饲料中总磷的测定报告
饲料磷含量实验报告
一、实验目的本实验旨在通过测定饲料中的磷含量,了解饲料的营养成分,为饲料的科学配比和养殖生产提供依据。
二、实验原理饲料中的磷主要以有机磷和无机磷两种形式存在。
本实验采用酸解法将有机磷转化为无机磷,然后在酸性溶液中,磷与钒钼酸铵生成黄色络合物,通过比色法测定磷含量。
三、实验材料1. 实验仪器:酸度计、电子天平、电热板、移液管、容量瓶、烧杯、比色皿等。
2. 实验试剂:浓硝酸、盐酸、钒钼酸铵、无水乙醇、抗坏血酸等。
3. 实验样品:饲料样品。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取适量饲料样品,置于烧杯中,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解。
冷却后,加入适量盐酸,使溶液pH值调至1-2,转移至容量瓶中,定容。
2. 比色测定:取一定量的处理后的样品溶液,加入钒钼酸铵溶液,混匀,室温放置15分钟。
以无水乙醇作为参比,在400nm波长下测定吸光度。
3. 标准曲线绘制:配制一系列标准磷溶液,按照实验步骤进行测定,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中的磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,线性回归方程为:y = 0.0043x + 0.0051,相关系数R² = 0.9986。
2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中的磷含量,结果如下:样品1:磷含量为0.35%样品2:磷含量为0.45%样品3:磷含量为0.30%六、实验结论1. 通过本实验,成功测定了饲料中的磷含量,为饲料的科学配比和养殖生产提供了依据。
2. 样品1、样品2、样品3的磷含量分别为0.35%、0.45%、0.30%,符合饲料中磷含量的要求。
3. 在实际生产中,应根据饲料中磷含量的测定结果,调整饲料配方,以满足动物的营养需求。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意操作规范,确保实验结果的准确性。
2. 在样品前处理过程中,注意控制溶液的pH值,避免影响实验结果。
饲料中总磷的测定实训报告
一、实验目的1. 了解饲料中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握饲料中总磷的测定步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理饲料中总磷的测定采用钼锑抗光度法。
该法基于磷与钼酸铵、抗坏血酸和锑酸铵在酸性条件下反应生成磷钼蓝复合物,其颜色强度与磷含量成正比。
通过测定吸光度,可以计算出饲料中总磷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:饲料样品、钼酸铵、抗坏血酸、锑酸铵、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、比色皿、电子天平等。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取适量饲料样品(精确至0.0002g),置于烧杯中,加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度线。
2. 标准溶液的配制:按照GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》的规定,配制一定浓度的磷标准溶液。
3. 样品溶液的制备:取适量样品溶液(按照实验要求稀释),转移至比色皿中。
4. 标准曲线的绘制:分别取不同浓度的磷标准溶液,按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度,以磷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品溶液的测定:按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度。
6. 结果计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得相应的磷含量,计算饲料中总磷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:按照实验步骤绘制标准曲线,得到标准曲线方程为:A=0.0325C+0.0156,相关系数R²=0.9988。
2. 样品溶液的测定:按照实验步骤测定样品溶液的吸光度,得到吸光度为0.605。
3. 结果计算:根据标准曲线方程,查得样品溶液中磷含量为1.96mg/g。
4. 结果分析:本次实验测得饲料中总磷含量为1.96mg/g,符合饲料中总磷含量要求。
六、实验总结与讨论1. 实验总结:本次实验通过钼锑抗光度法测定了饲料中总磷的含量,实验操作规范,结果准确可靠。
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量,帮助我们了解饲料中磷的含量,以便为畜禽提供合理的营养配比,同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下,正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物,其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此,通过测定该络合物的吸光度,可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品,粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中,准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中,加入适量浓硝酸和硫酸,进行消化。
4.消化完全后,将消化液转移至容量瓶中,定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备:取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中,再加入1ml 钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
2.样品制备:取5ml消化液加入试管中,再加入1ml钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
3.分光光度计测定:在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验:取5ml去离子水代替样品,按照样品制备步骤进行处理,测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量(mg/kg):(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差(RSD)以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一,是骨骼和牙齿的重要组成成分,并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而,过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失,对环境造成污染。
因此,准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中,磷具有以下重要作用:1.维持骨骼健康:磷是骨骼和牙齿的主要成分,参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
分析检测饲料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在掌握饲料分析检测的基本原理和方法,了解饲料样品的采集、制备和保存,以及常规营养成分、有害物质和微生物的检测技术。
通过实验,培养学生对饲料品质的判断能力和分析检测技能,为今后从事饲料生产、管理和科研工作打下基础。
二、实验原理饲料分析检测主要包括以下内容:1. 饲料样品的采集、制备和保存:保证样品的代表性、准确性和可靠性。
2. 常规营养成分分析:测定饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。
3. 有害物质检测:检测饲料中的重金属、农药残留、霉菌毒素等。
4. 微生物检测:检测饲料中的细菌、霉菌等微生物数量。
三、实验材料1. 实验仪器:电子天平、烘箱、分光光度计、高压灭菌锅、显微镜等。
2. 实验试剂:无水硫酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸钾、氢氧化钠、苯、氯仿等。
3. 实验样品:饲料样品(如玉米、豆粕、麦麸等)。
四、实验方法1. 饲料样品的采集、制备和保存:- 采集饲料样品时,应从不同部位、不同批次中取适量样品混合均匀。
- 将混合后的样品磨碎,过筛,制成待测样品。
- 将待测样品置于干燥器中,在室温下保存。
2. 水分测定:- 采用烘箱法测定饲料样品的水分含量。
- 将待测样品置于烘箱中,在105℃下烘干至恒重。
3. 粗蛋白测定:- 采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。
- 将待测样品与硫酸铜、硫酸钾混合,加入浓硫酸,加热消化至溶液呈蓝绿色。
- 将消化液定容,测定其氮含量,计算粗蛋白含量。
4. 粗脂肪测定:- 采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。
- 将待测样品与无水硫酸钠混合,加入苯,在索氏抽提器中抽提。
5. 重金属测定:- 采用原子吸收光谱法测定饲料样品中的重金属含量。
- 将待测样品消解,测定其重金属含量。
6. 农药残留测定:- 采用气相色谱法测定饲料样品中的农药残留。
- 将待测样品提取,进行色谱分析。
7. 霉菌毒素测定:- 采用高效液相色谱法测定饲料样品中的霉菌毒素含量。
饲料中总磷_无机磷和有机磷的含量测定_袁东
第15卷 第4期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Vol.15 No.4 JOURNAL OF SICHUAN INSTITUTE OF 2002年12月 LIGHT INDUSTRY AND CHEMICAL TECHNOLOGY Dec.2002 文章编号:1008-438X(2002)04-0042-05 饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定袁东,封雪松,付大友,袁基刚(四川轻化工学院材料与化学工程系,四川 自贡 643033) 摘 要:采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷、无机磷、有机磷的含量。
在酸性条件下,磷酸与钼酸铵[(NH4)2MoO4]和钒酸铵(NH4VO3)混合试剂形成黄色络合物,其最大吸收波长为ε3.43×103 L・mol-1・cm-1,回收率为97.0% ̄101.5%,结果令人满意。
374nm,摩尔吸光系数= 关键词:分光光度法;总磷;无机磷;有机磷 中图分类号:O65 文献标识码:A 前言 在饲料的矿物质元素中,磷的含量是饲料的基本营养学指标。
磷的缺乏会引起幼龄动物患佝偻症,成年动物患软骨症,同时还会出现食欲不良,产奶量降低,全身虚弱,母畜发情异常,屡配不孕等症状,但如果用之过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程[1]。
因此,快速而准确地测定饲料中的磷含量具有重要意义。
动物体内的磷主要来自饲料,但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷的形式存在,不能被动物充分利用。
因此,在配合饲料中必须补充足够的无机磷。
在加工饲料中,如添加多磷酸化合物,则无机磷的含量增加[2]。
因此,作为评价饲料品质的分析技术,不仅要求测定总磷含量,而且要求对不同化学形态或存在形态的磷分别进行定量。
但目前通用的常规化验指标都是测总磷,并不能确定其中有机磷的含量,对于饲料中有机磷的测定还未见报道。
磷的测定方法已有许多研究,如气相色谱法、导数极谱法、x-荧光光谱法[3~5]、原子吸收法[6]、液相色谱分离电感耦合等离子体质谱法[7]、电位滴定法、速差动力学比例方程分光光度法[8]等,但这些方法多数需要特定的仪器设备,测定方法较繁琐,应用还不广泛[9]。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一,总磷含量过低会影响动物的生长和健康, 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类,从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据,有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量,可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理,从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一,对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值,进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定,可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况,
优化加工工艺。
在饲料品质评定时,总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段,用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值,为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中,总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化,以优化饲料加工工艺。
样品采集:按照规定方法采集具有代表性的样品,保证样品的真实性和可靠性。
样品处理:将样品进行粉碎、混合等处理,以便于后续的测定。 测定方法:采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理:对测定结果进行数据处理和分析,确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性:采用标准方法 进行测定,确保结果的可靠性。
饲料公司饲料中总磷的测定
饲料公司饲料中总磷的测定1 适用范围1.1 本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本方法适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。
1.2 本方法不适用于磷酸盐{如磷酸氢钙(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ),磷酸二氢钙}中各种磷的测定。
2 原理将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3,在波长420 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液:1+1;3.2 硝酸,分析纯;3.3 高氯酸,分析纯;3.4 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25 g,加水200 mL加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸,另称取钼酸铵25 g,加水400 mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容1000 mL。
避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用;3.5 磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000 mL容量瓶中,加硝酸3 mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50 µg/mL 的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵;4.2 分样筛:孔径0.45 mm(40目);4.3 分析天平:感量.0.0001g;4.4 分光光度计:可在420nm下测定吸光度;4.5 比色皿:1cm;4.6 高温炉:可控温度在(550±20)℃;4.7 瓷坩埚:50mL;4.8 容量瓶:50、100、1000 mL;4.9 移液管:1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL;4.10 三角瓶:250 mL;4.11 凯氏烧瓶:125、250 mL;4.12 可调温电炉:1000 W。
5 测定步骤5.1试样制备取代表性样品,经四分法制得试样250g,粉碎过0.42mm(40目)孔筛,装入样品瓶内,密封保存备用。
5.2 试样的分解5.2.1 干法(不适用于含磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取试样1~3g(配合料称2~3g,浓缩料1~2g)于坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行),取出冷却,加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定是动物营养学中一个非常重要的指标。
下面是对饲料中磷的测定结果分析:
1. 饲料中磷含量低,可能导致动物磷缺乏,对生长发育和免疫力产生不良影响。
2. 饲料中磷含量过高,会增加饲料成本,也可能对环境造成污染。
此外,高磷饲料也会导致动物代谢异常增加,从而影响食品的质量和安全性。
3. 饲料中磷含量的测定可以通过测量饲料样品中磷元素的含量来实现。
一般情况下,磷元素的含量可以通过原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等技术来检测。
4. 饲料中磷含量的测定结果应当与国家的相关标准和规定进行比较,以判断饲料中磷的含量是否符合国家规定的安全标准。
总磷的测定 实验报告
总磷的测定实验报告
《总磷的测定实验报告》
实验目的:通过实验方法测定样品中的总磷含量。
实验原理:总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和,通常以磷酸盐的形式存在。
总磷的测定是通过一系列化学反应将磷酸盐转化为可测定的化合物,然后
利用分光光度计或比色计测定其浓度。
实验步骤:
1. 取一定量的水样,加入适量的酸,将有机磷转化为无机磷。
2. 加入还原剂,将五价磷还原为三价磷。
3. 加入酸性高氯酸钾溶液,将三价磷氧化为五价磷。
4. 加入铵钼钼酸铵试剂,生成黄色的磷酸铵铵钼酸沉淀。
5. 用分光光度计或比色计测定沉淀的浓度,计算出总磷的含量。
实验数据:经过实验测定,得出样品中总磷的含量为X mg/L。
实验结论:通过本次实验,成功测定了样品中总磷的含量,为X mg/L。
这个结
果对于水质的评价和环境保护具有重要的意义。
总结:总磷的测定是环境监测中的重要内容,通过本次实验,我们掌握了测定
总磷的方法和步骤,为今后的环境保护工作提供了技术支持和数据依据。
希望
通过我们的努力,能够更好地保护环境,确保人类和生态的健康和可持续发展。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL,加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10 mL,加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上,允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时,允许相对偏差3%含钙量1%,5%时,允许相对偏差5%含钙量1%以下,允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中矿物元素分析-磷的测定
2021/3/1
12
一、饲料中总磷量的测定(钼黄比色法)
三、测定步骤
(2)试样的测定 准确移取试样分解液1~10 ml于50 ml容量瓶,加入 钒钼酸铵显色试剂10 ml,用水稀释至刻度,摇匀,放 置10 min。以0 ml溶液为参比,用10 mm比色池,在 400 nm波长下,用分光光度计测得试样分解液得吸光 度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
1 盐酸 1+1(V1+V2) 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂(避光保存,如生成沉淀则不能继续使用) 5 磷标准溶液(50μg/ml,用磷酸二氢钾配制,溶液中加入了3ml浓 硝酸)
2021/3/1
6
一、饲料中总磷量的测定(钼黄比色法)
三、测定步骤
(1)试样的分解
A、干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料) B、湿法 C、盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)
饲料中矿物元素分析
— 饲料中磷的分析测定
黎观红 江西农业大学动物科技学院
2021/3/1
1
饲料中磷的测定
饲料中总磷的测定(钼黄比色法) 饲料中植酸磷的测定(三氯乙酸)
2021/3/1
2Leabharlann 一、饲料中总磷量的测定(钼黄比色法)
一、原理
先将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶 液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色络合物—(NH4) 3PO4•NH4VO3•16MoO3(磷-钒-钼酸复合体),在波 长400nm下进行比色测定。
与测定钙的方法一致,只是盐酸溶液浓度不一样。
有研究认为,用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。
2021/3/1
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一、饲料中总磷量的测定(钼黄比色法)
三、测定步骤
(1)试样的分解
分光光度法测定饲料中的磷
表 ! 回收率试验结果
编号 01 含量 2 34 加标量 2 34 测定值 2 34 回收值 2 34 回收率 2 .
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从国外畜禽污染的管理状况可以看出,对畜禽粪便环境污染的管理,主要从以下两个方面进行:"国外发展畜禽养 殖业,绝大多数是既养畜又种田,畜禽粪便由充足的土地进行消化。荷兰全国只有 ! 个大型农场,整个农业、畜牧业分散 在全国 %3, 0 万个家庭,产生的畜禽粪由农场进行消化。丹麦则靠既种粮又养畜的自耕农。美国虽有大型畜牧场,但在养 猪方面起主导作用的是年产 +’’ 头 : *’’ 头猪的小型农牧结合的农场。在日本,除了限制大型养殖场建设外,并规定城 镇附近猪场规模不得超过 *’ 头,而且必须有治理排污的措施;#对规模化的畜禽养殖场必须有一定的污染处理设施,做 到达标排放,或者进入市政污水处理厂进行处理,畜禽支付污水厂污水处理费用。
加上坩埚盖,移入冷的灰化炉,加热,在 )##A 灼
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孙建华等:分光光度法测定饲料中的磷
饲料检测
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烧 !",灼烧至灰分呈浅灰色 # 必要时,待坩埚冷却,用
表 % 吸光度
水或乙醇———甘油润湿、蒸干,不加坩埚盖,置灰化炉 继续 !" $ 放冷,将坩埚内容物以盐酸 # %& ! $ 移入 %’’()
饲料总磷的测定
饲料总磷的测定一、饲料总磷测定的重要性咱都知道啊,饲料里的磷含量那可太关键啦。
磷在动物的生长发育过程中就像是个小助手一样,对骨骼的生长、能量代谢啥的都起着重要的作用呢。
要是饲料里的磷含量不合适,那动物可能就长不好啦,就像我们人吃饭营养不均衡也会生病一样。
所以准确测定饲料中的总磷含量,就像是给动物们的饮食做个精准的“体检”,这对养殖户来说,可关系到他们的收益呢,对咱们这些研究饲料的人来说,也是很重要的一个工作内容哦。
二、饲料总磷测定的方法1. 样品的采集与制备采集饲料样品的时候可得小心啦。
要从不同的部位、不同的批次里去取,这样才能保证采集到的样品有代表性。
就好比我们去买水果,不能只看一个苹果甜不甜,得看看好几个才能知道这一堆苹果的整体情况。
采集好之后呢,还要把饲料样品粉碎得很细很细,就像把面粉磨得超级细一样,这样后续的测定才能更准确。
2. 测定的化学原理饲料总磷的测定常常会用到比色法呢。
简单来说就是让磷和一些化学试剂发生反应,然后产生有颜色的物质。
然后我们再根据颜色的深浅来判断磷的含量。
这就像是给磷穿上了一件彩色的衣服,我们通过衣服的颜色来知道磷的多少。
比如说,磷和钼酸铵在酸性条件下会发生反应,生成一种黄色的物质,这个反应可是测定磷含量的关键哦。
3. 具体的测定步骤首先称取一定量的已经制备好的饲料样品,放到一个合适的容器里。
这个量可不能随便称,得按照规定来,就像我们做菜放盐,放多放少都不行。
然后加入一些强酸,像硝酸、高氯酸这些,把样品给消解了,让里面的磷都释放出来。
这一步就像是把一个包裹打开,把里面的东西都拿出来一样。
消解完之后呢,再加入钼酸铵等试剂,让磷发生反应,然后用分光光度计来测定反应后溶液的吸光度。
根据吸光度和之前做好的标准曲线,就能算出饲料中的总磷含量啦。
三、测定过程中的注意事项1. 化学试剂的使用在使用化学试剂的时候,一定要小心哦。
有些试剂是强酸,像硝酸,要是不小心弄到手上或者衣服上,那可就麻烦啦。
饲料中总磷含量的测定
饲料中总磷含量 的测定
原理
将试样中的有机物破坏,使磷溶 解出来,在酸性溶液中,磷与钒钼酸铵 生成黄色络合物,在400nm波长下比色 测定。此法测得为总磷,包括植酸磷。
操作步骤
1. 试样分解 2.标准曲线绘制 3.试样
测定
操作步骤
1. 试样分解
有干法,湿法。 与测钙基本相同(其中盐酸浓度1+1)
▪须有足够的显色时间,天气冷须 延长
▪ 避免使用浑浊的样品分解液
为何用于比色的溶液的容量(50ml)不在 计算公式中出现?
因为测标准曲线时与测定试样时均 定容50ml,含磷量X为这50ml供比色的 溶液中磷的总量,而非浓度,所以这 50ml前后抵消,不在计算公式中出现。
实验中应注意的问题:
1.显色时间不充分 2.对含磷量的误解:
亦可根据最小二乘法,计算出斜率 b值,以方便算出含磷量
曲线方程中,Y = a + b X
吸光度 截距 斜率 含磷量
当曲线为经原点的斜线,则a=0,所以吸光度
Y=bX
根据测标准曲线时各点的吸光度Y和含磷 量X,可统计得
斜率b = n*∑XY―∑X*∑Y n*∑X2―(∑X)2
测样品时,测得吸光度,可算出溶液含磷量 X=Y/b
操作步骤
3.试样测定:
吸取试样分解液适量,以同样 方法显色和比色,根据所测得的吸 光度,查标准曲线的溶液含磷量, 再计算样品含磷量。
计算:P(ຫໍສະໝຸດ )=X ×10—6 ×100%
M *(V’ / V)
重复性要求:
含磷>0.5% 允许相对偏差3% <0.5%
10%
注意:
饲料中磷的测定(精)
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)],在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛:孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平:感量0.0001g。
(4)分光光度计:有10mm比色池,可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉:可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚:瓷质。
(7)容量瓶:50,100,1000mL。
(8)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL。
(9)凯氏烧瓶:250或500 mL。
(10)可调温电炉:1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622,化学纯)溶液,1+1水溶液(V+V)。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623,分析纯), 70%~72%。
(4)钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(HG 3-94l,分析纯)1.25g,加浓硝酸250 mL;另取钼酸铵(GB 657,分析纯)25g,加蒸馏水400 mL,加热溶解,冷却后,将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水定容至1000 mL,避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h,在干燥器中冷却后称0.2195 g,溶解于蒸馏水中,转入1000 mL容量瓶中,加浓硝酸3mL,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(4)测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中: m:试样质量,g V:试样分解液总体积,ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积,ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量,μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (3)试样的测定 准确移取试样分解液1—10ml(含磷50-750ug)容量瓶中,加入钒钼 酸铵显色试剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。以
0ml溶液为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
PS: 吸光度测试方法:
1.按动“功能键”,切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体,合上样品室,并使其进入光路,按动“调0%T”键调 T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后,取出遮光体 4.按动“功能键”,切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品,按动“调100%T”键,此时仪器显示“BL”延时数秒 后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品,读取测试数据
6.测定步骤
(2)标准曲线的绘制
准确移取磷标准溶液(50ug/ml)0,1.0,2.0,5.0,10.0
,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色试剂10ml
,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,以0ml溶液 为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量(μg)为横 坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线
实验五饲料中磷的测定(精) 文档预览
•八、注意事项
1. 波长420nm; 2. 比色皿要洗净、擦干; 3. 721的盖子要盖严。
九、测定记录
样品名称 或编号
饲料中磷含量测定记录表
W
a
V 1
V 2
P(%)
分析人:
年月日
•十、思考题
1.掌握实验的意义、原理和步骤。 2.了解常用饲料的含磷量。
2. 提取(溶解):同钙的测定。
•六、操作过程
3. 样本磷的测 定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中, 加5mL显色剂,摇匀,缓慢加水定容至刻度, 盖塞、摇匀,静止10min 以上,以空白试 剂 液(蒸馏水加显色剂液)为参比,在420nm 波长下测样本的光密度(T),并由标准曲 线查出样本的含磷量。
+N4 H +N4 H
3
3NO
3
因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正 相关,由此用比色法即可测出。
•四、仪器设备
721-型分光光度计; 容量瓶:250mL; 烧杯:250mL; 移液管:10mL、5mL; 具塞比色管:25mL。
•五、化学试剂
1.硝酸:化学纯。
2.钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g, 加硝酸250mL。另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏 水400mL使之溶解。在冷却条件下将后者倒入前者的 溶液,并加蒸馏水稀释至1000mL,摇匀备用。
实验五 饲料中磷的测定
•一、目的
掌握饲料中磷的测定方法。
•二、方法
分光光度法
采用钼黄法 另有钼蓝法
•三、原理
在酸性溶液中,样本中的磷与偏钒酸 铵和钼酸铵形成可溶性的磷—钒—钼酸铵 黄色复合物。其反应式:
HV(++N1O43 PH64OHN44)H23O++1P86O4H(2NNHH44
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定引言饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分,其中磷是一种不可或缺的营养元素。
磷在饲料中存在不同的形态,例如有机磷和无机磷等。
了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。
本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法仪器和试剂•UV/VIS分光光度计•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]•无水硫酸钠(Na₂SO₄)•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]•氯仿(CHCl₃)•铵酚磷钼酸盐试剂样品预处理将饲料样品粉碎研磨,使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定1.取适量饲料样品(约1g),放入锥形瓶中,加入10mL硫酸铵铵水合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理,使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤,取适量滤液。
4.将滤液分2份,分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂,并进行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算,得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法,可以准确测定饲料中总磷的含量。
这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义,可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方,达到提高动物生产性能、减少环境污染的目的。
此外,这个方法操作简便,结果可靠,具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法,但仍然有一些改进空间。
例如,可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度,同时可以进一步考虑样品预处理的优化,以提高提取率。
饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域,不断优化和更新方法是很有必要的。
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实验标题:饲料中总磷的测定
实验目的:了解用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法
主要设备、器材
50ml容量瓶、移液管、比色皿、分光光度计、烧杯、洗耳球等
实验原理
将试样中的有机物破坏、使磷游离出来,在酸性溶液中,用钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3.16M0O3(磷、钒、钼复合体),在波长420nm下进行比色测定。
实验步骤及记录
一、移取标准溶液0、1、2、4、8、16ml到50ml容量瓶中,各加入福钼酸铵显色剂10ml,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
常温下放置10min以上。
二、吸光度的测定:以0溶液为参比,用1cm比色皿,在420nm波长下测各溶液的吸光度。
三、绘图:以磷含量为纵坐标,吸光度为横坐标。
绘制标准曲线。
四、试样的测定:移取分解液1ml到50ml的容量瓶中(两个平行样),各加入反钼酸铵显色剂10ml,摇匀,放置10min。
然后,测定吸光度。
实验数据及结果
实验分析与讨论
1、为什么比色时,待测液磷的含量不宜过浓?对测定结果有什么影响?
2、为什么待测液在加入试液后要静止十分钟再进行比色,但不可静止过久?
3、分析结果偏高或偏低的原因?。