 散 谱 仪， 简 称 :<9 ） 通常是指 ; 射线能谱 仪。自 能 谱 仪 在 "( 世 纪 )( 年代末和 *( 年代初期普遍推广以来， 首先是在扫 描电镜和电子 探 针 分 析 仪 器 上 得 到 应 用， 其优点 是可以分析微小 区 域 （几 个 微 米） 的 成 分， 并且可 以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可 测的 全 部 元 素， 因 而 分 析 速 度 快， 另 外， 在扫描电 镜所观察的微 观 领 域 中， 一般并不要求所测成分 具有很高的精确度， 所以， 扫描电镜配备能谱仪得 到了广大用户 的 认 可， 并且其无标样分析的精确 度能胜任常 规 研 究 工 作。目 前， 最先进的采用超 导材料生产的能谱仪， 分辨率达到了 % = !% >8， 已 超过了 "% >8 分 辨 率 的 波 谱 仪， 这是目前能谱仪 发展的最高水平。 能谱仪 主 要 是 用 来 分 析 材 料 表 面 微 区 的 成 分， 分 析 方 式 有 定 点 定 性 分 析、 定 点 定 量 分 析、 元 素的线分布、 元 素 的 面 分 布。例 如 夹 杂 物 的 成 分 分析、 两个相中元素的扩散深度、 多相颗粒元素的 分布情况。其 特 点 是 分 析 速 度 快， 作为扫描电镜 的辅助工具可在不影响图像分辨率的前提下进行 成分分析。分析元素范围为 0% = ?#" 。可测质量 分数 ( + (! 6 以上的重元素， 对 ( + % 6 以上的元素 有 比 较 准 确 的 结 果， 主元素的测量相对误差在 % 6 左 右。 像 0、 @、 A、 B 这些超轻元素则跟波谱 仪一 样， 检 测 灵 敏 度 较 低， 难以得到好的定量结 果。目前采用 超 薄 窗 口 甚 至 是 无 窗 口 的 探 测 器， 对 0、 @、 A、 B 检测的灵敏度有较大的提高。
- 扫描电镜源自文库理
扫描 电 镜 （ &F@;;9;A %HEFIJG; (9FJGOFGNE， 简写 为 &%(） 是 一 个 复 杂 的 系 统， 浓缩了电子光学技 术、 真空技术、 精细机械结构以及现代计算机控制 技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作 方式， 随着扫描电镜的发展和应用的拓展， 相继发 展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的 电子经过多级电磁透镜汇集成细小 （直径一般为 - W 的电子束 （相应束流为 -# . ;S）
武钢技术 !""# 年第 $% 卷第 & 期
" 近代扫描电镜的发展
扫描电镜的设计思想早在 !#$% 年便已提出， 但因受各 !#&" 年在实验室制 成 第 一 台 扫 描 电 镜， 种 技 术 条 件 的 限 制， 进 展 一 直 很 慢。 !#’% 年， 在 各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞 生了第 一 台 实 用 化 的 商 品 仪 器。 此 后， 荷 兰、 美 国、 西德也相继研制出各种型号的扫描电镜， 日本 二战后在美国 的 支 持 下 生 产 出 扫 描 电 镜， 中国则 在 "( 世纪 )( 年代生产出自 己 的 扫 描 电 镜。 前 期 近 "( 年， 扫描电镜主要是在提高分辨率 方 面 取 得 了较大进展， 各厂家的扫描电镜的 *( 年 代 末 期， 二次电子像分辨率均已达到 & + % ,-。在提高分辨 率方面各厂家主要采取了如下措施： （!） 降低透镜球像差系数， 以获得小束斑； （"） 增强 照 明 源 即 提 高 电 子 枪 亮 度 （如 采 用 ； ./0’ 或场发射电子枪） （$） 提高真空度和检测系统的接收效率； （&） 尽可能减小外界振动干扰。 目前， 采用钨 灯 丝 电 子 枪 扫 描 电 镜 的 分 辨 率 最高可以达到 $ + % ,-； 采用场发射电子枪扫描电 镜的分辨率可 达 ! ,-。到 "( 世 纪 #( 年 代 中 期， 各厂家又相继 采 用 计 算 机 技 术， 实现了计算机控 制和信息处理。 " +! 场发射扫描电镜 采用场 致 发 射 电 子 枪 代 替 普 通 钨 灯 丝 电 子 枪， 这 项 技 术 从 !#’* 年 就 已 开 始 应 用， 由于该电 子枪的亮度 （即 发 射 电 子 的 能 力） 大 为 提 高， 因而
综述与评论 现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用
吴立新，陈方玉
（武钢技术中心 湖北 武汉 !"##$#）
摘 前景。
要： 介绍了扫描电子显 微 镜 的 工 作 原 理 和 特 点， 特别是近几年发展起来的环境扫描电镜 （ %&’
及其附带分析部件如能谱仪、 特 点 和 功 能， 并结合钢铁材料研究展望了其应用 %(） %)&* 装置等的原理、 关键词： 环境扫描电镜； 能谱仪； %)&* 装置 中图分类号： +,--. / 0- 1 . / " 文献标识码： 2 文章编号： （0##.） -##$ 3 !"4#5 3 ##"5 3 #.
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。在末 2）
级透镜上方扫描线圈的作用下， 使电子束在试样表 面做光栅扫描 （行扫 1 帧扫） 。入射电子与试样相互 作用会产生二次电子、 背散射电子、 T 射线等各种信 息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而 变 （这些特征有表面形貌、 成分、 晶体取向、 电磁特性
收稿日期： 0##. 3 #$ 3 #0 作者简介： 吴立新 （ -V55 3 工程师 / ） ， 男， 湖 北 红 安 县 人， 高级