4第3章微胶囊技术详解
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图例:
(三)空气悬浮法 (流化床法)
又称Wurster 法。 1.装置构成
2.关键因素 心材性质 ---相对密度,熔点,脆碎度,挥发度 ,
粘度等;
壁材性质 ---粘度,浓度,附着力,所含溶剂的
性质等;
操作条件 ---喷入方式,气流的湿度、速度(临
界流速)等。
3. 局限性
心材状态 ---须为固体; 有湿颗粒互粘和干颗粒碰碎的现象。
(四)旋转悬浮分离法
1. 原理
心材分散于壁材 ? 注入转盘(物料呈单层被 壁材包裹) ? 分离? 干燥/凝冻? 产品。
2. 特点
包裹率高;多余壁材与微胶囊产品的分离效 果好。
壁材一般为纯物质,为热熔型,最好熔化后 粘度小于 5000cP ;
心材最好为球形(可小于 150? m)。
工作原理图:
三、物化法微胶囊造粒技术
改变温度:
(2)单凝聚法
原理: (高分子聚合物性)壁材水溶液 + 水不溶性心材
调合 ↓
3 相混合物 ↓
+ 凝聚剂(夺水或使聚合物失水) ↓
壁材相溶解度降低而凝聚成微胶囊粒
举例:
凝聚剂: ①乙醇, 丙酮,丙醇 异丙醇 之类的沉淀剂) ② 硫酸钠,硫酸铵之类的强亲水亲 ③ 酸碱之类 pH值调节剂
(2)壁材的选材原则 能与心材配伍但不发生化学反应; 满足安全卫生要求; 适当的渗透性、吸湿性、溶解性和稳定性等。
(3)食品工业中壁材举例
植物胶 ---阿拉伯胶,琼脂,藻酸盐,瓜儿胶,罗望子胶和卡拉胶等
多糖 ---黄原胶, 阿拉伯聚半乳糖等
淀粉 ---玉米,马玲薯等 交联改性、接枝共聚
纤维素 --- 羧甲基,羧乙基,乙基 ,二醋酸,丁基醋酸,硝酸等
界面聚合,原位聚合,分子包囊,辐射包囊
(四)微胶囊的释放
1. 释放时间 立即 延时(缓释)
2. 释放方法 物理 电磁 化学 机械方法( 加压 破形 摩擦) 加热方法 燃烧 熔化 用酶, 溶剂或水对其溶解
3.释放模型
(1)零级型
dM t dt
?
k0
式中 M----囊心物活性(或质量)
t---- 时间
一、 基本概念
(一)微胶囊粒子 1. 结构 由单核或多核的囊心物与单层或多层的固 体囊壁层构成。 2. 形状 球形,肾形,粒状,谷粒状,絮状,和块状。
3. 尺度
一般范围: 5? 200微米 有些也可达到: 0.5 ? 1000微米 注意:
不宜过大或过小: <5 微米----布朗运动造成不易收集 >300 微米---- 表面静电作用减小
蛋白质 ---明胶, 酪蛋白, 玉米蛋白, 大豆蛋白等
聚合物 ---聚乙烯醇, 聚氯乙烯等
蜡与类脂物 ---石蜡, 蜂蜡, 硬脂酸和甘油酸脂等
(三)微胶囊造粒方法
1.物理方法 喷雾干燥, 喷雾凝冻, 空气悬浮, 真空蒸
发沉积, 静电结合, 多孔离心 2.物理化学方法
水相分离, 油相分离, 囊心交换, 挤压锐 孔粉末床, 熔化分散,复相乳液 3.化学方法
k0 ----常数
(2)一级型
dM t dt
?
k0 ?M 0
? Mt?
式中 M源自文库 ----t=0 时囊心物活性(或质量)
(3)时间平方根倒数
dM t ? ko dt t
(4)其他模型
对于特殊情况,根据实际需要,而采用 的模型。
4.释放机理 (1)活性心材物质通过囊壁膜的扩散释放 (2)用外压或内压使囊膜破裂释放出心材 (3)用水溶剂等浸渍或加热等方法使囊膜降
(一)喷雾干燥法 1.步骤
心材 + 壁材溶液 → 混合液 → 喷雾 ? 干燥
(分散相) (连续相) (初始液) (小囊滴) (颗粒成品)
2.特点
优点:简单,易工业化流水作业,生产能力大,成本低。 缺点:包囊率低,心材可能在壁材外面,影响质量,设备造 价高,能耗大。
3.喷干法应用举例
壁材水溶液的调制 10-50% 的 ? -环状糊精
(一)相分离法(水相,油相分离法) (二)囊心交换法 (三)挤压法 (四)锐孔法 (五)粉末床法
(一)相分离法
1.水相分离法
(1)相分离法原理
初始溶液 + 某种物质或采用某种手段 →形成新相 →分离
某种物质 例如:非溶剂 ----絮凝剂,沉淀剂等。
某种手段 例如:改变环境条件 ----如温度, pH等。
解而释放出心材
(五)微胶囊产品的质量评定
1.溶出速度
反映囊心物质释放速度的指标 测定方法:因产品具体形式而定
2.心材含量
测定方法也因产品不同而异,多用采用溶剂 或水提取法测定。如:挥发性油类心材含量常用 索氏提取法测定
3.微胶囊尺寸
胶囊大小可用显微镜进行测量,也可用别的 粒度测定方法测定
二、物理法造粒技术
第三章 微胶囊技术
概述
微胶囊 一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装品。
微胶囊造粒技术 将固体,液体或气体物质包埋,?封存在一种微
型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。
简史
胶囊化:源于十九世纪 ---药物 微胶囊化 :源于上世纪三十年代,设想用天然高分
子材料来包裹微小液滴; 微胶囊化的突破 : 1955年,美国国家商业公司利用
囊壁厚度: 0.2 ? 10 微米
(二)材 料
1.心材 (囊心物质 ) ---- 微胶囊内部装载的物料
食品工业中心材举例: 生物活活性物 食用油脂 酒类 酶和微生物细胞 甜味剂,酸味剂,防腐剂 香精,精油 色素 ……
2.壁材 (包囊物质 ) ----外部包囊的壁膜物料
(1)组成 有机和无机 , 天然或合成的高分子材料
微胶囊研制出高品质无碳复写纸; 上世纪50年代中期 -70年代:多种微胶囊化新方法问
世,并在商业化的 应用中获得成功。
应用
制药,食品,饲料,精细化工,照相器材, 机械制造业等。 为什么要在食品工业中应用?
最大限度地保持原有的色香味; 防止营养物和生物活性及特有性能的损失与 破坏; 使不稳定的气体液体食品变成稳定的固体; 掩盖食品自身的异味。
+ 香味物质
↓ 均质乳化
糊精量的5-40%
↓ 喷雾干燥 进风温度 130-190oC ,排风温度 60-90oC
↓ 成品
图例:
(二)喷雾冻凝法
1.造粒原理
壁材以熔融(而非溶解)液体状与心材混成混合液 , 雾 化液滴受冷却后呈固态粒。
2.特点
低温或常温颗粒化。
3.适合
室温下为固态的物质, 如氢化植物油, 脂肪酸脂, 脂肪醇, 蜡类,糖类和某些聚合物作为壁材的场合,以及特别热敏 性物质,如维生素, 矿物元素(硫酸亚铁)和风味物质等。