原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量

原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量

Determination of Pb in food by AES

张廷红

1

周智勇

2

ZHANG Ting-hong 1ZHOU Zhi-yong 2

（1.西南科技大学材料科学与工程学院化学系，四川绵阳621000；2.绵阳市自

来水公司，四川绵阳621000）

(1.College of Material Science and Engineering ，Southwest

University of Science and Technology，Mianyang，Sichuan 621000,China；2.Mianyang Running Water Company,Mianyang，Sichuan 621000,China)摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析领域得到了广泛应用。采用湿法HNO 3-H 2O 2对试样进行消解，测定食品中铅的含量，其检出限为0.0102mg/L，元素回收率在88.9%～109%，RSD 在1.8%～2.5%。所建立的用于测定食品中铅含量的分析方法其准确度和精密度都符合要求，应用本方法测定实际样品，结果令人满意。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铅；食品

Abstract：The detect of Pb in food was studied by Inductively Coupled Plasma

Atomic

Emission

Spectrometry(ICP-AES)

after

HN03-H 2O 2

digestion.The detection limit of Pb is 0.0102mg·L -1.The average recoveries of the method for Pb in food were found to be 88.9%～109.0%,while RSD(n =10)was found to be 1.8%～2.5%.The detection method was applied to the analysis of practical samples and the results obtained were satisfactory.

Keywords:ICP-AES；Pb ；Food ——————————

作者简介：张廷红（1969-），男，西南科技大学材料科学与工程学院化学系,讲师。

E-mail:zhangtinghong@

收稿日期：2007-06-11

铅是食品中的重金属指标，长期食用铅含量超标的食物，会在人体中累积。铅含量过高能导致贫血、肝损伤和神经失调，特别是儿童，如果摄入过多的铅，将导致智力下降，损害神经系统的发育，引起听力异常，学习能力降低等现象，尤其是儿童机体排铅能力要远远低于成人，因此危害更大。总部设在日内瓦的国际食品规范委员会日前对食物中铅的限定最高含量设定新的国际标准。根据新标准，在鱼类中，铅的含量最高不能超过0.3mg/kg。因此，建立快速、准确的食品中铅的测定方法，就显得特别重要。

目前，国内外微量铅的测定方法主要采用分光光度法[1]、极谱法[2]、原子吸收光谱法[3]及质谱法[4]等。而ICP-AES法因其灵敏度高、准确性好、谱线选择范围广、响应动态范围宽等优点而被广泛应用于元素分析。本研究采用ICP-AES 法测定食品中铅含量，方法的准确度和精密度都符合要求。应用本方法测定实际样品，结果令人满意。

1试验材料与方法

1仪器与试剂

Atomscan Advatange等离子体原子发射光谱仪：美国Thermo Jarrell Ash 公司生产；

电子天平：美国Scientech公司；

无水乙醇及其他所用试剂：均为分析纯；

水：去离子水；

元素标准溶液：均购自国家标准物质中心，使用时按要求稀释至所需浓度。

1.2试样消解

准确称取0.4g样品3份，第1份样品采用浓硝酸和双氧水的混合液（比例为4:1）进行消解；第2份样品用浓硝酸与高氯酸的混合酸（比例为4:1）进行消解；第3份样品用浓硝酸加高氯酸与浓硫酸的混合酸（比例为3:1:1）进行消解。以上3份样品继续加热至消化液近干，取下冷却至室温，加去离子水分别定

容至25mL备检。随同试样作空白试验。

1.3测定方法

启动仪器后，打开主机电源，在氩气开启状态下预热4h以上，随后在主机Thermospec系统中设定仪器参数（无线电频输入功率：1150W；雾化器压力：206843Pa；积分时间：10s；载气流速：0.45L/min；泵速：1.85L/min；冲洗泵速：1.85L/min），待仪器稳定后，先进标准溶液，绘制标准曲线，然后进入样品消化液，测定出样品中待测元素的含量。

2结果与讨论

2.1分析线的选择

根据仪器提供的谱线库，进入Pb2+浓度为1mg/mL的标准溶液，记录光谱，对图谱逐一处理后，观察Pb2+元素的谱线强度和相互间的干扰情况，由此确定测定Pb时的分析线采用220.3nm的谱线。

2.2仪器工作条件的优化

当无线电频输入功率从950～1350W逐渐升高，铅元素分析谱线的强度逐渐增强，但增幅逐渐减小。综合考量，本试验选取无线电频输入功率1150W；雾化气流量从0.3～0.8L/min改变，谱线强度先增强，在0.4L/min后谱线强度反而迅速降低，因此最佳载气量为0.45L/min。此外，随辅助气的流量及试液的提升量的增加谱线强度先增大后减小，但变化幅度较小，本试验设定辅助气的流量为0.7L/min，试液的提升量为1.85L/min。

2.3基体元素的影响

ICP-AES的基体效应小，光谱干扰也不强。由于食品中金属阳离子主要以Na+为主，其他阳离子含量很低，而Na+与Pb2+的性质相差很大，共振线位置相差很远，不会造成干扰[5]。因此，阳离子干扰可以不考虑。对于此试验，对测定结果的干扰主要来自阴离子（样品消解时添加的酸）。采用样品和标准系列的酸环境尽量一致，可消除基体阴离子对测得的干扰。

2.4方法的检测限

以5%的稀硝酸作为空白，在上述选定的工作条件下重复测量空白溶液10次，以空白信号测定出元素的标准偏差,并取3倍标准偏差对应的铅离子浓度求出元