不同产地山茱萸中熊果酸与齐墩果酸含量研究

山茱 萸 具 有 补 益 肝 肾 、 敛 固涩 的功 效 ， 收 主要 含 有 有 机 酸 、 环 烯 醚 萜类 、 苷 、 皂 多糖 等 。 献 【 Ｊ 用 高效 液 相 色 谱 （ Ｐ Ｃ 法 ， 文 １采 Ｈ Ｌ ） 以 齐 墩 果 酸 或 熊 果 酸 为 指 标 分 析 山 茱 萸 的 质 量 。 山茱 萸 进 行 定 量 对
结 果 齐墩 果 酸 进 样 量 在 ０ ３ ．８～３０ ｇ范 围 内与 峰 面积 线 性 关 系 良好 ， ＝ ．９ ， 均 加 样 回收 率 为 １ １５ ， Ｓ ２ ９ ％ （ ＝６ ； ．４ ｒ ０９９ 平 ９ ０ ． ％ Ｒ Ｄ＝ ．４ ｎ ） 熊果 酸进 样 量 在 ｏ ８ ６ ５ ｇ范 围 内与 峰 面积 线 性 关 系 良好 ， ＝ｏ ９９５ 平 均加 样 回收 率 为 ９ ． ％ ， Ｓ ． ２～ ． ６ｔ ｘ ｒ ． ９ ， ８ ３ Ｒ Ｄ＝１０ ％ （ ６ 。 ． ８ ｎ＝ ） 结论 该 方 法 可 以 同时 测 定 ２个 组 分 的含 量 ， 简便 、 且 准确 ， 用 于 山 茱萸 药材 及 制 剂 的 质 量控 制 。 可 关键词 ： 山莱 萸 ； 齐墩 果 酸 ； 果 酸 ； 熊 高效 液相 色谱 法 ； 量 测 定 含 中 图分 类 号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． １ １ ８ ． ； ２ ２ ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ １ ）４一 ０ ４— ２ １０ ４ ３ （０ ０ １ Ｏ ３ ０
摘 要 ： 的 建 立 山 莱萸 中 齐墩 果 酸 与 熊 果 酸 的 含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 反 相 高效 液 相 色谱 法进 行 测 定 。 目 方 色谱 柱 为 Ｙ ＭＣ— Ａ Ｋ Ｏ Ｓ— Ｐ Ｃ Ｄ Ａ
柱 （ ５ ｍ × ． ｍ， ｍ） 流 动相 为 乙腈 一０ １ ２ ０ｍ ４ ６ｍ ５ ， ． ％磷 酸 一甲 醇 （ ０： ０： ０ ，流 速 为 ０ ８ｍ ／ ｎ 检 测 波 长 为 ２ ０ ２ ａ 柱 温 为 ２ ４ ｌ ３） ． Ｌ ｍｉ ， １ ． ｍ， ５℃ 。
分 析 ， 多是 针 对 熊 果 酸 ， 大 而对 齐 墩 果 酸 和 熊 果 酸 同 时 进行 含量 测
了多 波 长 下 的 色 谱 图 ， 后 选 择 ２ ｏ２ｎ 为 检 测 波 长 ， 时 色 谱 最 １． ｍ 此 图 出峰 数 多 、 面积 大 ， 峰 可提 供 的 信息 多 ， 灵敏 度 高 。
药物研 究
２ １ 年第 ｌ 卷第 ｌ 期 ００ ９ ４
不 同产地 山茱萸 中熊果酸 与齐墩果酸含量研究
金德庄 张 ， 聪
（ ．上海 市食 品药 品监 督管理 局认证 审评 中心 ， １ 上海 ２ ０ ２ ； ２ ００１ ．上海 市 中药研 究所 ， 上海 ２ ０ ０ ） ０ ０ ２
２ ２ 样 品处 理 方 法优 化 ．
提取方法选 择 ： 密称取样品 ｌ ， 精 置圆底烧瓶中 ， ｇ 加入 ４ Ｌ ０ｍ
无 水 乙醇 ， 浴 ６ 水 Ｏ℃ ， 流 提 取 ２ｈ 过 滤 后 ， 液 置 ５ Ｌ量 瓶 回 ， 滤 ０ｍ 中 ， 容 至 ５ Ｌ 结 果 见 图 １ 精 密 称 取 山 茱 萸 药 材 粗粉 ５ｇ 加无 定 ０ｍ ， 。 ，
Ｗａ ｒ ５ ０型 Ｈ Ｌ ｕ ｐ Ｗａ ｒ ９ ６ Ｐ Ａ 检 测 器 （ 国 Ｗａ ｔｓ １ ｅ Ｐ ＣＰ ｍ ， ｔ ｓ ９ Ｄ ｅ 美 ．
水 乙醇 ３ Ｌ 超声 提取 ３ ｉ， ０ｍ ， ０ｒ ｎ 提取液挥 干， ａ 水溶出 ， 氯仿 萃取 用 ３次 ， 干氯仿 ， 挥 甲醇定 容 １ Ｌ 结 果见图 ２ 综合考察 ， ０ｍ 。 。 选择 无水
表 １ 不 同产 地 的 山 茱 萸样 品表
编号 样品 产 地 编号 样品 ２ ０ ５． ０ ３ ０ ３ ０ ４０． ０ ．０ ０ ０ １ ０ ０． ０ ２ ０ ０． Ｏ ５． Ｏ ０
定 的报 道则 极 少 。 中 国药 典 （ 部 ）采 用 薄层 扫 描 法 对 六 味地 黄 《 一 》
丸 中山茱萸的有效成分熊果酸进行了定 量分 析 ， 但操作烦琐 ， 显色
误差大 ， 现性差 。 试验采 用反相 Ｈ Ｌ 重 本 Ｐ Ｃ法 ， 过 优 化 色 谱 条 件 通
来 实 现熊 果 酸 与 齐墩 果 酸 的 同 时测 定 ， 道 如 下 。 报 １ 仪 器 与试 药
茱 萸样 品见 表 １ 均 经 上 海 市 药 材 公 司 王 依 群 副 主 任 药 师 鉴 定 ； ， 除
ＡＵ
图 ｌ 乙醇 回 流提 取 色谱 图
Ｏ Ｏ６
０ ０４ ．
河南 南 阳产 的 药材 （ ） ２ ０ 采 收 ， 余 皆 采 收 于 ２ ０ 年 。 １是 ０ ２年 其 ０３
乙 醇 超声 提 取 为 样 品 提 取方 法 。
Ａ Ｉ ｆ
ｔ ｓ 司 ）Ｍｉｅｎｕ ２软件 色谱 工作 站 ；Ｙ ２ ０型 超 声 波 （ ｅ 公 ｒ ； ｌｎ ｉｍ３ ｌ Ｓ ３０ 上海
Ｏ ２Ｏ ０ Ｏ １
声 源 超 声 波 仪 器 设 备 有 限 公 司 ） 甲醇 、 。 乙腈 （ 国 Ｍｅ ｓ 司 ）齐 美 ｒ 公 ｋ ；
墩 果 酸 对 照 品 （ 号 为 ７ ９— ９ ３ 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ）熊 批 ０ ８０ ， ；
Ｏ Ｏ ０ ５ ００ ｌ ０ １ ． ２ ０ ２ ０ ３０ ００ ５． ０ ０． ０ ５ ００ ０． ０ ５ ０ ． ３ ０
果 酸 对 照 品 （ 号 为 ７ ５ —１ＭＰＢｏ ｅｉ ｌＺ ｃ ； 余 试 剂 均 批 ７— ２ ， ｉｍ ｄ ａ ｎ ）其 ｃｓ 为分析纯（ 中国 医 药集 团上 海 化 学 试 剂 有 限 公 司 ）水 为蒸 馏水 。 ； 山